2022年食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法 .pdf
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1、四、食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法,食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明(一) 、聚苯乙烯的质量规格要求、检验方法:参照 GB 31635-2014,具体内容如下:1范围本标准适用于由苯乙烯单体经聚合反应合成的食品添加剂聚苯乙烯2. 化学名称、结构式、分子式2.1 化学名称聚苯乙烯2.2 结构式2.3 分子式3 技术要求3.1 感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项目要求检验方法色泽无色透明有光泽取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并嗅其气味。状态粉末或颗粒气味无味3.2 理化指标应符合表 2 的规定。表 2 理化指标名师资料总结
2、 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页,共 16 页 - - - - - - - - - - 1 - 项目指标检验方法苯乙烯 / (mg/kg)500 GB/T 5009.59 乙苯/ (mg/kg)500 GB/T 5009.59 甲苯、正丙苯、异丙苯、乙苯、苯乙烯总计 /(mg/kg)5000 GB/T 5009.59 铅(Pb)/ (mg/kg)2.0 GB 5009.12 挥发性有机物() /% 0.5 附录 A中 A.4 总迁移量() /% 4.0 A.5 过氧化值 /
3、 ( g/100g) 不得检出A.6 附录 A 检验方法A.1 警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护的措施。A.2 一般规定本标准所用试剂和水灾没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验取少量试样于燃烧匙中,置燃烧匙于酒精灯火焰中燃烧。试样易燃烧,火焰为橙黄色,试样离开火焰,试样继续燃烧,火焰为橙黄色并冒出黑烟,
4、试样起泡、软化、产生少量的松节油气味,火焰熄灭后,燃烧匙内的试样能拉成长长的透明细丝。A.4 挥发性有机物的测定A.4.1 方法提要试样经干燥后,于90 C干燥 24 小时失去的质量即为挥发性有机物质。A.4.2 试剂和材料液氮A.4.3 仪器和设备名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页,共 16 页 - - - - - - - - - - 2 - 研磨仪:配有 48 m钛制筛网。A.4.4 分析步骤A.4.4.1试样制备颗粒试样置于液氮中冷冻数分钟,取出用研磨仪研磨
5、,过74m 和 37m 标准筛,取通过74m 标准筛留在 37m 标准筛上的试样备用。粒径小于 74m 粉末试样通过 74m 和 37m 标准筛,取通过 74m 标准筛留在 37m 标准筛上的试样备用。A.4.4.1测定称取约 10g试样,将试样平铺于质量恒定的玻璃培养皿(m0)中,置于装有无水氯化钙的干燥器,放置 48 小时, 称量 (m1, 精确至 0.1mg) 。 将称量玻璃培养皿瓶放入烘箱, 于 90 C 5C恒温放置 24 小时取出,将称量瓶置于盛有无水氯化钙的真空干燥器中,2 小时后取出玻璃培养皿称重并记录( m2,精确至 0.1mg) ,放回 90C 5C 烘箱中恒温 2 小时,
6、移入盛有无水氯化钙的真空干燥器中2 小时后称重,直至两次差值在万分之二以下为恒重。A.4.5 结果计算挥发性有机物质量分数1按式( A.1)计算:式中:m1- 经干燥器恒重后试样与玻璃培养皿的质量,单位为克(g); m2- 经干燥器恒重后试样与玻璃培养皿的质量,单位为克(g); m0- 玻璃培养皿的质量,单位为克(g)试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(计算结果保留两位有效数字) ,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30% 。A.5 总迁移量的测定A.5.1 方法提要测定浸过试样的10% 乙醇溶液蒸发后的非挥发性残留物,即为总迁移量。A.5.2 试剂和材料乙
7、醇溶液: 10% (体积分数)。A.5.3 仪器和设备A.5.3.1恒温干燥箱。A.5.3.2恒温震荡器。A.5.4 分析步骤名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页,共 16 页 - - - - - - - - - - 3 - A.5.4.1试样制备:按照 A.4.4.1制备。A.5.4.2测试液制备:称取 0.375g 试样,于碘量瓶中,加入500ml 乙醇溶液,将碘量瓶置于恒温振荡器中, 5C 1C 温度振荡 1 小时,取出通过 0.2 m水性过滤膜或者离心分离,
8、收集滤液作为测试液。A.5.4.3测定:移取 200mL测试液于干净的烧杯中,分次移入预先在100C 5C 下干燥至恒重的 50mL玻璃蒸发皿中,取少量乙醇溶液淋洗烧杯,合并洗涤液至上述50mL玻璃蒸发皿中,在水浴中蒸发至2mL3mL ,置于 100C 5C 的干燥箱中干燥 2 小时。取出后在干燥器内冷却 30 分钟后称重,直至恒重,记录质量。进行两次平行试验,随同试样进行空白试验。A.5.4.4结果计算:总迁移量的质量分数2 按式( A.2)计算:式中:m2- 经恒重后( 50mL玻璃蒸发皿 +浸泡液蒸干后迁移物)的质量,单位为克(g); m1- 经恒重后( 50mL玻璃蒸发皿)的质量,单位
9、为克(g); m0- 空白试验中 10% 乙醇蒸干后迁移物的质量,单位为克(g) ;0.375- 试样的质量,单位为克(g) ;500- 浸泡液的体积,单位为毫升(mL ); 200- 测试液的体积,单位为毫升(mL ) 。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(计算结果保留两位有效数字) ,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20% 。A.6 过氧化值得测定A.6.1 方法提要聚苯乙烯中残留的矿物油氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,使淀粉显色。A.6.2 试剂和材料A.6.2.2淀粉指示剂:称取 0.5g 淀粉,量取 100mL水,先用少量水把
