2022年PH学习资料 .pdf

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1、PH 学习资料1 电极的检查和维护2.1 发酵工艺控制中电极的使用寿命一般为50 个消毒批次（ 6 个月） ；2.2将电极连接，观察变送器上电极零点(Zero),可用范围在6.507.50PH 或-30mV+30 mV。2.3 观察斜率（ Slope） ，可用范围在53 mV65 mV/PH或 90%110%。斜率公式 S=2.303RT/F（R：气体常数8.314；T:开尔文温度K，摄氏度值 273；F:法拉第常数，96493） 例子：在 25计算斜率S=2.303*8.314*（273+25） 9649359.13mv/PH 或者表示为：S=0.1984*（ 273+_）2.4 观察膜阻抗

2、（ Glass lmp） ，可用范围在10M 1000M 欧姆。2.5 检查电极是否被污染，如电极出现污染，需严格按照清洗规程进行清洗。2.5.1 对于一般污染，使用水、0.1MNaOH 或 0.1MHCL 清洗电极十分钟左右；2.5.2 油脂或有机物的污染，用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。2.5.3 蛋白质污染（隔膜变黄），将电极用9891 清洗液处理2.5.4 硫化物污染（隔膜变黑），将电极用9892 清洗液处理2.5.5 如电极隔膜污染严重，用9895 再生液浸泡，浸泡时间不能超过10 分钟2.6 检修拆下的电极必须用相应的电解液进行浸泡和保养，不能干放电极， 不能放在蒸馏水中保存。在确认电

3、极无法使用时根据规定对报废的电极进行处理。2.7 对于 465 电极，发现电解液减少后，应及时加入电解液。加入量不得超过最高标志线。2.8 25时，变送器把输入信号414mv 414mv 转化为 014PH；2 现场常见故障及解决3.1 PH 值的零点漂移，漂移指输入信号为0mv 时的 PH 值（正常值为7）3.1.1 被测介质的浸入造成参比电解质被污染，解决方法是保证压力仓的压力高于被测点绝压 1Bar 以上；3.1.2 生化反应造成电极隔膜被污染，按照上述2.5 条处理电极；3.1.3 电解质溶液的蒸发，由于高温消毒且补偿压力与罐压相当造成，解决方法是更换电解质溶液，保证补偿压力足够大；3

4、.1.4 高温下内电解质释放碱性物质，参比电极的完全还原，连接部件的腐蚀，解决方法是更换电极；3.2 PH 电极的斜率变小，3.2.1 缓冲液被污染或选择不当，解决方法是选用标值准确恰当的缓冲液；3.2.2PH 电极被污染，包括被测溶液的浸入和隔膜污染，解决方法参考3.1.1 和 3.1.2；3.2.3 电极的老化，老化是指玻璃膜上胶层厚度增加，使膜阻变大，响应迟缓，解决方法是用电极再生液9895 再生电极；3.2.4 电极损坏，解决方法是更换电极；3.3 PH 值显示波动3.3.1 电极的老化或污染，造成膜阻增大， 导致测量值变化无规律，解决方法参考3.2.2和 3.2.3；3.3.2 电缆

5、线接头松动或进水，解决方法是处理接头或吸干水份；3.3.3 电极内有气泡，解决方法是排出电极内的气泡；3.3.4 电极保护仓压力低或为零，解决方法是打气保压；3.3.5 电极损坏，解决方法是更换电极；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 7 页 - - - - - - - - - 3.3.6 电缆线接头氧化或腐蚀及外界信号的干扰，解决方法是更换电缆或排除干扰；3.4 PH 值不动3.4.1 变送器损坏，解决方法是更换变送器3.4.2 电缆线短路或断路，解决方法是

