2022年高分子材料加工技术 .pdf
《2022年高分子材料加工技术 .pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《2022年高分子材料加工技术 .pdf(17页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、1 实训 1 海带中海藻酸钠的提取1. 实训目的1.1 巩固常用基本仪器的操作1.2 巩固几种常用溶液的配制1.3 巩固 EDTA 标准溶液的配制与标定方法1.4 掌握 EDTA 测定溶液中钙离子的测定1.5 掌握茚三酮溶液与蛋白质颜色反应的原理和方法1.6 掌握从虾壳中提取甲壳素的原理和方法2. 实训原理甲壳素的提取方法主要有酸碱法、EDTA脱钙法和酸碱交替法等,其中酸碱交替法具有可提高反应温度、反应时间短,无需脱色处理等优点而为本文采用。原理:盐酸处理溶去其中的碳酸钙;碱煮处理去除与甲壳素共价交联的蛋白质;虾壳中含有的虾红素在碱煮过后,仍有大部分存在,故甲壳素显现红色,须用氧化还原的方法来
2、处理虾红素。3. 实训原料、仪器、药品3.1 实训材料虾壳、蟹壳3.2 实训仪器序号名称规格数量备注1 烧杯100、250 、500 mL 10、5、5 个按顺序2 锥形瓶250mL 6 个3 移液管5、10、25、50mL 各一支名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页,共 17 页 - - - - - - - - - 2 4 容量瓶100、250mL 各 3 个5 酸性滴定管25mL 一支6 数显恒温水浴箱一台7 电子天平8 电热恒温烘干箱9 玻璃棒数支10 滤纸若
3、干11 量筒10、50、100mL 各一支3.3 实训药品序号名称规格数量备注1 浓盐酸(体积百分数为 3538%)2 NaOH 3 30过氧化氢4 高锰酸钾5 亚硫酸氢钠6 酸性络蓝K KB 指示剂的配制7 萘酚绿 B 8 EDTA EDTA的配制与滴定9 ZnO 10 氨水( 1:1 )11 1% 的铬黑 T(EBT)12 茚三酮配制1%茚三酮溶液13 氯化亚锡名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页,共 17 页 - - - - - - - - - 3 4 实训内
4、容4.1 实训试剂的准备与配制4.1.1 盐酸溶液的配制试剂: 浓盐酸(体积百分数为3538%)5盐酸:先量取 100mL 蒸馏水于烧杯中,再量取浓盐酸67.6mL 倒入烧杯中,用蒸馏水稀释至 500mL,充分摇匀。倒入带玻璃塞的玻璃瓶,并贴上标签。4.1.2 氢氧化钠溶液的配制药品:氢氧化钠5氢氧化钠:在台称上用小烧杯迅速称取称取固体NaOH27.5 g,用水溶解在烧杯中,用水稀释至500mL,存于盖橡皮塞的试剂瓶中。4.1.3 EDTA 标准溶液的配制与标定试剂:EDTA、ZnO(MZnO=81.37) 、NH3一 NH4Cl 缓冲液(PH=10) 、氨水(1:1) 、1%的铬黑 T(EB
5、T) 、6mol/L 盐酸步骤:1、配制 0.02mol/L EDTA 1000mL在台称上称取 EDTA 二钠盐 7.07.6g 溶入 150200mL 温水(蒸馏水)中,稀释至 1000mL,装入试剂瓶中,待标定。2、配制 ZnO 标准溶液 250mL在分析天平上准确称取ZnO0.30.4g于小烧杯中。滴加 6mol/L 盐酸至全部溶解(约 510mL) ,定量转移至容量瓶中,用蒸馏水稀释定容至250mL。3、准确各取三份 25.00mLZnO 溶液+25mL 蒸馏水入三角瓶中。慢慢滴加氨水,至刚好出现浑浊,加入10mL 缓冲液,滴加 34 滴铬黑 T。4、用 0.02mol/L EDTA
6、 滴定,由酒红色蓝色为终点。数据记录及处理(见表1) :名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页,共 17 页 - - - - - - - - - 4 公式: CEDTA =(mZnO /MZnO *25/250)/(VEDTA /1000)表 1 EDTA 溶液的标定样品号1 2 3 ZnO 的质量( g)VEDTA (mL) CEDTA (mol/L) CEDTA平均值 (mol/L) 4.1.4 铬黑 T 指示剂的配制4.1.5 1高锰酸钾、 1亚硫酸氢钠的配制药
