第三章-水质分析ppt课件.ppt

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1、第二章第二章 水质分析水质分析复习提问复习提问1. 1. 试样分解的原则是什么？试样分解的原则是什么？ 分解完全，使被测组分全部转入试液。分解完全，使被测组分全部转入试液。 分解过程中，被测组分不能损失。分解过程中，被测组分不能损失。 不能引入待测组分，尽可能避免引入干扰物质。不能引入待测组分，尽可能避免引入干扰物质。 所用仪器、试剂纯度要与测定要求相符。所用仪器、试剂纯度要与测定要求相符。 操作简便，有利于后续步骤的进行；成本低，操作简便，有利于后续步骤的进行；成本低，污染少。污染少。复习提问复习提问2.2.分解试样常用的方法大致可分为哪两分解试样常用的方法大致可分为哪两类类? ?什么情况下

2、采用干法分解法什么情况下采用干法分解法? ? 干法分解法和湿法分解法干法分解法和湿法分解法 对于那些不能完全被溶剂所分解的样品，对于那些不能完全被溶剂所分解的样品，需要采用干法分解法需要采用干法分解法复习提问复习提问3. 3. 酸溶法常用的溶剂有哪些酸溶法常用的溶剂有哪些? ?HCl,HF,H2SO4,HNO3,H3PO4,HClO4等。等。复习提问复习提问4.4.下列情况使用的溶（熔）剂和坩埚是否妥下列情况使用的溶（熔）剂和坩埚是否妥当当? ?若不妥当，应该改用什么溶（熔）剂或若不妥当，应该改用什么溶（熔）剂或坩埚？坩埚？(1) (1) 分解金红石分解金红石(TiO(TiO2 2) )时，用

3、时，用NaNa2 2COCO3 3作熔剂作熔剂(2) (2) 分解辉砷镍矿用分解辉砷镍矿用HClHCl做溶剂，用铂坩埚。做溶剂，用铂坩埚。(3) (3) 用过氧化钠为熔剂时，采用瓷坩埚用过氧化钠为熔剂时，采用瓷坩埚(4) (4) 测定钢铁中磷时，用硫酸做溶剂。测定钢铁中磷时，用硫酸做溶剂。玻璃玻璃/塑料塑料/石英坩埚石英坩埚焦硫酸钾焦硫酸钾/硫酸氢钾硫酸氢钾/H3PO4硝酸硝酸/盐酸盐酸-过氧化氢过氧化氢概概 述述 水是生物生长和生活所必需的资源，人水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。在工业生产中，也需要用类生活离不开水。在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷

4、却到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直接的影响，们的生活以及工业生产等都有直接的影响，必须经过分析检验。必须经过分析检验。一、水的用途一、水的用途二、水中所二、水中所含杂质含杂质 纯净的水中只有水分子存在，但由于受到各种纯净的水中只有水分子存在，但由于受到各种因素的影响，造成水中存在其他一些杂质成分：因素的影响，造成水中存在其他一些杂质成分： 溶解性气体：溶解性气体：CO2，O2，N2，H2，Cl2，H2S等。等。 可溶性盐类可溶性盐类：这些盐类以离子状态存在于溶液中，：这些盐类以离子状态

5、存在于溶液中，如如Cl-，SO42-，HCO3-，CO32-，NO3-，OH-，H+，Ca2+，Mg2+等。等。 胶状物质胶状物质: 如如Al(OH)3, Fe(OH)3, H2SiO3，有机物等，有机物等 固体悬浮物固体悬浮物 微生物微生物三、水的分类及所含杂质1.1.天（自）然水天（自）然水2.2.生活用水生活用水3.3.工业用水工业用水1. 1. 天然水及其杂质天然水及其杂质 自然界的水称为天然水。天然水有雨水、自然界的水称为天然水。天然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因为在自然界中存在，都或多或少地水）等，因为在自然界中

6、存在，都或多或少地含有一些杂质，如气体、尘埃、可溶性无机盐含有一些杂质，如气体、尘埃、可溶性无机盐等，如矿泉水中含有多种微量元素。等，如矿泉水中含有多种微量元素。v天然水中天然水中所含杂质所含杂质雨水：雨水：氧、氨、氧、氨、CO2、尘埃、微生物、尘埃、微生物以及其他以及其他成分。成分。 地面水：地面水：可溶性盐、悬浮物、微生物、腐殖质可溶性盐、悬浮物、微生物、腐殖质等。等。地下水地下水：可溶性盐类可溶性盐类如钾、钠、钙、镁的碳酸如钾、钠、钙、镁的碳酸盐，氯化物、硫酸盐、硝酸盐和硅酸盐等盐，氯化物、硫酸盐、硝酸盐和硅酸盐等2.2.生活用水及其杂质生活用水及其杂质 人们日常生活中所使用的水称为生活