6、更换电缆；3.5 PH 值显示迟缓3.5.1 玻璃膜的水化不足（或者称活化），解决方法是1至 2 天即可稳定；3.5.2 电极的老化，解决方法参考3.2.3；3.5.3PH 电极的敏感膜受损，解决方法是更换电极；3.5.4 电极被污染，解决方法参考3.2.2；3 PH 显示表标定时用对应的电极和相应的标准缓冲液进行标定。，零点用7.00 缓冲液标定，斜率标定根据被测介质的PH 范围，分别选用4.0、9.2 等缓冲液进行标定，缓冲液的选择应包含被测介质的PH 值范围；4 PH 电极安装完毕后，应对护套打压，保证压力在测量点绝压1Bar 以上，标定 PH 变送器的同时，检查温度补偿，电阻信号输出应

7、正确，以保证PH 测量准确。PH 电极的分类及特性1.465 型 PH 电极特性。 多种敏感玻璃膜，可在低温、强碱及含氢氟酸的溶液内进行测量。内置银离子捕捉阱延长了电极在含硫介质中的使用寿命。与加压型护套使用可耐压至6 巴。响应时间短。液体参比电解液，防止蛋白质污染电解液。测量精度高，重复性好9848 和 9816 均属于 465 型电极，耐蛋白质污染9848 较 9816 强2.INPRO2000 型 PH 电极特性。内置温度传感器，同时测量PH 值及温度进行补偿。内置银离子捕捉阱延长了电极在含硫介质中的使用寿命。与加压型护套使用可耐压至6 。响应时间短。液体参比电解液，防止蛋白质污染电解液

8、。测量精度高，重复性好3.INPRO3030 型 PH 电极特性。适用于无菌生化技术或灭菌过程。多种安装方式。加强了耐高压消毒的能力。银离子捕捉阱可在含硫介质中测量4.INPRO3100 型 PH 电极特性。内置温度传感器（Pt100 或 Pt1000）可同时测量PH 和温度。VP（多针）接头，IP67 并可消毒。适用于无菌生化技术或灭菌过程。银离子捕捉阱可在含硫介质中测量5.INPRO3200 型 PH 电极特性 。内置温度传感器（Pt100 或 Pt1000）可同时测量PH 和温度。多种安装方式。适用于生化过程名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - -

9、 - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 7 页 - - - - - - - - - 。银离子捕捉阱可在含硫介质中测量。预压、凝胶电解质，维护工作量小6.INPRO3300 型 PH 电极特性。固体电极适用于要求无玻璃条件下的在线测量。符合 EHEDG ：过程认证，不会污染。45 度设计，汽泡不会粘附在电极头上。高温参比电极，灭菌后漂移小，耐更多次灭菌7. INPRO4010 型 PH 电极特性。适用于工业废水处理过程。适于污染严重或含硫介质。多种安装方式。性能价格比高8. INPRO4250 型 PH 电极特性 。内置温度传感器（Pt100

10、或 Pt1000）可同时测量PH 和温度。VP（多针）接头，IP68 的防护等级。维护量小。适用于工业场合下的污染严重介质，耐强酸强碱及少量有机物，含蛋白质、含硫介质及悬浮液、乳浊液等9. INPRO4500 型 PH 电极特性。坏状直接开口式结点和固体聚合物参比系统，减少维护量。PVDF 的电极体和带保护装置的扁平状敏感膜系统强度高、不易破损。能用于污染和颜料、酸、溶剂、糖加工、纸浆和造纸等行业10. INPRO4800 型 PH 电极特性PH 电极的保存电极较长时间不用时应按说明书要求保存在合适的液体中。 电极不能长期干放，不能在表面附有干燥介质时贮存电极。干放的电极应先放在合适的保存液中

11、活化后才能使用。 InPro3030/3100 系列在 pH4 的缓冲液中活化，其余可在3M HCl( 或饱和KCl) 中活化。 电极不可放在蒸馏水中保存。电极处理液使用说明 电极清洗液 (9891) 胃液素 /HCl 用来去除蛋白质污染(隔膜发黄 )。用法：将电极头部放入溶液中，确保隔膜浸没在溶液中(至少1 个小时 )。然后用蒸馏水冲洗，重新校准。订货号：51340068 隔膜清洗液 (9892) 硫脲 /HCl 用来清洗发黑的隔膜，它是由含硫溶液引起的。使用方法：将电极头部浸泡在溶液中 (隔膜应没入溶液中)，直到隔膜无色 (至少 1 小时 )，然后浸泡在3M 的 KCl 中过夜，完全冲洗，

12、重新校准后可使用。订货号：51340070 电极再生液 (9895) 敏感膜向下手持电极，把电极再生液滴在敏感膜上，沿轴线不断旋转电极，建议保持3 分钟左右，然后立即用去离子水彻底冲洗电极并将电极贮存在电极使用说明书指定的保存液中12 小时。重新校准后使用。订货号：51319053 溶氧电极的换膜和换电解液METTLER TOLEDO 氧电极出厂前经过一系列的检验，电极本身带有一个电极膜。但由于在购买运输过程中需要一定的周期，所以在使用前最好更换一下电解液。如果电极信号产生误差(响应时间长，机械名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - -

13、 - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 7 页 - - - - - - - - - 损坏，在无氧介质中电流增大，等等)，就需要更换膜。更换电解液的维护工作，每三个月进行一次：1. 将电极置于垂直位置，拧下旧电极膜。2. 用水冲洗内电极体并用棉纸小心的擦干，检查一下内电极体和不锈钢外壳之间是否有电解液，如有残留的电解液，将其轻轻甩干净。3. 使用一段时间以后，如发现电极体银环发黑，可用 1000 目以上的细砂纸擦亮即可。4. 检查一下 O 型圈 (203021167，202031000)和弹簧 (002011055)是否有机械损坏，如有需要可更换。5. 将电解液倒

14、入将要更换的膜中，液面控制在螺纹以下。 适当多加些电解液，可避免因电解液较少而影响电极极化。将电极置于垂直位置并将膜轻轻拧上电极体，拧电极膜时注意“ 进二退一”，避免因膜内多余液体无法及时排出而把膜撑破，最后电极膜应拧紧，无O 型密封圈颜色 (黑色 )露出为止，渗出的电解液用棉纸擦干。6. 由于 O 型圈的密封作用， 膜会很容易被拧紧，如需用力拧或此过程不能容易的完成。则可能没有拧在正确的位置。7. 在每次换膜或换电解液后，电极必须重新极化和校准。8. 极化：更换新的电解液或换新的膜以后，必须连续通电7 小时以上，即为极化。极化后才能进行准确的校准。先极化，后校准。9. 校准：把极化好的电极放

15、在空气中，按CAL ，输入 1147，进入Automation Air 。空气校验子菜单，连续按enter，进行自动校准。零点无需校验。 Slope 一般在-350100 之间。 10. 探头置于空气中， 显示 100k?膜电阻 1M?，膜电流绝对值大于30nA，即 -40nA ， -50nA ，一般情况氧探头正常。保养问题 _如何保养 pH 电极电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法。1)若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶/盐酸洗液（ ME51340068 ）清洗电极膜。2)若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。3)若发现电极液络部变脏变黑，可用硫

16、醇清洗液 （ME51340070 ）清洗液络部。4)活化电极膜。活化方法：电极再生液(ME51340073) 浸泡 30 秒，再用 3mol/L KCl溶液浸泡 5 小时由于测量的介质和场合有许多的差异，所以需要配以不同的电极，这样才能最有效地提高测量效果，以下是一些电极选配实例一般水溶液 InLab413,LE438 排出的废液 InLab420,InLab413 奶油、脂肪、化妆品 InLab420,InLab427,InLab490 乳浊液、清漆、油漆 InLab420 土壤 InLab420,InLab427 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - -

17、 - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 7 页 - - - - - - - - - 食品（如水果、奶酪、肉类） InLab420,InLab427,InLab490 感光材料 InLab410 微量样品 InLab423 低离子强度溶液（如雨水） InLab420 纯水、超纯水 InLab433 牛奶 InLab420,InLab410 酸奶 InLab420 非水溶液（如油类） InLab420 表面测定（如纸、皮肤、箔） InLab426 果汁、啤酒 InLab420,InLab428 含蛋白质的介质 InLab420,InLab42

