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1、3.1 概述3.2 土壤有机质测定方法土壤全氮量(g/kg)=土壤有机质( g/kg )0.05(或0.06)3.2 土壤有机质的测定方法第二类方法(容量法)第二类方法(容量法):氧化剂与有机质反应后,测定氧化剂的消耗量或其它物质的生成量。第一类方法第一类方法:测定CO2的含量干烧法:将样品中有机碳高温燃烧氧化后测定二氧化碳的量。湿烧法:用氧化剂将有机碳氧化为二氧化碳后测定二氧化碳的量。其它方法:其它方法:反射吸收光谱法Al-Abbas(1972)证明在0.72m和 0.80 m处的相对反射率和OM含量成正相关;Page(1974)用色差反射计测量的反射比和OM成曲线关系。近红外散射光谱法17
2、44nm,1870nm,2052nm处近红外散射光谱和OM含量成正相关。(Dald,1986)因缺少对大范围土壤的有效性和实用性的评价而未被广泛使用。3 .2.1 干烧法(测定CO2 )的方法原理 在一定温度(10001500 )的电炉里高温氧化含碳物质,释放的CO2用适当的试剂吸收后用容量法、重量法、气量法、电导法,或把CO2还原为CH4用气相色谱法等方法测定。优点:准确。缺点:操作、仪器要求高,受无机碳的干扰。问题:设想如何用容量法、重量法、气量法、电导法测定CO2的量?干烧法流程图 O2纯化装置 1 硫酸 2 回旋仪 3 MgClO4 9001000 电炉 球形 CO2 吸收阱 除尘阱
3、O2供给调节计 MnO2阱 (除去卤素和硫) 催化炉 CO-CO2 球形CO2 吸收阱 碱石灰 (H2SO4和HClO4) 装CuO和玻璃纤维棉的电炉 气体纯化阱 (H2SO4和HClO4) 碱石灰 (H2SO4和HClO4) 3.2.2 湿烧法将CCO2测定OM的原理 土壤与含有氧化剂(重铬酸钾、铬酸高锰酸钾等)、硫酸和磷酸的混合物消化,在煮沸的温度下(180210 )可将有机物完全氧化为CO2,用适当的吸收剂吸收后用重量法、容量法等进行测定。优点:结果与干烧法相近,长期被当作测定全碳的标准方法,仪器可在常规实验室组装。缺点:受无机碳干扰,操作技术要求高,费时。1.湿烧法测定CO2的装置2.
4、 湿烧法测定CO2流程图有机质测定方法I 外加热重铬酸钾容量法2K2CrO7 + 8H2SO4 + 3C 2K2SO4 + 2Cr(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O2K2CrO7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 K2SO4 + 3Cr(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O与干烧法相比,该法只能氧化90%有机碳。滴定酸度:1mol/L H2SO4 ; 突跃电位:0.851.22V。问题: 1、从反应原理看,还可以用哪些方法进行测定?2、方法的优缺点和适用范围如何?有机碳的氧化校正系数有机碳的氧化校正系数有机质含量的计算:Van Bemmelen Factor=1.724
5、(也有人用1.92.5)仪器、试剂、操作和计算仪器、试剂、操作和计算1、仪器:控温电炉、油浴锅等。 2、试剂:0.8000mol/L (1/6K2Cr2O7)等。 3、操作:称100目样0.11.0000g硬质试管 K2Cr2O7标准液和浓H2SO4各5ml 180 沸5min 冷却后洗入250mL三角瓶至体积6070mL 邻啡罗啉指示剂3滴FeSO4滴定由橙黄-亮绿-砖红色。(每批消化同时做空白)4、计算:土壤有机质(g/kg)= c5(V0 - V) /V00.0031.11.7241000/m5、问题: (1)做好本实验应注意些什么?(2)干扰有哪些,如何克服?(3)本法适用于哪些样品的分析? (4) 本法还能用于其它样品有机物含量的测定吗?有机质测定方法II磷酸、铬酸湿烧法方法原理加热条件下,在磷酸、铬酸中,有机质被氧化,生成的二氧化碳被定量标准碱吸收,加入氯化钡使其生成碳酸钡沉淀,多余的碱用标准酸滴定,计算有机质的含量。操作要点方法评述End21 结束语结束语
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