2022年高中化学实验基本操作专题复习之 .pdf

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1、学而不思则惘，思而不学则殆高中化学实验基本操作专题复习之物质的分离和提纯【考纲要求】1、掌握物质分离和提纯常用的物理方法和化学方法；2、能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯；3、能识别典型的物质分离、提纯的实验仪器和装置图。【知识点归纳】一、分离与提纯的异同分离 是指通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开（要还原成原来的形式），分别得到纯净的物质。提纯 是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净的物质。二、选择分离和提纯操作的一般原则1、固体与固体混合物：若杂质易分解、易升华时用加热法；若一种易溶，另一种难溶，可用溶液过滤法； 若二者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同，用

2、重结晶法；若在溶剂中的溶解度相差很大时，用萃取法。2、液体与液体混合物：若沸点相差较大时，用蒸馏法；若互不混溶时，用分液法；若溶解度不同用萃取法；若粒子直径大小不同用渗析法。3、气体与气体混合物：一般用洗气法。（1）采用液体净化剂时用洗气瓶；（2）采用固体净化剂时用干燥管或反应管。4、若不具备上述条件的混合物：要选用化学方法处理待符合上述条件时再选用上述适当的方法进行混合物的分离。三、几种常见分离和提纯的物理 方法及注意事项【过滤】 适用于分离溶液和固体不溶物精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 11 页学而不思则惘，思而不学

3、则殆例如：粗盐提纯是把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去。过滤操作的注意事项：1、 要“一贴二低三靠”即：滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸边缘低于漏斗口；漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸；漏斗下端紧靠烧杯内壁；2、 必要时洗涤沉淀物；3、定量实验的要“无损”。过滤时洗涤沉淀的方法：向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作 2-3 次。检验沉淀是否洗涤干净的方法：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入XXXX 溶液（检验该物质的沉淀剂），若有 XX色沉淀生成，则未洗涤干净；若无XX色沉淀，则已洗涤干净。检验离子是否沉淀完全的方法：将反应混合液静置，在上层清液

4、中继续滴加沉淀剂XX ，若不再产生沉淀，则XX离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则XX离子未沉淀完全。【重结晶】适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况。例如：硝酸钾（KNO3）溶解度随温度变化大，氯化钠（NaCl）溶解度随温度变化小，可用该法从混合液中提纯硝酸钾。重结晶操作的注意事项：1、一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；2、结晶后过滤，分离出晶体；3、硝酸钾多，氯化钠少，继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 11 页学而不思则惘，思而不学则殆【

5、蒸发】 适用于溶解度随温度变化较小的物质。例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体。蒸发操作的注意事项：1、溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化；2、蒸发过程应不断搅拌；3、近干时停止加热，余热蒸干。【蒸馏】 适用于分离各组分沸点不同的液态混合物例如：制蒸馏水、制无水乙醇（加生石灰）、硝酸的浓缩（加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO3)2）蒸馏操作的注意事项：1、温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；2、加沸石（碎瓷片），防止爆沸；3、注意冷凝管的作用是冷凝回流，水流方向应下进上出。【萃取】 适用于溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同例如：四氯化碳（CCl4）把溶于水里的溴（Br2）萃取出来萃取操作的注意事项：1

6、、萃取后再进行分液操作2、对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应；3、萃取提纯后得到的仍然是溶液，一般再通过蒸发等方法进一步分离【分液】 适用于分离两种不相混溶（密度不同）的液体。例如：水和植物油的分离精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 11 页学而不思则惘，思而不学则殆分液操作的主意事项：下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出【升华】 适用于有升华特性的物质例如：粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开。【渗析】 适用于胶

7、体提纯、精制。例如：除去氢氧化铁（Fe(OH)3）胶体中的盐酸（HCl） 。渗析操作的注意事项：要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果。【溶解】 适用于杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物例如：溴乙烷中的乙醇、 氯气（Cl2） 中的氯化氢 （HCl） 、 碳酸钙（CaCO3） 中的氯化钠 （NaCl） 。【盐析】 适用于利用某些物质在加某些无机盐时其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质例如：从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析。【洗气】 适用于杂质气体易溶于某液体。如:除去二氧化碳 （CO2）中的氯化氢气体,可使混合气通过盛有饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液的洗气瓶。洗气操作

8、的注意事项：1、从洗气瓶的长导管一端进气 2 、混合物中气体溶解度差别较大或化学性质存在差异四、分离混合物的常用化学 方法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 11 页学而不思则惘，思而不学则殆方法适用范围仪器举例热分解法混合物各组分的热稳定性不同，加热或灼烧可分大 试 管 或 坩埚、酒精灯除去 Na2CO3中的 NaHCO3，CuO 中的Cu(OH)2氧 化 还 原法利用混合物中某一成分能被氧化（或被还原）的性质分离。分液装置除去苯中的甲苯，加入酸性KMnO4，甲苯被氧化除去。FeCl3中的 FeCl2或FeCl2中的 Fe

