2022年电感耦合等离子体发射光谱常见问题 .pdf

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1、ICP 发射光谱常见问题、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系， 在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。、电离干扰的消除和抑制原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外， 由于温度愈高，电离度愈大，因此，降

2、低温度也可减少电离干扰。、试剂酸度对ICP-AES 法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加， 谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4 ；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。、 ICP-AES 法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。、 ICP-AES 法分析中灵敏度漂移的校正在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅， 会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电

3、压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移， 其校正方法可每测个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。、 ICP 分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时， 不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。、 ICP-AES 法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件尽可能使各种元素迅速、完全分解； 所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时， 待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。、在 ICP-AES 法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？不正确的

4、配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当， 会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 11 页 - - - - - - - - - 、配制ICP 分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。、当采用有机试剂进行ICP 分析时，有哪些特殊要求？高

5、频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气； 对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。、什么叫稀释剂？ICP-AES 法用的稀释剂有哪些要求？一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有：粘度较低；分子中的碳原子数较少；有中等的挥发性；不产生或少产生有毒气体；允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；在炬管口产生的碳沉积较少。12 、稀释剂对ICP 分析有哪些影响？稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响； 密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬；沸点影响雾滴的

6、挥发及进入ICP 通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP 的稳定性。故障 1：矩管点燃，循环水指示灯时闪时断，火焰突灭不能工作。原因：（1）循环水冷却，系统泵压不足。（2）磁动仪表保护开关预值过高，经常处于长闭状态，出现假保护现象。检修：（1）在原有的循环水管路中串接增压泵，增加整个水管路中的压力。（2）除去磁仪表开关，使水流直接进入矩管系统，保持长流水。故障 2：反射功率超设定值，矩管源点不着火。原因：集成板741 无输出正电压信号，使反射功率无法调整，控制电路失调，片子损坏。检修：更换集成块741 故障 3：按矩管电源前面板RF-ON 键，点不着火，矩管高压耦合电容连续抖动，按键，灯不断闪动

7、，电容打火放电。原因： 高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良，不断打火发红， 电容值改变不稳，导致矩管能量不能按预设值耦合，故无法点燃矩管。检修：利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线，用银焊接上。ICP-AES 的使用条件和注意事项post/postICP-AES的使用条件和注意事项等离子体光谱仪是大型精密仪器，在平时的使用过程中要注意精心的维护保养，不然不但您测出的数据的准确性不能保证，还会频频出现故障，让您的银子哗哗的流出去，还影响您的正常工作。1、良好的实验室环境名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心

8、整理 - - - - - - - 第 2 页，共 11 页 - - - - - - - - - 等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件， 不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。室温等离子体光谱仪属于精密光学仪器，对环境的温度有一定的要求，如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，仪器寻峰不准，尤其是单道扫描型的仪器，甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在20 25 摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于 3/小时即可。一般空调就能达到，这也要求放置仪器的房

9、间要适中。湿度湿度过大， 光学元件， 特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。曾经有厂家去用户哪打开仪器发现光栅都长毛发霉的事情，厂家要求用户付高达1 万多美金改换光栅（进口离子刻蚀光栅相当的贵，好象没有国产的代替）。电子系统，尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。广东一用户两个月没有开机使用，一开机直接造成包括计算机主板在内的几块电路板烧毁，虽在保修期， 但厂家拒绝免费更换。可谓损失惨重。一般要求室

10、内湿度应小于百分之70，最好控制在百分之4560 之间，南方的用户一定要有抽湿机，不然在夏季， 仪器很难正常工作，有人说， 他们的仪器总是在夏季发生故障，仪器损坏是季节性的，和湿度应该有一定的关系。排风仪器上放， 要有良好的抽风系统，这个厂家一般是要求的，平时要注意排风系统的正常运转，每个分析人员都不愿意在有大量重金属环境下工作吧。防尘国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压元件或接头打火，电路板及

11、接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开，用小毛刷清扫， 并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、 及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。 磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫，并用绒布抹净， 防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘， 一般由电子， 仪修或计算机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易

12、去动，以免发生意外， 除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。2、仪器的供电线路要符合仪器的要求足够大的容量为了保证ICP 仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，ICP 点火的瞬间，功率能达到 6KW 以上，正常运行时，输入功率也有3KW ，频繁的跳闸会损坏仪器，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。稳定的电网作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过百分之名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 11 页 - - - - -