7、用水：人们日常生活中所使用的水称为生活用水：主要是自来水，也有少量直接使用天然水的。对主要是自来水，也有少量直接使用天然水的。对生活用水的要求，主要是不能影响人类的身体健生活用水的要求，主要是不能影响人类的身体健康，因此应检验分析一些有害元素的含量，对其康，因此应检验分析一些有害元素的含量，对其含量都有标准规定，不能超标。含量都有标准规定，不能超标。3.3.工业用水及其杂质工业用水及其杂质 指工业生产所使用的水，要求为不影响产品质量，指工业生产所使用的水，要求为不影响产品质量，不损害设备、容器及管道，使用时也要经过分析检验，不损害设备、容器及管道，使用时也要经过分析检验，不合格的水要先经处理后

8、才能使用。不合格的水要先经处理后才能使用。 另外还有废水，特别是工业废水，污染环境，必须符另外还有废水，特别是工业废水，污染环境，必须符合一定的标准才允许排放。合一定的标准才允许排放。v工业废水，生活污水则因生产情况和污染工业废水，生活污水则因生产情况和污染程度不同而异。故进行水质分析，一方面程度不同而异。故进行水质分析，一方面是了解某一时刻，某一地点，在一定条件是了解某一时刻，某一地点，在一定条件下的水质状况；另一方面是通过水质分析下的水质状况；另一方面是通过水质分析结果，了解影响水质的主要因素。结果，了解影响水质的主要因素。二、水质标准二、水质标准v1.水质指标：水质指标：v水质：水质：水

9、与其中所含杂质共同表现出的综合特性。水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。v水质指标：水质指标：用以衡量水的各种特性的尺度，用以衡量水的各种特性的尺度，称为水质称为水质指标。指标。二、水质标准二、水质标准v水质指标分类：水质指标分类：v物理指标：物理指标：温度、颜色、嗅味、浑浊度、温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量与导电性等。固体含量与导电性等。v化学指标：化学指标：无机物、有机物的含量、酸无机物、有机物的含量、酸碱度、硬度等。碱度、硬度等。v微生物学指标：微生物学指标：细菌总数、大肠菌群。细菌总数、大肠菌群。二、水质的标准二、水质的标准v2.2.水质标准：水质标准：v 水质标准水质标准：各种

10、用途的水中所含污染物质：各种用途的水中所含污染物质的最高浓度或限量阈值的具体限制和要求。的最高浓度或限量阈值的具体限制和要求。v 从水的利用出发，水的用途不同，采用水从水的利用出发，水的用途不同，采用水质指标的标准也就不同。质指标的标准也就不同。 水质国家标准v3 3. .水质分析项目和分析方法水质分析项目和分析方法v水质分析项目：硬度、酸碱度、浊度、水质分析项目：硬度、酸碱度、浊度、pHpH、氯化、氯化物，固体物质，物，固体物质，溶解氧溶解氧等。等。v分析方法：化学分析法、分析方法：化学分析法、仪器分析法仪器分析法v水质分析中以滴定法和吸光光度法最为常用，这是水质分析中以滴定法和吸光光度法最

11、为常用，这是因为滴定法对主要成分测定的准确度高，而吸光光因为滴定法对主要成分测定的准确度高，而吸光光度法的检测限较低，对痕量组份测定的灵敏度较高。度法的检测限较低，对痕量组份测定的灵敏度较高。三、水试样的采集v水质分析的一般过程包括水质分析的一般过程包括采集水样、预处理采集水样、预处理、依次分析、结果计算与整理、分析结果的质依次分析、结果计算与整理、分析结果的质量审查。量审查。 v1 1水样的采集水样的采集 v(1)(1)采样容器采样容器 v水样：水样：为了进行分析为了进行分析( (或试验或试验) )而采取的水称而采取的水称为水样。为水样。v水样容器：水样容器：用来存放水样的容器称水样容器用来

12、存放水样的容器称水样容器( (水样瓶水样瓶) )。 水样的采集水样的采集v 硬质硬质玻璃磨口瓶。玻璃磨口瓶。 v 聚乙烯聚乙烯瓶。瓶。 v 特定特定水样容器。水样容器。(2) (2) 取样器取样器 v取样器：用来采集水样的装置称为取样器。取样器：用来采集水样的装置称为取样器。v 采集采集天然水的取样器。天然水的取样器。 v 采集采集管道或工业设备中水样的取样器具。管道或工业设备中水样的取样器具。 v(3)(3)水样的采集方法水样的采集方法 v 天然天然水的取样方法。水的取样方法。 v布点：布点： 河流河流 流经城市的河流首先至少在城市的上，中，下游流经城市的河流首先至少在城市的上，中，下游各设

13、一个断面，然后根据河面宽度和深度分别布点：各设一个断面，然后根据河面宽度和深度分别布点：河面宽度河面宽度30m30m以上时，于左，中，右设置三个取样点；以上时，于左，中，右设置三个取样点；宽度宽度30m30m以下的，在河流左右两边有代表性的位置布点；以下的，在河流左右两边有代表性的位置布点；10m10m以内的只在河流中心主线上布一个采样点。以内的只在河流中心主线上布一个采样点。河流深度超过河流深度超过3m3m，各断面的上下层设两个采样点，而，各断面的上下层设两个采样点，而3m3m以内的，可只取表层水样。以内的，可只取表层水样。天然水样的取样方法天然水样的取样方法 湖湖 泊泊 水库等要分别在入口

