2022年食品添加剂检验技术 .pdf

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1、食品添加剂检验技术摘 要： 随着食品制造工艺与技术的不断发展以及我国对食品安全重视的不断提高，食品添加剂的使用 ,食品添加剂的使用以及检测正逐渐规范。作为现代食品制造中不可或缺的重要组成部分，食品添加剂不仅仅起到食品口感、口味的调节，在食品防腐中也有着重要的应用。但是过量的食品添加剂对人体有一的影响如何进行食品添加剂的检测，有效控制食品添加荆的合理使用是目前食品检验部门的重要工作之一。现就食添加剂的检测技术研究进行了简要论述。关键词 ：食品添加剂双波长检测液相色谱定性检验技术食品添加剂是现代食品制造中的重要要组成部分，其担负着改善日感、口味以及防腐等重要任务。但是如果食品添加使用不当将会对人体

2、造成重要的影响，因此，食品制造企业必须重视食品添加剂的使用，重视滥用添加剂的危害。随着国家对食品添加剂管理的不断完善， 对于食品添加剂和添加非食用物质的食品生产企业的管理与检验监管工作不断提高，其最终目的是通过对食品添加剂的检验与管理提高食品质量，保障人们的身体健康。一、食品添加剂检验技术重要性苏丹红、三氯氰胺等食品安全事件的出现凸显了我日食品安全管理存在的不足，针对这样的情况，我国各级食品管理机构都在不断提高监管力度以及检验技术水平。通过提高食品添加剂的检验水平以及对食品生产企业的监管，促进食品质量管理的提高。检验食品添加剂使用量以及非食用物质在食品中是否存在是目前食品添加剂检验的重要工作。

3、由于合成食品添加剂一般都具有一定的毒性，有个别的在食品中起变态反应，加强食品添加剂检验技术研究，对添加剂的剂量加以限制，是保障人民身体健康的关键。二、食品添加剂检验技术分析（一）食品添加剂概述食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的也不一定具有背养价值，它并不包括残留的农约、污染物和营养强化剂。即食品在生产、加工或保存过程中，添加到食物中期望达到某种同的的物质称食品添加剂。按其来源可分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。 天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所

4、得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的， 而化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质或多或少都有毒性， 在剂最上应该严格掌握。 按照添加剂的不同用途可分成很多种类：防腐剂；抗氧化剂；发色剂；漂白剂；增稠剂；甜味剂；着色剂；调味剂等大部分是通过化学台成的物质，有的具有毒性，所以对于添加剂的含量多少与规格、剂量都要进行分析、标定。由此可见食品添加剂检验技术研究具有的重要意义。(二）食品添加剂检验技术测定项目与方法名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - -

5、- 第 1 页，共 7 页 - - - - - - - - - 食品添加剂品种繁多，测定方法根据添加剂物质成分的同而不同，测定时首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来，然后再测定。毒性试验是食品添加剂检验的重点，为了达到安全使用的目的食品添加剂的检验首先要对毒理学进行研究。1 食品添加剂毒理试验食品添加剂毒理试验包括急性毒性实验、亚急性毒性实验和慢性毒性实验。急性毒性实验：指给予一次较大剂量后，对动物体产生的作用进行判断。可考察受试物质在摄人后短时间内所呈现的毒性，从而判断对动物的致死量(LD)或半致死最 (LD50)。亚急性毒性实验：指在急性毒性实验的基础上，进一步检验被测试物质的对性对

6、重要器官或生理功能的影响，以及估计发生这些影响的相应剂量，并为慢性毒性实验做准备。其实验内容与慢性毒性实验一样，但实验期相对较短，一般为3 个月左右。慢性毒性实验：指研究在少量被测试物的长期作用下所呈现的毒性，从而确定被测试物质的最大无作用量和中毒阈剂量。性毒性实验在确定被测试物能否作为食品添加剂使用上有重要的决定作用。最大无作用量 (MNL)，又称为最大无效量，指长期摄人被测试物仍无任何中毒现象的每日摄人量 (mg体重) 。中毒阈剂量是指最低中毒剂量， 指能引起机体某种轻微中毒的最低剂量。 通过对食品添加剂进行毒理试验能够有效的确定食品添加剂的使用方法与使用量，同时还对食品添加剂的毒性进行了