9、Cl3沉淀法混合物中某一成分与某试剂反应而沉淀。过滤装置KNO3中含有 KCl即可加入Ag NO3， 使Cl-沉淀除去。酸碱法混合物各组分的酸、碱性不同，用酸或碱处理过滤装置分离 Fe2O3和 Al2O3络合法混合物中某一组分可形成络合物。过滤装置分离 Al2O3和 ZnO 转化法把杂质转化为需要的物质除去 NaHCO3中的 Na2CO3。除去 CaO中的 CaCO3水解法利用水解反应过滤装置MgCl2中含 FeCl3，加 MgO 洗气法各气体与吸收剂作用不同洗气瓶Cl2中混有 HCl（通入饱和食盐水中） ；除 CH4中的 C2H4，通入溴水中电解法利用电解分离和提纯。U 形管电解法精练铜。离

10、 子 交 换法利用离子交换法提纯。离子交换柱离子交换法软化硬水。五、物质的鉴别方法物质的鉴别就是用物理或化学方法把几种物质区分开，其原则是： 用最简单的方法，最少的试剂和最明显的现象进行鉴别，以达到简便、快速的最佳效果。1. 物理方法(1) 观察法：主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行的一种方法。如相同浓度的氯化铁溶液和氯化亚铁溶液的鉴别。(2) 嗅味法：主要是通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行鉴别的一种方法。如氨气和氢气的鉴别。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 11 页学而不思则惘，思而不学则殆(3) 水溶法

11、：主要是通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来鉴别物质的一种方法，如碳酸钠与碳酸钙粉末的鉴别。(4) 加热法：主要是适用于易升华的物质的鉴别。如单质碘、萘的鉴别。(5) 焰色反应法：常用于某些金属或金属离子的鉴别。如钾盐和钠盐的鉴别。(6) 热效应法：常用于某些物质溶于水后溶液温度发生变化的物质的鉴别。如铵盐、浓硫酸的鉴别。2. 化学方法(1) 加热法：例如HCO3-、NO3-、NH4+等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合物受热失水等物质的鉴别的一种方法。(2) 水溶性 (或加水 )法： 如无水硫酸铜遇水呈蓝色，或其水溶液呈蓝色;电石遇水产生气体等。(3) 指示剂测试法：用指示剂如石蕊、酚酞及p

12、H 试纸等来检验待测溶液或液体的酸碱性。如等物质的量浓度的CH3COONH4、AlCl3、NaHCO3、Na2CO3( 常用 pH 试纸 )。(4) 点燃法：主要用于待检验物质的可燃性或助燃性的有无，以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等。如C2H2燃烧产生大量的黑烟，H2在 Cl2中燃烧火焰呈苍白色等。(5) 指定试剂法：主要是利用待鉴别物质性质的差异，选择合适的试剂进行鉴别。如鉴别(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl 、NaCl 这四种溶液可选择Ba(OH)2。鉴别甲酸、甲醛、葡萄糖、甘油这四种溶液，可选择新制的氢氧化铜悬浊液，然后与其共热。(6) 分组法：当被鉴别的物质较多时，

13、可先选择适当的试剂先进行分组，然后再对歌小组进行鉴别。如鉴别Na2CO3、NaOH 、H2O、BaCl2、H2SO4、HCl 这六种无色溶液时，可先选择石蕊试液将其分成三个组(酸性组、碱性组、中性组)，然后再对各组进行鉴别。常见物质的俗名物质的名称或俗名主要成分或化学式物质的名称或俗名主要成分或化学式漂白粉Ca(ClO)2、CaCl2绿矾、 皂矾、青矾FeSO47H2O 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 11 页学而不思则惘，思而不学则殆碱石灰CaO 、NaOH明矾、白矾KAl(SO4)212H2O 草木灰、草碱、钾碱K2

14、CO3皓矾ZnSO47H2O 水晶、石英、石英砂、 脉石、硅石、玛瑙、砂子SiO2胆矾、蓝矾CuSO45H2O 石灰石、大理石、方解石、钟乳石CaCO3水银Hg 泡花碱、水玻璃Na2SiO3钡餐、重晶石BaSO4赤铁矿、铁红Fe2O3银粉Al 铜绿、孔雀石Cu2(OH)2CO3氯仿、绿仿CHCl3石灰水、石灰浆、熟石灰、消石灰Ca(OH)2沼气、 坑气、天然气和石油气CH4水煤气CO 、H2蚁醛、福尔马林HCHO 王水浓 HCl+HNO3醋酸CH3COOH 硝强水浓 HNO3蚁酸HCOOH 硫强水浓 H2SO4生石灰、煅烧石灰CaO 面碱、洗涤碱、口碱Na2CO310H2O 火碱、 烧碱、苛性

15、钠NaOH 纯碱、苏打Na2CO3小苏打、面起子、NaHCO3高中阶段常见离子的检验(一 )常见阳离子的检验方法离子检验试剂实验步骤实验现象离子方程式H+ 酸 度 计 pH 试纸 石 蕊 试液将酸度计的探头浸泡在待测液中用玻璃棒蘸取少量待测液滴到干燥的pH试纸上取样，滴加石蕊试液、 pH7 酚 酞 变 红 或石蕊变蓝CO32-BaCl2溶液、稀盐酸取 少量 待测 溶液于 试管 中， 加入BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。1加 入BaCl2溶 液 后 生 成 白色沉淀， 沉淀溶于稀盐酸， 并放出 无 色 无 味 气体Ba2+ CO32-=BaCO3BaCO3+2H+Ba2+CO2 +H2O 稀

16、 盐 酸 、Ca(OH)2溶液取少量待测溶液于试管中， 加入稀盐酸后放出的气体通入使澄清的Ca(OH)2溶液2加入稀盐酸后 放 出 无 色 无味气体， 通入澄清的 Ca(OH)2溶液变浑浊CO32-+2H+=H2O+CO2Ca2+2OH+CO2CaCO3 +H2OSO42-BaCl2溶液、稀盐酸取 少量 待测 溶液于 试管 中， 加入BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。生 成 不 溶 于 稀盐 酸 的 白 色 沉淀Ba2+ SO42-=BaSO4SO32-稀盐酸、 品红溶液取少量待测溶液于试管中， 加入稀盐酸后放出的气体通入品红溶液加 入 稀 盐 酸 后放 出 的 气 体 使品红溶液褪色SO3

17、2-+2H+=H2O+SO2精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 11 页学而不思则惘，思而不学则殆BaCl2溶液、稀盐酸取 少量 待测 溶液于 试管 中， 加入BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。加入 BaCl2溶液后 生 成 白 色 沉淀，沉淀溶于稀盐酸， 并放出刺激 性 气 味 的 气体SO32-+2H+=H2O+SO2ClAgNO3溶液、稀硝酸取 少量 待测 溶液于 试管 中， 加入AgNO3溶液，再向沉 淀中 加入 稀盐酸。生 成 不 溶 于 稀硝 酸 的 白 色 沉淀Ag+ClAgClBrAgNO3溶液、稀硝酸生

18、成 不 溶 于 稀硝 酸 的 浅 黄 色沉淀Ag+BrAgBrIAgNO3溶液、稀硝酸 生 成 不 溶 于稀 硝 酸 的 黄 色沉淀Ag+IAgI新制氯水，淀粉溶液取 少量 待测 溶液于试管中， 加入新制氯水， 再加入淀粉溶液 滴 入 新 制Cl2， 振荡后再滴入淀粉溶液， 变蓝Ag+IAgI2I-+Cl2=I2+2Cl-I2遇淀粉变蓝ClO-HCl、淀粉 -KI取 少量 待测 溶液于 试管 中， 加入HCl 溶液，然后加入淀粉 -KI 溶液淀粉 -KI 溶液变蓝HCl、石蕊取 少量 待测 溶液于 试管 中， 加入HCl 溶液，然后加入石蕊试液石 蕊 先 变 红 后褪色注意：1若 SO42-与

19、 Cl-同时检验，需注意检验顺序。应先用Ba(NO3)2溶液将 SO42-检出，并滤去BaSO4，然后再用AgNO3检验 Cl-。2检验 SO32-的试剂中，只能用盐酸，不能用稀硝酸。因为稀硝酸能把SO32-氧化成 SO42-。3若 Ag+和 Ba2+同时检验，也需注意检验顺序，应先用盐酸将Ag+检验出并滤去沉淀，然后再用稀硫酸检验Ba2+。4若 Ag+和 Ba2+同时检验，也需注意检验顺序，应先用盐酸将Ag+检验出精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 11 页学而不思则惘，思而不学则殆5. 若 CO32-和 HCO3-同时检验，应先用足量的BaCl2溶液将 CO32-检出，静置，取上层清夜用Ba(OH)2或 Ca(OH )2检出 HCO3-精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 11 页