14、和出口处布点采样，同时还要水库等要分别在入口和出口处布点采样，同时还要按面积大小划成按面积大小划成2km2的方块，每个方块内布一个采的方块，每个方块内布一个采样点。样点。l水深水深10m以内，可距水面以内，可距水面30-50m处取一个水样；处取一个水样；l水深水深10m以上，可在表面和底层（距底以上，可在表面和底层（距底2m）各取一）各取一个水样。个水样。天然水样的取样方法天然水样的取样方法 A A采集江、河、湖和泉水等地表水样或普采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面50cm50cm处取样，并在不同地点采样混合成供处取样，并在不

15、同地点采样混合成供分析用的水样。分析用的水样。 B B根据试验要求，需要采集不同深度的水根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应使用样时，应使用不同深度取样器不同深度取样器，对不同部，对不同部位的水样分别采集。位的水样分别采集。天然水的取样方法天然水的取样方法vC C在管道或流动部位采集生水水样时，在管道或流动部位采集生水水样时， 应充分地应充分地冲洗采样管道冲洗采样管道后再采样。后再采样。vD D江、河、湖和泉水等地表水样，受江、河、湖和泉水等地表水样，受季季 节、气候条件节、气候条件影响较大，采集水样时应注影响较大，采集水样时应注明这些条件。明这些条件。 v 从管道或水处理装置中采集处理

16、水水样的方法。从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。 应选择有代表性的取样部位，安装取样器。应选择有代表性的取样部位，安装取样器。v 从高温、高压装置或管道中取样的方法。从高温、高压装置或管道中取样的方法。 必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于度不得高于4040。v 测定不稳定成分的水样采集方法。测定不稳定成分的水样采集方法。 通常应在现场取样，随取随测。通常应在现场取样，随取随测。 取样量取样量 供供全分析用的水样不得少于全分析用的水样不得少于5L5L， 若若水样浑浊时应装两瓶。供单项分析用的水样浑浊时应装两瓶。供单项分析用的水样不得少于

17、水样不得少于0.3L0.3L。 采集采集水样时的水样时的记载事项记载事项 采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项人姓名、时间、温度以及其他注意事项 。天然水的取样方法天然水的取样方法v2 2水样的预处理：水样的预处理： v 水样中常含有不同量的水样中常含有不同量的固体物质和有机物固体物质和有机物质质，因而形成不同程度的，因而形成不同程度的浑浊浑浊，大量的形成会对，大量的形成会对水中金属离子产生水中金属离子产生吸附吸附作用，有些有机物质还会作用，有些有机物质

18、还会与金属离子形成配合物，从而影响金属离子的准与金属离子形成配合物，从而影响金属离子的准确测定，特别是工业废水，水质十分复杂，测定确测定，特别是工业废水，水质十分复杂，测定前进行某些预处理，如过滤、萃取、蒸馏或消解前进行某些预处理，如过滤、萃取、蒸馏或消解等。等。水样的预处理水样的预处理v(1)(1)过滤过滤 v(2)(2)浓缩浓缩 v(3)(3)蒸馏排除干扰杂质蒸馏排除干扰杂质 水样的预处理水样的预处理v(4)(4)消解消解 v 酸性消解酸性消解v 对工业废水进行金属离子的测定，常对水对工业废水进行金属离子的测定，常对水样进行酸性消解处理，以消除有机物和样进行酸性消解处理，以消除有机物和CN

19、CN- -、NONO2 2- -、S S2-2-、SOSO3 32-2-等的干扰，它们在消解时由于等的干扰，它们在消解时由于氧化和挥发作用而消除。氧化和挥发作用而消除。 水样的预处理水样的预处理v消解常用硫酸消解常用硫酸-硝酸进行消解，难消解的可用硝硝酸进行消解，难消解的可用硝酸酸-高氯酸消解。用硫酸高氯酸消解。用硫酸-硝酸消解时，先加混合硝酸消解时，先加混合酸到水样中，蒸发至较少体积后再加入混合酸消酸到水样中，蒸发至较少体积后再加入混合酸消解，直至溶液无色透明，最终赶尽残余的硝酸。解，直至溶液无色透明，最终赶尽残余的硝酸。消解完后的母液用蒸馏水稀释，加热溶解残渣得消解完后的母液用蒸馏水稀释，