7、分析与检验，有效的保障了食品添加剂的使用安全。2 食品添加剂使用标准的确定食品添加剂使用标准的确定首先通过对慢性毒性试验得到的最大无作用量进行分析，但是将动物数据用于人体考虑到个体或品种的差异，一般缩小1O0倍。同时还受对人体每日允许摄入量以及平均体重每日允许摄人量等进行分析，再根据膳食中含有被测物质的每日摄入量计算出食品添加剂在某种食品中的最大使用。3 食品添剂检验技术分析与研究食品添加剂的柃验技术是根据添加剂物质进行分类的，目前我国食品添加剂的检验检测方法和标准已经很多，但是有一些标准和检验技术水平先对国际水平还稍显落后，并且标准分散、缺乏系统性，不利于食品添加剂的检验技术的研究与发展。加

8、快我国食品添加剂检验技术与围际接轨、加快检验标准、方法与国际接轨是提高我同食品添加剂检验技术水平与研究的关键。针对这洋的情况。现阶段我国食品添加剂捡验技术研究应以国际检验标准为基础，以快速检验为重点，精密检验为关键展开食品添加剂的检验技术研究。以国际检验标准为基础，便于我国食品添加剂检验技术水平提高、便于我国食品添加剂检验技术研究方向的确立。以快速检验为重点，便于我国基层检验检测机构对食品添加剂使用的管理与检测。精密检验为关键，便于我国食品添加剂检验技术的研究、便于我国食品添加剂使用的监督与管理。以上三点为研究方向的食品添加剂使用与管理检验技术是目前我国食品添加剂使用、监管、检测的主要方向，其

9、主要目的是便于基层检验机构开展工作、促进我国食品添加剂使用与管理的有效开展。现在就以高效液相色谱 (HPLC)双波长检测定性技术检验食品中添加剂的应用为名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 7 页 - - - - - - - - - 例加以讨论。3.1 材料与方法3.1.1 仪器及色谱条件Summit LC P680 型高效液相色谱仪 ; PDA - 100光电二极管阵列检测器 ; Chrome2leon 工作站 ; C18 (MCH - 10)色谱柱 ; 流动

10、相 CH3OH:NH4Ac (0. 02mol /L ) = 5% : 95% ;流速 1. 0 1.2ml /min,全玻抽滤装置。3.1.2 样品前处理3.2.1 果冻样品取 200g 样品打成匀浆 , 称取 10.000g, 加纯水定容至 25 ml, 振摇提取 4 h, 离心取上清液 , 经 0. 45 m微孔滤膜过滤后进行测定。3.2.2 酱腌菜样品取 100g 样品打碎混匀 , 称取 8.000g, 加纯水定容至 50 ml, 振摇提取 4 h, 离心取上清液 , 经 0. 45 m微孔滤膜过滤后进行测定。3.3 双波长检测定性技术原理在紫外可见光光谱 (UV - V IS)中,

11、对于遵循朗伯 - 比耳定律的某一种纯物质而言, 吸收特定波长的光辐射时, 其摩尔吸收系数 有以下两个性质 : = f( ) 1 ?即在相同实验条件下 , 该物质的 是随波长 变化的函数。在一系列波长 (1、 2、3 ? n ) 处, 有相对应的摩尔吸收系数(1、2、3? n ) ,与该物质的理化性质密切相关 , 与浓度无关 , 可作为定性鉴定根据 2 。1 / 2 =A1 /A2 3 ?表示纯物质在相同实验条件下, 于指定波长 1、2 处的1、2的比值 , 等于对应波长处的吸光度A1、A2的比值 , 此值为该物质的特有性质 , 亦与浓度无关。根据以上理论 , 可以得出如下论点 : 在 HPLC

