2022年气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置 .pdf

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1、气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。3、检测器温度一般等于或者高于进样器20左右。气相色谱分析复习题及参考答案（46 题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答： 510 固定液检测器气相色谱分析原理与技

2、术，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性沸点极性气相色谱分析原理与技术，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。答：中极性沸点气相色谱分析原理与技术，P192 4、一般说， 沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答：越小难分离气相色谱分析原理与技术，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。答：定向重要气相色谱分析原理与技术，P179 6、 分配系

3、数也叫， 是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度气相色谱分析原理与技术，P45 7、分配系数只随、 变化，与柱中两相无关。答：柱温柱压体积气相色谱分析原理与技术，P46 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答：气液重量重量气相色谱分析原理与技术，P46 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法 ，P77 王永华，气相色谱分析 ，P118 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测

4、定中组分的方法。答：相平衡平衡液相名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 7 页 - - - - - - - - - 气相色谱法与气液平衡研究，P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分产生信号气相色谱分析原理与技术，P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离气相色谱分析原理与技术，P297 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也

5、要接近的含量。答：被测峰被测组分气相色谱分析原理与技术，P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。气相色谱法与气液平衡研究，P239 15、 666、DDT 气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获水和废水监测分析方法（第三版），P398 二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2） 0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）1.5 答： （3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）

6、有效塔板高度（5）载气流速答： （4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器编号被测定样品（1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2） 在有机溶剂中测量微量水（3） 测定工业气体中的苯蒸气（4） 对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5） 对含硫、磷的物质答： （1） （3） 、 （2） （1） 、 （ 3） （2） 、 （4） （4） 、 （5） （5）19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（

7、1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关（1）（2）（3）（4）（5）（2）（3）（4）（5）（1）（3）（5）（4）（1）（2）（5）（3）（4）（1）（2）（5）（4）（3）（2）（1）名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 7 页 - - - - - - - - - 答： （3）三、判断题（正确的打 ，错误的打 ）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1 秒以内。（ ）答： 气相色谱分析原理与技术，P9

8、6 21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ）答： 气相色谱分析原理与技术，P169 22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（ ）答： 陈尊庆，气相色谱法与气液平衡研究，天津大学出版社，1991 年， P77 23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（ ）答： 气相色谱分析原理与技术，P98 24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（ ）答： 中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法 ，科学出版社，1989 年， P77 25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（ ）答： 气相色谱分析原理与技术，P178 26、气相色谱法

9、测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（ ）答： 气相色谱分析原理与技术，P94 27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（ ）答： 气相色谱分析原理与技术，P78 28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（ ）答： 气相色谱分析原理与技术，P84 29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（ ）答： 气相色谱法与气液平衡研究，P219 四、问答题30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“ W ” 、 “AW ” 、“ DMCS ” 的含义？答： W白色； AW酸洗； DMCS 二甲基二氯硅烷

10、处理。气相色谱分析原理与技术P208、P203 气相色谱法与气液平衡研究P129 31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？答： （1）蒸气压低；（2）化学稳定性好； （ 3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。气相色谱分析原理与技术，P169 32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答： （1）选用合适的溶剂； （2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。气相色谱法与气液平衡研究，P198 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3

11、页，共 7 页 - - - - - - - - - 33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答： （1）被测组分的沸点； （2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度；（4）柱效。气相色谱分析原理与技术，P93 34、气相色谱分析的保留值是何含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。气相色谱法与气液平衡研究，P74 35、何谓气相色谱的相对保留值？答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。气相色谱分析原理与技术，P241 36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和分离度。气相色谱分析原理与技术，P72 37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。

12、答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hM ）之差与小峰高度（h）的比值。Rh= h-hM 100% h 气相色谱分析原理与技术，P76 38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD 。气相色谱分析原理与技术，P97、P107 王永华，气相色谱分析 ，P121 39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。气相色谱分析原理与技术，P97 王永华，气相色谱分析 ，P121 40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？答： （1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围； （4）选

13、择性。气相色谱分析原理与技术，P99 41、气相色谱常用的定性方法有哪些？答： （1）用已知保留值定性； （2）根据不同柱温下的保留值定性；（3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。气相色谱法与气液平衡研究，P206 42、气相色谱常用的定量方法有哪些？答： （1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。气相色谱法与气液平衡研究，P222 五、计算题43、已知某色谱峰保留时间tR 为 220 秒，溶剂峰保留时间tM 为 14 秒，色谱峰半峰宽y1/2为 2 毫米，记录纸走纸速度为10 毫米 /分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数eff ？解： （1）先将半峰宽