20、加热溶解残渣得消解液。消解液。水样的预处理水样的预处理v 干式消解干式消解v 该法是先将水样蒸干，然后在该法是先将水样蒸干，然后在600600左右灼左右灼烧至残渣不再变色，使有机物完全分解除去，最烧至残渣不再变色，使有机物完全分解除去，最后用后用蒸馏水蒸馏水溶解残渣，然后取此液进行分析测定。溶解残渣，然后取此液进行分析测定。v 改变价态消解。改变价态消解。 水样水样的存放与运送的存放与运送 水样水样种类种类 可以存放时间可以存放时间/h未未受污染的水受污染的水受受污染的水污染的水7212-24一、水样的存放时间一、水样的存放时间v以下分析项目，若不能及时进行分析，则应按所以下分析项目，若不能及

21、时进行分析，则应按所述方法作好水样的保存述方法作好水样的保存 测定氰化物的水样测定氰化物的水样 在现场加氢氧化钠溶液使在现场加氢氧化钠溶液使pHpH值大于值大于1313，现场固定，可保存，现场固定，可保存24h24h；测酚水；测酚水样，加硫酸铜样，加硫酸铜11g/L11g/L，以防止其生物氧化。，以防止其生物氧化。 测定硫化物的水样测定硫化物的水样 先在容器中以每升水样先在容器中以每升水样加入加入5mL5mL乙酸锌溶液（乙酸锌溶液（200g/L200g/L）和适量氢氧化）和适量氢氧化钠溶液（钠溶液（40g/L40g/L），是溶液），是溶液pHpH值在值在910910之间，之间，现场固定。现场固

22、定。 水样水样的存放与运送的存放与运送 测定溶解氧的水样测定溶解氧的水样 瓶内不允许留有气泡，取样瓶内不允许留有气泡，取样后要立即加入后要立即加入1mL1mL硫酸锰和硫酸锰和3mL3mL碱性碘化钾溶液，碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞使溶解氧在现场固定。有条件最好用测塞紧瓶塞使溶解氧在现场固定。有条件最好用测氧仪现场测定。氧仪现场测定。 测定生化需氧量的水样测定生化需氧量的水样 应在取样后立即进行测应在取样后立即进行测定，否则应放置在冰箱中保持温度为定，否则应放置在冰箱中保持温度为3-43-4，但，但应在应在9h9h内进行测定。内进行测定。 水样水样的存放与运送的存放与运送 测定重金属离子的水样测定重

23、金属离子的水样 可用盐酸和硝酸酸可用盐酸和硝酸酸化，使化，使pHpH值在值在3.53.5左右，以减少沉淀和吸附作左右，以减少沉淀和吸附作用，最好是尽快进行测定。用，最好是尽快进行测定。 测定甲醛的水样测定甲醛的水样 在每升水样中加入在每升水样中加入2mL2mL浓硫浓硫酸，以抑制细菌活动，防止甲醛发生变化。加酸，以抑制细菌活动，防止甲醛发生变化。加完浓硫酸后，塞紧瓶塞保存。完浓硫酸后，塞紧瓶塞保存。 水样水样的存放与运送的存放与运送 v存放存放与运送水样的注意事项。与运送水样的注意事项。 vA A水样运送与存放时，应注意检查水样是否水样运送与存放时，应注意检查水样是否封闭严密，水样瓶应在阴凉处存

24、放。封闭严密，水样瓶应在阴凉处存放。 vB B冬季应防止水样冰冻，夏季应防止水样受冬季应防止水样冰冻，夏季应防止水样受阳光暴晒。阳光暴晒。vC. C. 分析经过存放或运送的水样，应在报告中分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等注明存放的时间或温度等条件。条件。三、水质分析项目三、水质分析项目水质分析项目繁多，主要有以下几类：水质分析项目繁多，主要有以下几类：1 1物理性质物理性质2 2金属化合物金属化合物3 3非金属化合物非金属化合物4 4有机化合物有机化合物1.1.物理性质物理性质 主要包括：水温、外观、颜色、臭、浊度、透明主要包括：水温、外观、颜色、臭、浊度、透明度、度

25、、pHpH值、残渣、矿化度、电导率等。值、残渣、矿化度、电导率等。2.2.金属化合物金属化合物主要包括：总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、主要包括：总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。3.非金属化合物非金属化合物 主要包括：酸度、碱度、二氧化碳、溶解氧、主要包括：酸度、碱度、二氧化碳、溶解氧、氮（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮）、氮（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮）、磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸盐、硼、可溶性二氧化硅等。物、硫酸盐、硼、可溶性二氧化硅等。4.4.