13、 - - - - 5，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器，不能使用电子稳压器，由于电子稳压器在电压高时产生削波，造成电脉冲， 影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作，引起误动作。一般厂家会提供专用的稳压电源或提供型号。等子体光源是高频电源，工作中还要保证供电电路频率的稳定，连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作，仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机， 大的通风机， 空调机， 马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路，以免在这些用电设备起动时， 供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。尤其是金属冶练企业，不要和大型的可控硅共用电源，曾经有一铅

14、厂， 从示波器上显示的全是方波和脉冲，这是不能保证仪器正常工作的。以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。允许电流大于30 安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5 欧姆，计算机地线电阻要小于0.25 欧姆（ ASTM ）标准，以防相互干扰。最好要有专门的地线。在仪器的使用中，应经常注意电源的变化，不能长期在过压或欠压下工作，根据资料介绍，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短（是正常寿命的五分之一六分之一）。如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过低， 电子发射不好， 也容易造成电子发射材料过早老化，同样

15、也缩短电子管的寿命；仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定，对测定结果的好坏影响极大，因此，应当注意供电电源的质量。3、对气体控制系统的维护保养氩气的纯度等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气，一般要4 个 9 以上，氩气不纯会造成点不着火或ICP 熄火。气流稳定ICP 的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀， 使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶， 观

16、察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。第二， 由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。 在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。5、对进样系统及炬管的维护雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份，需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后， 如果不及时清洗，会造成雾化器堵塞，每次测定完以后，关机之前

17、要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。雾化器堵塞以后，要用手堵住喷嘴反吹，千成不要用铁丝等硬物去捅。炬管每次安装炬管， 位置一定要装好，防止炬管烧掉， 作样时尤其是高盐份样品，炬管喷嘴会积有盐份， 造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 11 页 - - - - - - - - - 管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率， 甚至会造成熄火。因此， 要定期用酸洗， 水洗， 最后

18、，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。长时间不清洗炬管，会造成很难清洗干净的现象。氢氟酸介质由于雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英，所以在进氢氟酸介质的样品时一定要赶氢氟酸， 或者更换耐氢氟酸系统，不然， 你的进样系统的寿命会大大的缩短，尤其是雾化器和雾室， 最强的一个实验室，就用普通进样系统进氢氟酸介质的样品，一年买了 30 个雾化器，10 个雾室，还好他用的是国产仪器，配件比较便宜。6、使用中其它注意事项开机测定前， 必须做好安排， 事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流， 瞬

19、时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。就是平时没有样品可测时，最好保证每周开一次机，运行半个小时到一个小时，如果一年甚至更长时间从来不开机，基本上仪器就得大修。长时间没开机时，开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件。每次作完实验，一定要把样品、标准等溶液远离仪器，减少挥发对仪器的腐蚀。使用循环水冷的仪器，一定要用蒸馏水，防止结垢。1. 做完试样特别是高盐分试样后，一定要用35的硝酸溶液冲洗至少3min 以上，然后再用纯水冲洗至少3min ；2.氩气净化管每隔半年左右应拆下敲松，确保氩气流量的稳定

20、。ICP 的校正方法、使用和维护、检出限、工作原理ICP 的校正方法、使用和维护、检出限、工作原理ICP 的校正方法有波长校正和分析校正：一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。分两步进行: 1、光谱仪校正 调整仪器的偏差2、漂移补偿 克服波长随时间而变化（1）光谱校正对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长，并将之储存为校正数据（一般储存在计算机中）。通常存为下列一组数据：调试偏差 ; 相关系数 ; 和修正系数。光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - -

21、- - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 11 页 - - - - - - - - - （2）漂移补偿这是为克服环境变化，如温度气压等， 而引起的波长漂移，所采用的一种常规监视过程。仪器在进样间歇期间，监测多条氩线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。当仪器第一次安装时、或软件重新安装后，需要进行波长校正。当更换了多色器吹扫气体类型后，也必须进行波长校长。吹扫气可为Ar 或 N2。二、分析校正 （建立标准曲线）的目的是建立光强读数与元素浓度之间的关系。即对已知浓度的标样进行测试，建立起其响应值与浓度之间的关系曲线。在 ICP-AES 技