7、品:高锰酸钾、亚硫酸氢钠步骤:1、称取 3g 高锰酸钾固体溶于适量水中稀释至300mL,煮沸半小时、盖上表面皿放置黑暗处2 天,取上清液备用。2、称取 3g 亚硫酸氢钠固体溶于适量水中稀释至300mL。4.1.6 1%茚三酮溶液的配制药品:茚三酮、氯化亚锡步骤:取 1g 茚三酮溶于 35mL 热水,加氯化亚锡0.04g(防腐) ,过滤后于暗处放置 24h,定容至 100mL。4.2 脱钙实验分别称取三份破碎成1cm的虾壳各 15g 于两个烧杯中,加入100mL 5HC1溶液,常温下浸泡8 h,并不时搅拌 。室温下过滤,滤液转移到250mL容量瓶中定容,从容量瓶中移取一定体积经处理后的样液于 2
8、50mL 的锥形瓶中,加入 50mLH2O, NH3一 NH4Cl 缓冲液 5mL,名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页,共 17 页 - - - - - - - - - 5 再加 4 滴络黑 T 指示剂,摇匀,用 0.02mol L-1EDTA 标准溶液滴定。当溶液由紫红色变为蓝色即为终点。表 4 虾壳脱钙效果烧杯1 2 3 酸浸时间( h)8 8 8 虾壳质量( g)C EDTA(mol L-1)V消耗EDTA (mL)脱钙率( %)平均脱钙率( %)脱钙率按下
9、式计算:式中: 脱钙率,;式中: 脱钙率, ;V 溶液体积, mL;VEDTA 滴定消耗的体积, L;C EDTA E D T A 浓度, mol L-1;MCa 钙的摩尔质量, g mol-1;m 虾壳的质量, g;4.3 脱蛋白质实验在经脱钙处理后的样品的烧杯中加入100mL 浓度 5NaOH 溶液,在 70的水浴中处理 3h,进行脱蛋白。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页,共 17 页 - - - - - - - - - 6 处理完毕后用清水洗至中性,然后再
10、加入50mL 5浓度的氢氧化钠反应30min,取部分溶液调 pH至中性后取 1mL,加入 0.5mL1%茚三酮溶液在沸水中加热 2min,看是否有颜色变化。若溶液变蓝,说明脱蛋白未完全;若溶液无色,说明已脱蛋白完全。4.4 脱色实验用 1KMn04溶液浸泡 1.5h,再用 1NaHSO3溶液浸泡 1.5h。水洗后,烘干(105)可得甲壳素。表 9 虾(蟹)壳中甲壳素的产率虾壳重量( g)甲壳素重量(g)甲壳素含量 (%)甲 壳 素 含 量平 均 值(%)5 实训结果与分析名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整
11、理 - - - - - - - 第 6 页,共 17 页 - - - - - - - - - 7 实训 2 天然植物中纤维素含量的测定(滴定法)1.实验目的通过本实验可以测定各类天然植物中木质素、纤维素的含量。2.实验原理纤维素是构成细胞壁的基础物质。纤维素由 D一葡萄糖基通过 1,4 一糖苷键联结而成的高分子化合物。纤维素分子中大约含有几千个葡萄糖单元,它的分子量约为几十万。 植物中天然纤维被半纤维和木质素所包裹,纤维素能否完全暴露出来,关键是样品预处理技术,如用浓硫酸、硝酸、硝酸一乙醇、盐酸一中性溶剂等对样品进行预处理可以破坏包裹物质,有利于纤维素的测定。 由于测定方法和条件的不同,半纤维
12、素、木质素被破坏的程度不同,得到的纤维素含量也存在一定差异性。通过分析对比,选用72硫酸水解测定天然植物中的纤维素。反应原理:纤维素在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下: 过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠返滴,淀粉碘化钾溶液为指示剂。过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠返滴,淀粉碘化钾溶液为指示剂。木质素是由 4 种醇单体 (对香豆醇、松柏醇、 5 一羟基松柏醇、芥子醇 ) 形成的一种复杂酚类聚合物, 它是包围于管胞、 导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应( 加间苯三酚溶液一滴,待片刻,再加盐酸一滴,即显红色 ) 的物质。根据木质素的性质,测定木质素的方法有直接