26、有机化合物有机化合物 主要包括：化学需氧量、生化需氧量、总主要包括：化学需氧量、生化需氧量、总有机碳、矿化油、挥发性酚类、苯系物、多环芳有机碳、矿化油、挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂烃、有机磷、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等。不同用途的水，对水质的要求各、各类农药等。不同用途的水，对水质的要求各不相同，因此其分析检测项目也有区别。不相同，因此其分析检测项目也有区别。工业用水工业用水分析分析一一、浊度的、浊度的测定测定二、颜色的测定二、颜色的测定三、三、pHpH值的测定值的测定四、水硬度的测定四、水硬度的测定五、总铁含量的测定五、总铁含量的测定六

27、、汞的测定六、汞的测定七、铅的测定七、铅的测定八、铬的测定八、铬的测定九、非金属化合物的测定九、非金属化合物的测定十、有机化合物的测定十、有机化合物的测定一、浊度的测定一、浊度的测定v水的浊度是由水里含的泥沙、胶体物、有机物、水的浊度是由水里含的泥沙、胶体物、有机物、浮游物等对透过光产生散射或吸收引起的。浮游物等对透过光产生散射或吸收引起的。v工业用水特别是循环冷却水中含有的悬浮物、泥工业用水特别是循环冷却水中含有的悬浮物、泥沙等易导致换热器及管道结垢，将使换热效率下沙等易导致换热器及管道结垢，将使换热效率下降，严重时导致设备腐蚀而影响使用寿命，所以降，严重时导致设备腐蚀而影响使用寿命，所以要

28、严格控制工业用水的浊度。要严格控制工业用水的浊度。一、浊度的测定一、浊度的测定v浊度的单位常见的是浊度的单位常见的是NTU和和FTU。但都是以福马。但都是以福马肼聚合物作为浊度标准对照溶液（硫酸联氨和六肼聚合物作为浊度标准对照溶液（硫酸联氨和六亚甲基四胺混合液）亚甲基四胺混合液）v若采用散射浊度仪测定，使光线穿过样品，在与若采用散射浊度仪测定，使光线穿过样品，在与入射光呈入射光呈90方向上检测散射光，称为散射法，方向上检测散射光，称为散射法，所用浊度单位为所用浊度单位为NTU，若用分光光度计测定透射，若用分光光度计测定透射光强度，用单位光强度，用单位FTU。一、浊度的测定一、浊度的测定v天然水

29、、饮用水的浊度较低，一般采用分天然水、饮用水的浊度较低，一般采用分光光度法测定，用福马肼聚合物作一系列光光度法测定，用福马肼聚合物作一系列浊度标准溶液，绘制标准曲线，由测得水浊度标准溶液，绘制标准曲线，由测得水样的透光度在工作曲线上求出其浊度。样的透光度在工作曲线上求出其浊度。 二、颜色的测定二、颜色的测定v纯水无色透明，深层水为浅蓝色，污水有色。纯水无色透明，深层水为浅蓝色，污水有色。v表色：未经过滤或离心分离的原始水样表色：未经过滤或离心分离的原始水样v真色：除去浊度后测得的颜色真色：除去浊度后测得的颜色v色度的测定：色度较低的水样采样铂钴标准色阶色度的测定：色度较低的水样采样铂钴标准色阶

30、目视比色法。目视比色法。v色度较深的水样采用稀释倍数法。色度较深的水样采用稀释倍数法。三、三、pH的测定的测定 v天然水的天然水的pH值在值在69之间，工业废水排入城之间，工业废水排入城市市政下水道时其市市政下水道时其pH值必须在值必须在69之间，锅之间，锅炉水的炉水的pH值必须在值必须在7.08.5之间。水的之间。水的pH值对值对各种杂质的型体分布起决定作用，因此是最各种杂质的型体分布起决定作用，因此是最重要的水质指标之一。重要的水质指标之一。vpH值受温度影响，测定时必须在规定的温度值受温度影响，测定时必须在规定的温度下进行或进行温度校正。下进行或进行温度校正。三、三、pH的测定的测定测定

31、方法有比色法和酸度计法。测定方法有比色法和酸度计法。比色法简单，但受色度、浊度、胶体物质、氧比色法简单，但受色度、浊度、胶体物质、氧化还原剂等影响。化还原剂等影响。酸度计法（玻璃电极法）酸度计法（玻璃电极法） 不受上述因素的影响，不受上述因素的影响，准确度较高，是常用方法，但必须使用与水样准确度较高，是常用方法，但必须使用与水样pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器。值相近的标准缓冲溶液校正仪器。 四四. 水硬度的测定水硬度的测定v水硬度的测定水硬度的测定v 通俗地讲，水的硬度是指水中高价金属离子通俗地讲，水的硬度是指水中高价金属离子但不包括一价离子的含量。天然水中主要是但不包括一价离子的含量。天然

32、水中主要是Ca2+和和Mg2+，一般把含有，一般把含有Ca2+和和Mg2+较多的水称为较多的水称为硬水，较少的水称为软水，而衡量硬水，较少的水称为软水，而衡量Ca2+和和Mg2+多少的指标就是水的硬度。多少的指标就是水的硬度。v 根据不同物质产生硬度的性质不同，分为根据不同物质产生硬度的性质不同，分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度由于会碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度由于会受热分解产生沉淀，所以又称为暂时硬度，而非受热分解产生沉淀，所以又称为暂时硬度，而非碳酸盐硬度，主要是钙、镁的硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐硬度，主要是钙、镁的硫酸盐、硝酸盐、氯化物引起的，这类化合物一般不因为受热而分氯化