22、术当中 , 浓度与强度之间的关系一般为线性关系。当浓度较高时，与线性关系会有一些偏差，通常强度会稍稍降低，即浓度的两倍低于强度的两倍。对有些元素， 高浓度的强度会稍微更强一些，使曲线稍微向上弯曲。上弯曲线通常可设置适当等离子体条件来加以克服。其线性范围可能会达到4 到 6 个数量级。浓度校正曲线 （标准曲线） 是最广泛采用的一种校正方式。方法是对一系列标准样品进行测量，得出各个强度/浓度点，再对一个空白进行测量，以得到零浓度值时的强度值。采用数学方法对所得各点进行拟合，得到标准曲线， 未知样品浓度按照该曲线及所测得强度值得出。ICP 的使用和维护：1、仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其

23、它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件， 不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏， 缩短寿命。 根据光学仪器的特点， 对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在20 25 摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于 1 摄氏度。而环境湿度过大，光学元件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。 电子系统， 尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大， 轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿

24、，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70，最好控制在百分之4560 之间，应有空气净化装置。过去由于基建施工，我们的环境条件很差，甚至仪器室多次被水淹，受潮及室温变化过大，仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了，仪器运行就正常多了。2、仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP 仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降过大， 影响仪器寿命。 作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过百分之5，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器，不能使用电子稳压器

25、，由于电子稳压器在电压高时产生削波，造成电脉冲，影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作，引起误动作。 连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 11 页 - - - - - - - - - 工作，仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机， 大的通风机，空调机， 马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路，以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。允许电流大于30 安培的仪器要

26、单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5 欧姆，计算机地线电阻要小于0.25 欧姆（ ASTM ）标准，以防相互干扰。在仪器的使用中，应经常注意电源的变化，不能长期在过压或欠压下工作，根据资料介绍，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短 （是正常寿命的五分之一六分之一）。如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过低，电子发射不好， 也容易造成电子发射材料过早老化，同样也缩短电子管的寿命；仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定，对测定结果的好坏影响极大，因此，应当注意供电电源的质量。3、防尘国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的

27、设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压元件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开， 用小毛刷清扫， 并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、 及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。 磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油

28、。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫， 并用绒布抹净， 防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘，一般由电子， 仪修或计算机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易去动， 以免发生意外，除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。4、对气体控制系统的维护保养ICP 的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀， 使气体压力指示在额定值上，然后

29、关闭气瓶， 观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。第二， 由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。 在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。5、对进样系统及炬管的维护雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份， 需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶

30、通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。7、使用中尽量减少开停机的次数开机测定前， 必须做好安排， 事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流， 瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - -

31、名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 11 页 - - - - - - - - - 要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。使用 ICP-OES ， 大多数元素的检出限为0.00Xmg/L ， 校准曲线的线性范围达10 的 5 次方10 的 6 次方，可进行多元素同时或顺序测定。感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离， 产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区， 强大的电流产生的高热

32、，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。样品由载气 （氩） 带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、 电离和激发， 发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）； 根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。ICP 的使用和维护1、仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件， 不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏， 缩短寿命。 根据光学仪器的

33、特点， 对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在70 75 摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于 1 摄氏度。而环境湿度过大，光学元件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。 电子系统， 尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大， 轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70，最好控制在百分之4560 之间，应有空气净化装置。过去由

34、于基建施工，我们的环境条件很差，甚至仪器室多次被水淹，受潮及室温变化过大，仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了，仪器运行就正常多了。2、仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP 仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降过大， 影响仪器寿命。 作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过百分之5，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器，不能使用电子稳压器，由于电子稳压器在电压高时产生削波，造成电脉冲，影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作，引起误动作。 连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作

35、，仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机， 大的通风机，空调机， 马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路，以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。允许电流大于30 安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5 欧姆，计算机地线电阻要小于0.25 欧姆（ ASTM ）标准，以防相互干扰。在仪器的使用中，应经常注意电源的变化，不能长期在过压或欠压下工作，根据资料介绍，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短 （是正常寿命的五分之一六分之一）。如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过名师资料总结

36、- - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 11 页 - - - - - - - - - 低，电子发射不好， 也容易造成电子发射材料过早老化，同样也缩短电子管的寿命；仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定，对测定结果的好坏影响极大，因此，应当注意供电电源的质量。3、防尘国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中

37、流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压元件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开， 用小毛刷清扫， 并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、 及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。 磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫， 并用绒布抹净， 防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘，一般由电子， 仪修或计算