18、8 与水部分相溶的介质 InLab420 低温溶液 InLab428 含 HF 介质溶液 InLab429 长颈容器中的样品 InLab430 氧化还原反应电极 InLab501 测量问题 _测量不稳定，时间长因为电极老化。可以测试电极在缓冲液中的响应时间，若大于1 分钟，需要对电极进行活化处理或更换新电极。若测量缓冲液响应时间很短，但测量样品不稳定，说明电极不适合测量该被测样品，请根据电极选型指导选择合适的电极。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 7 页 -

19、 - - - - - - - - pH 培训教程一： pH 理论二：复合电极介绍三：梅特勒465 型电极表征参数四： pH 变送器、 PH 护套、 PH 电缆简介五：梅特勒465 型pH 值定义：溶液中氢离子活度的负对数。氢离子活度与氢离子浓度和溶液的温度有关数学表达： pH= pH 电极由玻璃电极和参比电极组成，玻璃电极和参比电极之间的电势差与溶液的pH 有关；pH 复合电极将玻璃电极和参比电极复合为一根电极。465 型复合电极局部：pH 电极理论工作曲线与实际工作曲线关系：为何要校准pH 电极？ 每个电极都有自己独立的零点和斜率随着电极的老化以及磨损零点和斜率都会发生改变；要得到和高的测量

20、精度，电极的系统数据必须经过校准来经常调节校准的目的：确定电极的实际工作曲线输入到变送器使变送器能正确计算pH 值如何进入校验模式：CAL 1147 四种不同校准方式：Calimatic: Automatic calibration( 自动校验模式可自动缓冲液辨认) Manual： Entry of Buffer Values （手动校验模式需人工输入缓冲液值）Data Entry: Premeasure Electrodes(输入预先测定的电极系统数据) Sample：（样品标定）First Calibration 的意义 ：Diag 内菜单项Electrode Satatistics 电极

21、统计体现前三次校准的零点、 斜率、玻璃电极阻抗、参比电极阻抗行对于首次校准的数值，可以参考来评估电极系统漂移及老化情况。进行标定时注意事项： 校验时等测量缓冲液值稳定后（约放入电极1 分钟）才可进行标定；确认是否为首次标定；确认变送器示值缓冲液的温度补偿值（可用玻璃温度计测量）；如是手动校准要确认变送器设置标准缓冲液的值。校验完毕观察电极状态值电极零点 (Zero),可用范围在6.507.50PH 或-30mV+30 mV 。斜率（ Slope） ，可用范围在53 mV65 mV/PH 或 90%110%。玻璃阻抗（ Glass Imp）可用范围100M 300 M 此外还要注意观察电极的相应

22、时间应改在60S 以内，如果超出者该电极已老化，应该更换或进行活化。为何要进行温度补偿：1. 测量时修正因温度变化对所测电压的影响2. 校准时确定温度利用内部补偿确定确切的pH值pH 电极的日常维护：定期标定（一般一个月、四个罐批）；定期补充电解液；避免负压防止料液倒灌入参比系统中；正确保存电极；保持隔膜清洁，清洗污染物。pH 电极清洗 ：一般污染：使用水、0.1 摩尔 NaOH 或 0.1 摩尔 HCl 清洗清洗电极十分钟左右；油脂或有机物的污染，用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟；蛋白质污染（隔膜变黄），将电极用 9891 清洗液处理；硫化物污染（隔膜变黑），将电极用9892 清洗液处理；电极隔膜

23、污染严重，用9895 再生液浸泡，浸泡时间不能超过10 分钟pH 电极的储存 ：将电极浸泡在相应的电解液中不要干放电极千万不要将电极放在蒸馏水中名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 7 页 - - - - - - - - - pH 护套保压 ：P=1Bar罐压pH 电缆线：pH 变送器接线端子：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 7 页 - - - - - - - - -