10、淀粉调成糊状,取90mL水在电炉上加热至微沸,倒入糊状淀粉,再用剩余的水冲洗烧杯数次,洗液倒入烧杯中,煮沸 3 分钟。A.6.3 分析步骤A.6.3.1试样制备按照 A.4.4.1制备。A.6.3.2测试液制备名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页,共 16 页 - - - - - - - - - - 4 - 称取 5.0g 试样,置于 250mL碘量瓶中,加入 150mL三氯甲烷,用锡纸包住碘量瓶震荡萃取 16 小时,萃取结束,过滤,收集滤液于另一碘量瓶中,用铝箔纸
11、包好碘量瓶,往滤液中通氮气 15分钟。A.6.3.3测定往试样溶液加入1mL碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,震荡0.5 小时,加 50mL煮沸并冷却的水,加 1mL2mL 淀粉指示剂,充分摇匀,观察水层颜色,颜色未变化即为未检出。(二) 、复配加工助剂, 聚苯乙烯和聚乙烯聚吡咯烷酮混合物(Crosspure )的质量规格要求、检验方法:1 范围本标准规定了复配食品添加剂聚苯乙烯和不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志、运输和贮藏的要求。本标准适用于聚苯乙烯和不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮为原料经混合制得的聚苯乙烯和不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮混合物,在食品工业中作为复配加工助剂。2 分子
12、式、结构式2.1 分子式(C6H9NO)n; (CHC6H5-CH2)m 2.2 结构式3 技术要求3.1 感官要求:3.1.1 外观本品为白色至略浅褐色粉末本品在水或乙醇中不溶。3.1.2 气味几乎无臭3.2 理化指标:应符合表 1 的规定。表 1 理化指标名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页,共 16 页 - - - - - - - - - - 5 - 项目指标检验方法苯乙烯 / (mg/kg)8.0 GB/T 5009.59 游离 N-乙烯基吡咯烷酮 /(mg
13、/kg) 5.0 附录 A中 A.3 游离 N,N- 二乙烯基 -咪唑啉酮 /(mg/kg)a 2.0 附录 A中 A.4 氮含量, () /% 3.34.5 附录 A中 A.5 水可溶物,()/% 0.5 附录 A中 A.6 水分, () /% 5.0 附录 A中 A.7 pH (1/%悬浮物)58 附录 A中 A.8 灼烧残渣,()/% 0.4 附录 A中 A.9 附录 A 检验方法A.1 警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护的措施。A.2 一般规定本标准所用试剂和水灾没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所
14、用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 游离 N-乙烯基吡咯烷酮A.3.1 方法提要聚苯乙烯和不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮混合物中游离的N-乙烯基吡咯烷酮经水提取,静置后过膜,采用配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1甲醇:液相色谱级A.3.2.2乙腈:液相色谱级A.3.2.3水,GB/T 6682 中规定的一级水。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - -
15、- - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页,共 16 页 - - - - - - - - - - 6 - A.3.2.4尼龙针头滤膜,孔径0.22 m,或相当孔径的水系滤膜。A.3.2.5N- 乙烯基吡咯烷酮对照品,含量99% A.3.2.6N- 乙烯基吡咯烷酮标准储备溶液;准确称取0.05g N- 乙烯基吡咯烷酮对照品 , 精确到0.1mg,用甲醇溶解并稀释至100mL ,摇匀。A.3.2.7N- 乙烯基吡咯烷酮标准中间溶液;吸取1mL N-乙烯基吡咯烷酮储备溶液 , 用流动相稀释至 100mL ,摇匀。A.3.2.8N- 乙烯基吡咯
16、烷酮标准使用溶液;吸取5mL N-乙烯基吡咯烷酮标准中间溶液, 用流动相稀释至 100mL ,摇匀。A.3.3 仪器和设备配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪。A.3.4 分析步骤A.3.4.1试样制备准确称取 1.25g 试样,精确至0.1mg,放入锥形瓶中,准确加入50mL水,加盖密封,在振荡器上振荡 60分钟,静置。上清液用滤膜(A.5.2.4 )过滤。A.3.4.2液相色谱参考条件A.3.4.2.1色谱柱: C18柱,柱长 250mm, 内径 4.6mm,粒径 5 m,或同等分离效果的色谱柱。A.3.4.2.2流动相:乙腈 -水(10+90) 。A.3.4.2.3流速: 1
17、mL/min。A.3.4.2.4检测波长: 235nm 。A.3.4.2.5进样量: 20 L. A.3.4.3测定根据试样中被测物的含量情况, 选取被测物响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定,如超出仪器线性响应范围,应进行稀释。在上述色谱条件下,N-乙烯基吡咯烷酮的参考保留时间约为 12.85 分钟,标准溶液和试样溶液中被测物的保留时间偏差应在 2.5%之内。液相色谱图见附录 C中图 C.1。A.3.5 结果计算试样中游离 N-乙烯基吡咯烷酮的质量分数2, 单位为毫克每千克 (mg/kg), 按式(A.2) 计算:式中Ai- 试样溶液中 N-乙烯基吡咯烷酮的峰面积;c-N- 乙烯基吡咯烷
18、酮标准溶液的浓度,单位为微克每毫升(g/mL);名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页,共 16 页 - - - - - - - - - - 7 - V- 提取液的体积,单位为毫升(mL);As- 标准溶液中 N-乙烯基吡咯烷酮的峰面积;m- 试样质量,单位为克 (g) ;1 000- 换算系数。计算结果保留三位有效数字。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10% 。A.4 游离 N,N- 二乙烯基
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