33、物引起的，这类化合物一般不因为受热而分解，水在常压下沸腾，若体积不改变，非碳酸盐解，水在常压下沸腾，若体积不改变，非碳酸盐硬度不生成沉淀，所以又称为永久硬度。硬度不生成沉淀，所以又称为永久硬度。四四. 水硬度的测定水硬度的测定v 工业用水对钙、镁含量有十分严格的要求，工业用水对钙、镁含量有十分严格的要求，硬度太高的水会对工业生产产生不利的影响。硬度太高的水会对工业生产产生不利的影响。v 此外，硬水还会妨碍纺织品着色并使纤维变此外，硬水还会妨碍纺织品着色并使纤维变脆，皮革不坚固，糖不容易结晶等。所以硬度的脆，皮革不坚固，糖不容易结晶等。所以硬度的测定是确定水质是否符合工业用水要求的重要指测定是确

34、定水质是否符合工业用水要求的重要指标。标。四四. 水硬度的测定水硬度的测定四四. 水硬度的测定水硬度的测定水总硬度的测定水总硬度的测定v水总硬度测定常采用配位滴定法，在水总硬度测定常采用配位滴定法，在pH=10的的弱碱性环境中，以铬黑弱碱性环境中，以铬黑T为指示剂，用为指示剂，用EDTA标标准滴定溶液滴定水中的钙、镁离子，对于干扰准滴定溶液滴定水中的钙、镁离子，对于干扰离子铜、锌，可通过加入硫化钠生成沉淀来掩离子铜、锌，可通过加入硫化钠生成沉淀来掩蔽。微量的锰在加入盐酸羟胺后可使之还原为蔽。微量的锰在加入盐酸羟胺后可使之还原为低价锰，铁、铝等高价离子可加入三乙醇胺来低价锰，铁、铝等高价离子可加

35、入三乙醇胺来消除其干扰。消除其干扰。四四. 水硬度的测定水硬度的测定 具体操作步骤：具体操作步骤：量取水样量取水样50-100 mL，于，于250 mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入5-10 mL氨性缓冲液氨性缓冲液（pH=10），摇匀，加入少许铬黑），摇匀，加入少许铬黑T指示剂，指示剂，用用0.0200 mol/L EDTA标准溶液滴定至酒红色标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色为终点，记下消耗变为纯蓝色为终点，记下消耗EDTA的体积。的体积。 四四. 水硬度的测定水硬度的测定 硬度的单位用每升水中含硬度的单位用每升水中含CaO（或（或MgO）多少）多少“单元摩尔浓度单元摩尔浓度”表示。即用表示。即

36、用mmol(1/2CaO)/L表示。也可用德国硬度表示。也可用德国硬度()表示。表示。1即即1L水中水中含有含有10 mgCaO。计算公式为：。计算公式为： 总硬度总硬度=其中：其中：V表示取水样体积；表示取水样体积；c, V1分别表示分别表示EDTA的浓度的浓度（mol/L）和滴定所耗的体积（）和滴定所耗的体积（mL） VV1000608. 5c1 钙硬度和镁硬度的测定钙硬度和镁硬度的测定v水中钙硬度和镁硬度测定有两种方法，一是配水中钙硬度和镁硬度测定有两种方法，一是配位滴定法，二是原子吸收光度法。位滴定法，二是原子吸收光度法。v配位滴定法：钙离子的测定在配位滴定法：钙离子的测定在pH为为1

37、2-13的缓的缓冲体系中进行，以钙冲体系中进行，以钙-羧酸为指示剂，用羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水样中的钙离子，溶液颜色由紫标准溶液滴定水样中的钙离子，溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。红色变为亮蓝色即为终点。 四四. 水硬度的测定水硬度的测定v镁离子的测定是在镁离子的测定是在pH=10的缓冲体系中，以铬黑的缓冲体系中，以铬黑T为指示剂，用为指示剂，用EDTA标准溶液测定钙、镁离子标准溶液测定钙、镁离子总量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，总量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，此时用所得钙、镁离子的总量减去钙离子的含量此时用所得钙、镁离子的总量减去钙离子的含量即为镁离子的含

38、量。即为镁离子的含量。四四. 水硬度的测定水硬度的测定v原子吸收分光光度法：测定钙原子吸收分光光度法：测定钙/镁离子含量时，镁离子含量时，取水样品，经雾化喷入火焰，钙取水样品，经雾化喷入火焰，钙/镁离子被热解镁离子被热解为基态离子，以钙为基态离子，以钙/镁共振线为分析线，以空气镁共振线为分析线，以空气-乙炔火焰测定钙乙炔火焰测定钙/镁原子的吸光度。用标准曲线镁原子的吸光度。用标准曲线法得到含量。法得到含量。 四四. 水硬度的测定水硬度的测定v总铁含量的测定总铁含量的测定v一般天然地表水中含铁量不高，不致影响人体健一般天然地表水中含铁量不高，不致影响人体健康，但如果超过康，但如果超过0.3mg/

39、L则有特殊气味而不宜使则有特殊气味而不宜使用。用。v一般纺织、染色和造纸等工业，要求水中含铁量一般纺织、染色和造纸等工业，要求水中含铁量不得超过不得超过0.2mg/L。五、总铁含量的测定五、总铁含量的测定v为防高铁水解沉淀，采样后必须立即用盐酸酸化为防高铁水解沉淀，采样后必须立即用盐酸酸化至至pH1，且，且Fe2+易氧化，采样后应立即测定。易氧化，采样后应立即测定。v测铁的方法很多，有火焰原子吸收法（快捷简测铁的方法很多，有火焰原子吸收法（快捷简单）、容量法（适于高含量）及分光光度法等。单）、容量法（适于高含量）及分光光度法等。分光光度法测铁通常有硫氰酸盐（分光光度法测铁通常有硫氰酸盐（KSC

40、N）、磺）、磺基水杨酸（基水杨酸（Ssal）和邻菲啰啉法等，后者灵敏度）和邻菲啰啉法等，后者灵敏度高，干扰少，配合物稳定。高，干扰少，配合物稳定。五五. 总铁含量的测定总铁含量的测定v邻菲啰啉分光光度法是在试液中加酸溶解邻菲啰啉分光光度法是在试液中加酸溶解Fe(OH)23，加还原剂（盐酸羟胺或抗坏血酸），加还原剂（盐酸羟胺或抗坏血酸）还原还原Fe3+，调，调pH值至值至5.56，Fe2+ 与显色剂邻菲与显色剂邻菲啰啉生成橙红色化合物，用分光光度计于啰啉生成橙红色化合物，用分光光度计于510 nm处测定。处测定。 五五. 总铁含量的测定总铁含量的测定复习提问复习提问v1. 何为水质，水质指标和水

41、质标准？水质何为水质，水质指标和水质标准？水质指标分为哪几类？指标分为哪几类？v水质：水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。水质：水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。v水质指标：用以衡量水的各种特性的尺度，称为水水质指标：用以衡量水的各种特性的尺度，称为水质指标。质指标。v水质标准：各种用途的水中所含污染物质的最高浓水质标准：各种用途的水中所含污染物质的最高浓度或限量阈值的具体限制和要求。度或限量阈值的具体限制和要求。v水质指标分为物理指标，化学指标和微生物指标水质指标分为物理指标，化学指标和微生物指标复习提问复习提问v2. 水质分析的项目有哪几类？水质分析的项目有哪几类？v水质分析项目：物

42、理性质，金属化合物，非金属水质分析项目：物理性质，金属化合物，非金属无机物，有机化合物等。无机物，有机化合物等。复习提问复习提问v3. 为什么先分析水样中的溶解氧和为什么先分析水样中的溶解氧和pH？v因为这些指标在采样过程中易于变化，故应该最先因为这些指标在采样过程中易于变化，故应该最先分析，最好在现场进行测定。分析，最好在现场进行测定。v汞的测定汞的测定v汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体蓄积。汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体蓄积。v我国规定生活饮用水中的含汞量不得超过我国规定生活饮用水中的含汞量不得超过0.001mg/L ，工业废水中汞的最高容许排放浓度，工业废水中汞的最高容许排放浓度为

43、为0.05mg/L。六六. 汞的测定汞的测定v汞的测定方法常用的是冷原子吸收法，冷原子荧光法和汞的测定方法常用的是冷原子吸收法，冷原子荧光法和双硫腙法双硫腙法v双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法v 在在95用高锰酸钾将试样消解，把所有的汞（有机汞用高锰酸钾将试样消解，把所有的汞（有机汞和无机汞）全部转化为二价汞离子，用盐酸羟胺将过剩的和无机汞）全部转化为二价汞离子，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，在酸性溶液中，加入双硫腙溶液与汞离子作氧化剂还原，在酸性溶液中，加入双硫腙溶液与汞离子作用生成橙红色螯合物，用氯仿萃取，再用碱溶液洗去过剩用生成橙红色螯合物，用氯仿萃取，再用碱溶液洗去过剩的双硫腙。于分光

44、光度计上的双硫腙。于分光光度计上500nm波长处测定。波长处测定。六六. 汞的测定汞的测定v铅的测定铅的测定v铅是有毒金属，可在人体和动植物体内蓄积，其毒性铅是有毒金属，可在人体和动植物体内蓄积，其毒性主要表现为贫血症，神经机能失调和肾损伤。主要表现为贫血症，神经机能失调和肾损伤。v我国规定生活饮用水标准中铅浓度不超过我国规定生活饮用水标准中铅浓度不超过0.1 mg/L。七七. 铅的测定铅的测定v铅的测定方法有原子吸收分光光度法，双硫腙分光光度铅的测定方法有原子吸收分光光度法，双硫腙分光光度法和阳极溶出伏安法等。法和阳极溶出伏安法等。v双硫腙分光光度法测定铅在选择性方面并不理想，但由双硫腙分光