12、使用 UV V IS 检测时 , 保持实验条件一致, 某一纯物质不仅有特定的色谱学行为( 如特定的保留时间和峰形等) , 还有特定的光谱学行为 ( 公式、 ) 。因此, 如果在同一时刻对某一色谱峰进行两个指定波长的吸光度检测, 计算1 / 2的比值并与标准物质的相应测定值比较, 结果一致者 , 则从光谱学角度为分析结论提供了可靠的量化依据。 反之, 该色谱峰即使与标准物质峰保留时间和峰形完全一致, 也不能简单作出分析结论 , 有必要进行进一步分离和鉴别。3.4 用双波长检测进行定性的模式PDA - 100 光电二极管阵列检测器 , 具有一项重要功能 , 一次进样能同时测得多个波长的色谱图, 可

13、直接计算不同波长间的相对吸光度比。为 HPLC 双波长检测定性技术在食品安全检验中的实际应用, 提供了一个良好的实验平台。笔者通过反复实践和摸索, 提出了一个简捷可靠的定性模式。(1) 按照标准方法检测要求 , 处理样品及优化色谱条件。(2) 开启 PDA检测器的 3D通道( 时间- 波长- 吸光度三维光谱图 ) , 分别对各待测组份标准物质 , 进行波长扫描 , 获取全波长 ( 190 - 800nm)光谱图。选择主检测波长 1 和辅助检测波长 2。(3) 分别对各待测组份标准物质, 进行双波长 ( 或多波长 ) 同时检测 , 测定保留时间名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - -

14、 - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 7 页 - - - - - - - - - tR 标和 A标1、A标2。(4) 按相同条件对各待测样品 , 进行双波长 ( 或多波长 ) 同时检测 , 测定保留时间 tR样和 A样1、A样2。(5) 根据以上测得的色谱图和数据, 分三个步骤进行定性分析。( 图 1) 。图 1 HPLC 双波长同时检测定性的步骤样品通过此三个步骤 , 可获得准确可靠的定性信息, 特别是经过 1 / 2值的比较 , 以数值计算的量化指标辅助色谱峰鉴别, 大幅度提高了定性结论的可靠性。3.2 结果

15、与讨论3.2.1 预实验对抽检的酱腌菜、果冻等样品, 进行防腐剂、甜味剂的检测。为慎重起见 , 在正式分析样品前 , 进行了细致的预实验 , 获取了优化的色谱条件和大量的基本数据(待测组份标准物质的保留时间、峰形、最大吸收波长等) 。经过对实验现象和数据的分析, 相关人员认为较为重要的技术关键是如何确定两个测定波长 , 选择时应综合考虑以下几点: (1) 应尽可能选取待测组份最大吸收波长(max ) 作为主检测波长 1。因为在 max处具有最高的测定灵敏度 , 而且在其附近一个很小范围内 , 吸收曲线较为平缓 , 对波长的变化不敏感。 因此由杂散光和波长不稳定引起的偏差比其它波长小得多, 易于

16、得到较高的检测准确度和精密度 5 。(2) 辅助检测波长名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 7 页 - - - - - - - - - 2 , 最好选取待测组份其它次灵敏吸收峰的最大吸收波长。原因同上。(3) 如果待测组份只有一个光谱吸收峰, 则辅助检测波长 2 应与主检测波长 1 保持一定间隔 , 一般为几至几十nm,视吸收峰峰形宽窄而定, 间隔越大 , 光谱的独立特征越明显, 有利于避免干扰。但必须兼顾待测组份在此波长处应有较大吸收值且稳定( 最好是吸收峰

17、峰形平缓处) , 以减小测定误差 , 易于计算得出可比性强的数据。同时, 为证实 1 / 2值的实用性 , 以待测组份标准物质对公式进行验证。根据GB /T 5009. 28 -2003、GB /T 5009. 29 - 2003 检测方法 , 糖精钠、苯甲酸、山梨酸可在同一色谱条件下一起测定。在遵循前述三个波长选择要点的基础上, 综合考虑 3 种待测组份相互兼顾 , 选定1 = 230nm ( 糖精钠、苯甲酸最大吸收波长) , 2 = 254nm (山梨酸最大吸收波长 ) 。( 表 1 - 3) 。表 1 糖精钠标准系列测定的 1 / 2值浓度(g/ml) 5 10 20 40 60 A1

18、(230nm) 1. 2872 2. 7454 5. 4154 9. 5982 13. 6795 A2 (254nm) 0. 2049 0. 4421 0. 8526 1. 5473 2. 1527 1 / 2值 6. 28 6. 21 6. 35 6. 20 6. 35 注: 1 / 2平均值 = 6. 28 ; SD = 0. 073 ; RSD = 1. 16 %。表 2 苯甲酸标准系列测定的 1 / 2值浓度(g/ml) 20 50 100 200 400 A1 (230nm) 7. 2298 18. 9286 38. 2222 77. 3788 155. 5710 A2 (254nm

19、) 0. 9742 2. 5618 5. 1004 10. 4996 20. 6830 1 / 2值 7. 42 7. 39 7. 49 7. 37 7. 52 注: 1 / 2平均值 = 7. 44 ; SD = 0. 065 ; RSD = 0. 87 %。表 3 山梨酸标准系列测定的 1 / 2值浓度(g/ml) 20 50 100 200 400 A1 (254nm) 20. 7394 51. 8014 103. 5241 208. 8596 411. 2092 A2 (230nm) 9. 6396 24. 3260 49. 0889 97. 9205 191. 6664 1 / 2值

20、 2. 15 2. 13 2. 11 2. 13 2. 15 注: 1. 1 / 2平均值 = 2. 13 ; SD = 0. 016 ; RSD = 0.75 %。2. 为与表 1、表 2 数据保持一致 , 此表1 为 254nm 、2 为 230nm 。实验数据显示可确认以下3 个结论: (1) 在同一色谱条件下 , 不同物质各有其特定的1 / 2值。(2) 在同一色谱条件下 , 1 / 2值确与浓度无关 , 可由线性范围内某一较高浓度的标准测定计算。 (3) 波长选择得当、色谱仪器运行稳定时, 由标准物质测得的该值比较稳定 , 批内波动性较小 , 适合于实际应用。根据以上实验结果, 将此

21、方法应用于实际样品检测。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 7 页 - - - - - - - - - 3.2.2 酱腌菜样品中防腐剂、 甜味剂的定性分析对抽检的 53份定形包装酱腌菜 ,按要求进行苯甲酸、山梨酸、糖精钠检测。参照上述实验条件及定性模式步骤一、步骤二初步定性 , 其中部分样品需应用双波长检测定性技术进行进一步鉴别 ( 表 4、表 5) 。表 4 酱腌菜样品中防腐剂、甜味剂初步定性结果样品编号 018 019 030 596 597 600 苯甲

22、酸山梨酸糖精钠注: 该样品检出与对应标准物质峰保留值近似的峰, 需进一步鉴别。表 5 酱腌菜样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠双波长检测结果样品编号苯甲酸山梨酸糖精钠标准物质 1 / 2值 7. 49 2. 13 6. 31 018 7. 40 - 6. 34 019 7. 43 - 6. 38 030 7. 43 2. 10 6. 30 596 - 2. 19 - 597 7. 41 1. 01 - 600 7. 50 0. 32 - 注: 3 者表示与标准物质 1 / 2值不一致。表 6 果冻样品中糖精钠双波长检测定性结果样品名称1 / 2比较结果糖精钠标准 5. 61 - 3#样品 1. 89