38、机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易去动， 以免发生意外，除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。4、对气体控制系统的维护保养ICP 的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀， 使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶， 观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。第二， 由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质

39、，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。 在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。5、对进样系统及炬管的维护雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份， 需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，因此，要定期用酸洗，水

40、洗，最后，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。7、使用中尽量减少开停机的次数开机测定前， 必须做好安排， 事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流， 瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。原子发射光谱雾化器的维护原子发射光谱雾化器的维护对于玻璃或石英材质的雾化器，任何浓度的氢氟酸（HF）均会对雾化器造成不可修复的损坏。厂家提供的雾化器在出厂的时候已经经过清洁，可以立即在仪器上使用，无须

41、进行酸预处理。 绝对不能采用超声波清洗对雾化器进行清洗。超声波会使毛细管共振并且与喷嘴碰撞名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 11 页 - - - - - - - - - 而碎裂，造成雾化器的损坏。雾化器的操作、保存和运输除了 OpalMist ，PolyCon ，和 VeeSpray等型号的雾化器以外，雾化器均由硅玻璃或者石英制造。 二者均为易碎材料，不正确的操作和外力的撞击会导致它们产生锋利的边缘而可能对人员造成伤害。 注意保护雾化器的喷嘴，在不使用雾化器

42、时不要敲击喷嘴或者使喷嘴长期暴露在外。 一旦喷嘴损坏， 其性能是不可恢复的。GE 公司为每个雾化器提供Teflon 帽以防止喷嘴意外损坏以及微粒进入毛细管细孔导致堵塞。日常维护在开始和结束使用同心雾化器的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。如果毛细管堵塞，可以使用GE 公司提供的Eluo 雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。另外，分析时发现RSD 指标下降，并且雾化室没有故障，请检查雾化器载气连接处。Tygon 或其他聚合物材料管道会由于长期使用硬化导致载气泄漏，可以利用听诊器检测漏气点。1%的气体泄漏会造成许多分析结果比较大的漂移。雾化

43、器堵塞的处理方法如果毛细管堵塞，可以使用GE 公司提供的Eluo 雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。颗粒：a. 将进样管拆除，雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。b. 在喷嘴处接入压缩空气(15- 30 psig) “反吹 ” 喷嘴和环面，利用手指堵住进样口和载气口，突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。e. 对于硅类颗粒的堵塞，可以使用氢氟酸（HF3-5% ）清洗，吸取清洗液5-10 秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况，

44、重复3-5 次。（注意： 1、氢氟酸有毒性，使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制，清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。）毛细管内样品沉积：a. 根据样品情况推断大致的沉积物，选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管，利用压缩空气吹出清洗液，反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。b. 将堵塞区域浸入溶液中加热，溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。有机物堵塞a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸，加热到100 度以上，驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗，清洗完毕后用清水，异丙醇清洗，干燥。（注意：1、浓硝酸有强烈的腐蚀性，需要适当的保

45、护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗，否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。）b. 对于蜡一类的有机物堵塞，小心加热毛细管受影响的部位，同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。（注意：避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。）顽固毛细管堵塞处理方法注意： 由于此方法可能会对雾化器造成损坏，只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。在喷嘴末端插入一段钢琴线，小心的疏通毛细管堵塞。等离子体原子发射光谱分析常见问题名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 11 页

46、 - - - - - - - - - 1、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素， 使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电

47、离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。: 3、试剂酸度对ICP-AES 法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加， 谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4 ；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例. 4、ICP-AES 法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。5、ICP-AES 法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外， 毛细管阻塞、 废液排泄不畅，会使溶液

48、提升量和雾化效率受到影响； 以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。6、ICP 分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时， 不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶7、ICP-AES 法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件：尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时， 待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。www 剂冲洗之 . 8、在 ICP-AES 法

49、中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当， 会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。9、配制 ICP 分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项：溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。10 、当采用有机试剂进行ICP 分析时，有哪些特殊要求？高频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气； 对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂

50、. 11 、什么叫稀释剂？ICP-AES 法用的稀释剂有哪些要求？一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难， 常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有： 粘度较低； 分子中的碳原子数较少；有中等的挥发性；不产生或少产生有毒气体；允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；在炬管口产生的碳沉积较少。12 、稀释剂对ICP 分析有哪些影响？稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响； 密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬；沸点影响雾滴的挥发及进入ICP 通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP 的稳定性。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - -