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1、1、掌握水蒸气蒸馏的原理、掌握水蒸气蒸馏的原理2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性3、学会水蒸气蒸馏的规范操作、学会水蒸气蒸馏的规范操作1 1、被提纯物质应具备的条件、被提纯物质应具备的条件(1 1)不溶(或几乎不溶)于水,在沸腾)不溶(或几乎不溶)于水,在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化;下长时间与水共存而不起化学变化;(2 2)在)在100100左右时必须具有一定左右时必须具有一定 的蒸气压(一般不小于的蒸气压(一般不小于1.33kPa1.33kPa)。)。2 2、道尔顿(、道尔顿(分压定律分压定律 当水与不相混溶的物质一起存在时,整个体当水与
2、不相混溶的物质一起存在时,整个体系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和,即系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和,即 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,混合物溶液就沸腾了,此时的沸点必定较压时,混合物溶液就沸腾了,此时的沸点必定较任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于蒸馏,就能在低于100100的情况下将高沸点组分的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来,达到分离的目的。与水一起蒸出来,达到分离的目的。3 3、水蒸气蒸馏适用的对象、水蒸气蒸馏适用的对象(1)分离那些在其沸点附近易分解的物质)分离那些在其
3、沸点附近易分解的物质(2)从不挥发物质或不需要的树脂状物质)从不挥发物质或不需要的树脂状物质 中分离所需的组分中分离所需的组分 又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比等于它们的物质的量之比:等于它们的物质的量之比:BABAnnPPBABABAPPMMmm 可见可见A、B两种物质在馏液中的相对质量(就两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸汽中的相对质量)与它们的蒸气压和是它们在蒸汽中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。相对分子质量成正比。4 4、对于低蒸气压(、对于低蒸气压(1.33kPa1.33kPa)的物质,必须)的物质,必须采用过热水蒸气
4、蒸馏,其目的是提高温度从而采用过热水蒸气蒸馏,其目的是提高温度从而提高被提纯物的蒸气压。过热水蒸气可应用于提高被提纯物的蒸气压。过热水蒸气可应用于在在100100时具有时具有0.13 0.13 0.67kPa0.67kPa的物质。的物质。5 5、折光率测定:折射定律、折光率测定:折射定律 阿贝折光仪阿贝折光仪 折光率的符号折光率的符号 nDt 苯胺苯胺 anilline沸点184.4折光率nD201.5864密度d420 1水蒸气水蒸气发生器发生器反应瓶反应瓶“T”型夹型夹热源热源夹子夹子夹子夹子1 1、仪器安装:、仪器安装: 见装置图,在反应瓶中加入见装置图,在反应瓶中加入5g5g苯胺苯胺2
5、 2、加热烧水、打开、加热烧水、打开“T”T”形夹,水开形夹,水开 后关闭后关闭“T”T”形夹形夹3 3、蒸馏并观察沸点,至无油状物馏出为止、蒸馏并观察沸点,至无油状物馏出为止4 4、分离和洗涤:食盐饱和后分离、分离和洗涤:食盐饱和后分离5 5、干燥:粒状氢氧化钠,、干燥:粒状氢氧化钠,0.5h0.5h6 6、提纯:简单蒸馏、提纯:简单蒸馏1 1、仪器安装中、仪器安装中 :(1 1)水量不超过)水量不超过3/43/4体积为宜体积为宜(2 2) “ “T”T”形夹的开与关形夹的开与关(3 3)反应瓶用三颈瓶)反应瓶用三颈瓶(4 4)不用沸石)不用沸石2 2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了、馏分的
6、接收中如何检验产物蒸完了3 3、分离洗涤中、分离洗涤中(1 1)分液漏斗的正确使用)分液漏斗的正确使用(2 2)每一步洗涤的目的)每一步洗涤的目的4 4、干燥时间、干燥时间5 5、提纯蒸馏、提纯蒸馏 水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围问题问题: 1、何谓水蒸气蒸馏、何谓水蒸气蒸馏2、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物3、基本原理、基本原理4、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器,各仪器名称、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器,各仪器名称5、“T” 型夹子何时打开,何时关闭型夹子何时打开,何时关闭6、反应瓶可选择哪类瓶子,其在装置中
7、的正确位置如何?为什么?、反应瓶可选择哪类瓶子,其在装置中的正确位置如何?为什么?7、正确的仪器安装顺序如何,如何拆除、正确的仪器安装顺序如何,如何拆除8、水蒸气蒸馏的一般操作程序是、水蒸气蒸馏的一般操作程序是9、如何判断粗产品被提纯完毕、如何判断粗产品被提纯完毕10、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离,如何使苯胺回收率提高、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离,如何使苯胺回收率提高11、用食盐的目的是什么、用食盐的目的是什么12、用乙醚萃取的目的,分离时注意什么、用乙醚萃取的目的,分离时注意什么13、回收乙醚时应注意什么、回收乙醚时应注意什么14、苯胺用什么干燥剂干燥,为什么、苯胺用什么干燥剂干燥,为什么15、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么,与工业乙醇的蒸馏有什么不同、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么,与工业乙醇的蒸馏有什么不同16、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗17、水蒸气发生器中需加沸石吗?为什么、水蒸气发生器中需加沸石吗?为什么请预习请预习“减压蒸馏减压蒸馏”实验及其相关内容实验及其相关内容
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