13、浓酸水名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页,共 17 页 - - - - - - - - - 8 解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等,对天然植物的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。反应原理:木质素在醋酸的作用下, 易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下:过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴, 淀粉KI溶液为指示剂。 其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。3.实验材料及试剂3.1 原材料
14、(每组约 0.6g)天然植物原料(香蕉茎、甘蔗渣、花生壳、竹子、稻杆、玉米衣、葵叶、椰棕、剑麻、藕茎等)烘干后,打成粉末。3.2 化学试剂碘化钾溶液(20%)重铬酸钾(0.100mol/L )淀粉溶液( 0.5%)的标准溶液( 0.2mol/L )用重铬酸钾标准溶液标定硫酸( 72%)硫酸( 10%)醋酸( 2%)硝酸( 2%)、无水乙醇 (AR)、硝酸(AR)、硫酸(AR)、乙醚(AR)、氯化钡 (AR)3.2.1 250mL 20%的碘化钾溶液的配制(每组60mL )药品:固体碘化钾粉末仪器:电子分析天平、 玻璃棒、烧杯(500ml) 、 称量纸、棕色试剂瓶(250ml) 、量筒(100m
15、l) 、胶头滴管计算: m (KI)=20%*250=50g步骤:称取 50g 固体碘化钾粉末,然后放入500ml烧杯中,加入 200ml 的蒸名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页,共 17 页 - - - - - - - - - 9 馏水溶解,并不断搅拌至完全溶解,最后储存到棕色的试剂瓶里,贴标签。3.2.2 250mL 0.100mol/L的 1/6 重铬酸钾溶液的配制 (每组 50mL) (0.025mol/L 的 1/6 重铬酸钾溶液由此溶液稀释)药品:固体
16、重铬酸钾粉末仪器:电子分析天平、玻璃棒、 小烧杯( 100ml) 、称量纸、容量瓶( 250mL ) 、胶头滴管、试剂瓶( 250mL )计算: m (K2Cr207)=C*V*M=0.100*0.25*294.18/6=1.2258g步骤:称取 1.2258g 固体重铬酸钾,然后放入小烧杯,加入适量的蒸馏水溶解,并不断搅拌至完全溶解,再转移到250mL的容量瓶里,继续加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,储存到试剂瓶里,贴标签。3.2.3 100mL 0.5%淀粉溶液的配制 (每组 8mL)药品:可溶性淀粉仪器:电子分析天平、玻璃棒、烧杯(250ml) 、小烧杯( 100ml) 、称量纸、试剂瓶( 10
17、0ml) 、表面皿、量筒( 100ml) 、电炉计算: m (淀粉) =0.5%*100=0.5g步骤:称取 0.5g 可溶性淀粉放入小烧杯中,量取99.5ml 蒸馏水,倒少量于盛放淀粉的烧杯里,调成糊状,将其余蒸馏水烧开倒进去,一起煮开后加盖冷却就行了,冷却后转移至100mL试剂瓶中,贴好标签。3.2.4 250mL 10%硫酸溶液的配制 ( 每组 80 mL)药品: 98% 硫酸溶液仪器:玻璃棒、刻度吸管(10ml) 、烧杯( 500ml) 、试剂瓶( 500ml) 、量筒(100ml)计算:根据 C1*V1=C2V2,即 98%*V1=10%*250ml ,V1=25.5ml步骤:量取
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 2022年高分子材料加工技术 2022 年高 分子 材料 加工 技术
限制150内