14、换算成时间（秒）y1/2= 260 =12 秒10 （2）已知：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 7 页 - - - - - - - - - eff= （ tR - tM ） 2 5.54 y1/2 =5.54（ 220-14 ） 2=1633 12 答：色谱柱总有效塔板数为1633。44、已知相邻两峰较小峰的峰高h 为 61 毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM 为 25 毫米，试求两峰的峰高分离度Rh？解：Rh= h-hM = 61-25 =59% h 6

15、1 答：两峰的峰高分离度为59%。45、设色谱仪FID 的敏感度为2 10-12 克/秒，某组分的2t1/2 为 50 秒，求 FID 对此组分的最小检知量m 最小？解： m 最小 =1.065 50 2 10_121.1 10-10 克答： FID 对此组分的最小检知量为1.1 10-10 克。气相色谱法 ，P79 46、分析某废水中有机组分，取水样500ml 以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml 供色谱分析用。今进样5l测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L 。解：已知试样峰高hi 为 75.0mm，标准液峰hs

16、为 69.0mm，标准液浓度Cs 为 20mg/L，水样富集倍数 =500/25=20，则C= 75.0 20 20=1.09mg/L 69.0 答：水样中被测组分为1.09mg/L。气相色谱分析复习题及参考答案（20 题）参考资料(1)孙传经，气相色谱分析原理与技术，1981 年，化学工业出版社。(2)中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法 ，1989 年，科学出版社。(3)陈尊庆，气相色谱法与气液平衡原理，1991 年，天津大学出版社。(4)王永华，气相色谱分析 ，1990 年，海洋出版社。(5)卢佩章，色谱杂志，1，2，4 卷，色谱技术研究开发中心出版。(6)牟世芬等，离子色谱，198

17、6 年，科学出版社。(7)魏复盛等，水和废水监测分析方法指南（中册），1994 年，中国环境科学出版社。(8)国家环保局， 水和废水监测分析方法编委会，水和废水监测分析方法第三版。一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答： 510 固定液检测器气相色谱分析原理与技术，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性沸点极性气相色谱分析原理与技术，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。名师资料总结

18、- - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 7 页 - - - - - - - - - 答：中极性沸点气相色谱分析原理与技术，P192 4、一般说， 沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答：越小难分离气相色谱分析原理与技术，P78 5、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法 ，P77 王永华，气相色谱分析 ，P118 6、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要

19、靠近，内标物的量也要接近的含量。答：被测峰被测组分气相色谱分析原理与技术，P297 7、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。气相色谱法与气液平衡研究，P239 二、选择题（选择正确的填入）8、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答： （4）三、判断题（正确的打 ，错误的打 ）9、气相色谱分析时进样时间应控制在1 秒以内。（ ）答： 气相色谱分析原理与技术，P96 10、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ）答： 气相色谱分析原理与技

20、术，P169 四、问答题11、对气相色谱固定液有哪些基本要求？答： （1）蒸气压低；（2）化学稳定性好； （ 3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。气相色谱分析原理与技术，P169 12、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答： （1）选用合适的溶剂； （2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。气相色谱法与气液平衡研究，P198 13、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答： （1）被测组分的沸点； （2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度；（4）柱效。气相色谱分析原理与技术，P93 14、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能

21、、选择性和分离度。气相色谱分析原理与技术，P72 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 7 页 - - - - - - - - - 15、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD 。气相色谱分析原理与技术，P97、P107 王永华，气相色谱分析 ，P121 16、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。气相色谱分析原理与技术，P97 王永华，气相色谱分析 ，P12

22、1 17、气相色谱常用的定性方法有哪些？答： （1）用已知保留值定性； （2）根据不同柱温下的保留值定性；（3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。气相色谱法与气液平衡研究，P206 18、气相色谱常用的定量方法有哪些？答： （1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。气相色谱法与气液平衡研究，P222 五、计算题19、已知某色谱峰保留时间tR 为 220 秒，溶剂峰保留时间tM 为 14 秒，色谱峰半峰宽y1/2为 2 毫米，记录纸走纸速度为10 毫米 /分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数eff ？解： （1）先将半峰宽换算成时间（秒）y1/2= 260

23、 =12 秒10 （2）已知： eff= （ tR - tM ） 2 5.54 y1/2 =5.54（ 220-14 ） 2=1633 12 答：色谱柱总有效塔板数为1633。20、分析某废水中有机组分，取水样500ml 以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml 供色谱分析用。今进样5l测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L 。解：已知试样峰高hi 为 75.0mm，标准液峰hs 为 69.0mm，标准液浓度Cs 为 20mg/L，水样富集倍数 =500/25=20，则C= 75.0 20 20=1.09mg/L 69.0 答：水样中被测组分为1.09mg/L。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 7 页 - - - - - - - - -