23、 不一致4#样品 2. 73 不一致597、 600样品经改变色谱条件 , 未能将 254nm处疑似山梨酸的峰进一步分离, 判断在此处的吸收峰是其它共存物干扰, 定性结论为 : 两样品中未检出山梨酸。 其余样品所测得的各项 1 / 2比值 , 均与对应标准物质一致 , 定性结论为 : 检出相应组份 , 可以转入定量计算。3.2.3 果冻样品中甜味剂的定性分析对抽检的 18种标签未标示甜味剂的果冻产品, 按要求进行糖精钠检测。其中3 # 、4 # 样品, 在 GB /T 5009. 28 2003 方法规定的检测波长 230nm 处, 检出有与糖精钠标准物质相似的色谱峰, 需应用双波长检测定性技

24、术进行进一步鉴别。定性步骤同前, 仍选用主检测波长1=230nm 、辅助检测波长 2 = 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 7 页 - - - - - - - - - 254nm 。(表 6) 。经改变色谱条件 , 未能将该峰进一步分离 , 判断在 230nm处的吸收峰是其它共存物干扰。因此定性结论为: 3# 、4#样品中未检出糖精钠。3.3 结论在复杂混合物的色谱分离中, 有时一个色谱峰不一定仅代表一个单一组份, 可能是由未完全分离的两个 ( 或多个 )组

25、份组成。同时即使是分离较好的单一组份峰由于某些化学性质的相似 , 也可能与待测物标准有近似的保留值而难以区别。这些现象都给色谱定性带来困难。 而应用双波长检测技术进行定性分析, 可以较好地解决这一难题, 其优势和特点是 :(1) 通过色谱特性 ( 化学性质 )和光谱特性 ( 物理性质 ) 的有机结合 , 从两个不同的角度同时提供鉴别信息 , 使定性的可靠性大幅度增加。(2) 引入了 1 / 2数值计算方法, 用量化参数辅助定性 , 提高了峰纯度鉴别的准确性。 (3) 方法简便易行、可操作性强。三、食品漆加剂检测技术展望为了更快的与国际食品添加剂检验技术接轨，促进我国食品进出口贸易工作的开展。未

26、来几年，我国食品添加剂检测技术必然向着与国际接轨的方向发展。注重食品添加剂的分析方法的国际认可，注重采用国际先进的分析方法标准。因为分析方法的不同将直接影响监测数据和监测研究的结果。而进出口食品由于添加剂榆验标准与方法的不同必将导致检测结果的不同，严重的会严重影响我国食品进出口贸易的开展。因此，食品添加剂检验技术、标准的研究要重视分析方法的国际认可，注重采用国际先进的分析方法标准。以此达到国内外检验方法的统一、确保检验结果的一致，以此保障进出口食品加工企业的利益，促进我国进出口贸易工作的开展。四、结论食品添加剂是关系到我国人民人身健康的大事，其检验检测技术的发展是精密检验的关键。提高食品添加剂

27、使用临管与检验水平，加快食品添加剂榆验技术研究，是有效保障我国食品安全的关键、是促进我国食品进出口贸易工作开展的关键、是保障我国人民人身健康安全的关键。参考文献 1 王东维食品添加剂检验技术发展J 卫生与健康，2004，I2 2 清华大学分析化学教研室, 编著 . 现代仪器分析 ( 上册 ) M . 北京 : 清华大学出版社, 1983, 104 - 122. 3 南开大学化学系 仪器分析 编写组 , 编著 . 仪器分析 ( 上册 ) M . 北京 : 高等教育出版社, 1978, 180 -210. 4 张晓彤 , 云自厚 . 液相色谱检测方法M . 北京 : 化学工业出版社, 2001.26. 5 张小东现代食品添加剂的检验研究J 食品工业研究2008 116 赵利军食品生产企业添加剂使用控制及检验J食品科学，2006.3 7 吴明强食品添加剂毒理试验J 食品工业研究20068名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 7 页 - - - - - - - - -