45、光度法测定铅在选择性方面并不理想，但由于其灵敏度高，因此至今仍在应用。于其灵敏度高，因此至今仍在应用。v 在中性及氨性溶液中，铅与双硫腙反应生成淡红色螯合在中性及氨性溶液中，铅与双硫腙反应生成淡红色螯合物，用氯仿、四氯化碳或苯等溶剂萃取入有机相中，用物，用氯仿、四氯化碳或苯等溶剂萃取入有机相中，用分光光度计于分光光度计于510nm波长处测定。波长处测定。七七. 铅的测定铅的测定v铬的测定铬的测定v铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其价态有关，六价铬比三价铬毒性大其价态有关，六价铬比三价铬毒性大100倍，易倍，易被人体吸收并在体内蓄积，且有致癌作

46、用。三价被人体吸收并在体内蓄积，且有致癌作用。三价铬和六价铬可以相互转化。铬和六价铬可以相互转化。八八. 铬的测定铬的测定v铬的测定方法有原子吸收分光光度法，二苯碳酰二肼分铬的测定方法有原子吸收分光光度法，二苯碳酰二肼分光光度法，硫酸亚铁滴定法，气相色谱法法，化学发光光光度法，硫酸亚铁滴定法，气相色谱法法，化学发光法等。法等。v二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法v 在酸性溶液中，六价铬和二苯碳酰二肼（在酸性溶液中，六价铬和二苯碳酰二肼（DPC）反）反应，生成紫红色水溶性螯合物，其最大吸收波长为应，生成紫红色水溶性螯合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为，摩尔吸光系数为4.0

47、X104L/(mol cm)，借此进，借此进行分光光度测定。行分光光度测定。八八. 铬的测定铬的测定v 由于三价铬没有上述反应，测定三价铬需要由于三价铬没有上述反应，测定三价铬需要先用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，然后用亚先用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，然后用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，再用尿素分解过量硝酸钠分解过量的高锰酸钾，再用尿素分解过量的亚硝酸钠，最后加入二苯碳酰二肼测定总铬量，的亚硝酸钠，最后加入二苯碳酰二肼测定总铬量，再用总铬量减去六价铬量即为三价铬量。再用总铬量减去六价铬量即为三价铬量。八八. 铬的测定铬的测定九、非金属化合物的测定九、非金属化合物的测定碱度的测定碱度的测定 水

48、的碱度水的碱度是指水中含有能接受质子物质的总量，也是指水中含有能接受质子物质的总量，也表示水中能与强酸发生中和反应的所有碱性物质的表示水中能与强酸发生中和反应的所有碱性物质的总量。总量。 水中能接受质子的物质主要有氢氧根，碳酸盐，碳水中能接受质子的物质主要有氢氧根，碳酸盐，碳酸氢盐，磷酸盐，磷酸氢盐，硅酸盐，亚硫酸盐等。酸氢盐，磷酸盐，磷酸氢盐，硅酸盐，亚硫酸盐等。九、非金属化合物的测定九、非金属化合物的测定v天然水的碱度主要是天然水的碱度主要是HCO3-，CO32-水解后产生水解后产生的。锅炉水中碱性物质主要是的。锅炉水中碱性物质主要是OH-和和CO32-。有。有时为调节时为调节pH和更有效

49、地除去和更有效地除去Ca，Mg，Si，在加，在加入入Na2CO3的同时，加入的同时，加入Na3PO4和和Na2HPO4，故，故又增加了又增加了PO43-和和HPO42-等。等。 九、非金属化合物的测定九、非金属化合物的测定v碱度的测定方法有酸碱指示剂滴定法和碱度的测定方法有酸碱指示剂滴定法和pH电位电位滴定法，一般采用酸碱指示剂滴定法，碱度单位滴定法，一般采用酸碱指示剂滴定法，碱度单位用用mol/L。根据指示剂的不同，碱度又分为酚酞。根据指示剂的不同，碱度又分为酚酞碱度和甲基橙碱度（总碱度）。碱度和甲基橙碱度（总碱度）。九、非金属化合物的测定九、非金属化合物的测定酚酞碱度酚酞碱度v 以酚酞为指

50、示剂，用标准以酚酞为指示剂，用标准HCl滴定后计算所得的含滴定后计算所得的含量，称为酚酞碱度，滴定终点的量，称为酚酞碱度，滴定终点的pH为为8.3，滴定中发生，滴定中发生如下反应：如下反应：vOH-的反应的反应vOH-+H+ H2Ov酚酞变色时，酚酞变色时，OH-和和H+完全反应。完全反应。vCO32-的反应的反应vCO32-+ H+ HCO3-v酚酞变色时，酚酞变色时，CO32-几乎全部变成了几乎全部变成了HCO3-vPO43-的反应的反应vPO43-+ H+ HPO42-v酚酞碱度的测定步骤如下：酚酞碱度的测定步骤如下：取取100 mL透明水样透明水样置于锥形瓶中，加入置于锥形瓶中，加入2