2022年2022年激光粒度仪操作技术指南 .pdf

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1、CJSW 长江委水文局水文监测技术规定CJSW-C SWCY-06-A 激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南Technical guide for particle size analysis in Yangtze River with laser grain-size analysis meter （征求意见稿）2006 - - 发布 2006 - - 试行长江水利委员会水文局发布名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 22 页 - - - - - - - -

2、 - 长江委水文局水文监测技术规定激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南Technical guide for particle size analysis in Yangtze River with laser grain-size analysis meter CJSW-C SWCY-06-A 主编单位 : 长江委水文局水文技术管理处批准部门 : 长江水利委员会水文局试行日期 : 2006年月日长江水利委员会水文局2006 武汉名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2

3、页，共 22 页 - - - - - - - - - 长江水利委员会水文局关于发布激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南的通知水文技 2006 号我局组织编写的激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南，已通过有关部门审查。现批准激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南CJSW-C SWCY-06-A为我局水文监测技术规定，并予以发布。本指南自2006 年 月 日起试行。本指南由技术管理处负责解释。在试行过程中，各单位应注意总结经验，如有问题请函告技术管理处。长江水利委员会水文局二六年月日名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - -

4、 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 22 页 - - - - - - - - - 核准: 审核: 审查: 校核: 主要编写人员：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 22 页 - - - - - - - - - 前言为了推广应用激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析, 保证激光粒度分布仪在河流泥沙颗粒分析中操作规范化及资料处理精度，为今后补充修改相关行业标准作好技术准备，我局特组织编制激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南( 简称指南) ，供各单

5、位在使用激光粒度分布仪泥沙颗粒分析时遵循和执行。本指南是在认真总结我局激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析工作的实践经验，参考国内外有关使用经验和技术资料，针对需要解决的实际问题开展大量室内外比测试验与研究工作，并广泛征求我局有关单位和专家意见的基础上编制而成。鉴于本指南系初次编制，希望各单位结合激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析实践和科学研究，注意积累资料，如发现需要修改和补充之处，请将意见和建议反馈技术管理处或水文技术研究所，以便今后改进、完善。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - -

6、第 5 页，共 22 页 - - - - - - - - - 本指南解释单位： 技术管理处本指南主编单位： 技术管理处本指南参编单位： 长江水文技术研究所荆江水文水资源勘测局长江下游水文水资源勘测局长江口水文水资源勘测局长江水利委员会水文局二 OO六年月名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 22 页 - - - - - - - - - 目次1 总则 . 12 仪器设备技术选型 . 23 仪器基础参数设置 . 43.1 仪器安装调试及检测要求. 43.2 基础参数

7、的设置 . 44 分析过程质量控制与资料整理 . 74.1 激光粒度仪操作步骤及技术规定. 74.2 结果数据的合理性检查 . 94.3 结果输出 . 95 标准样本库的建立与管理 . 115.1 标准样本库定义 . 115.2 建立标准样本库要求 . 115.3 标准样本库的制作方法 . 125.4 标准样本库的扩充 . 135.5 标准样本库的维护与应用. 136 分析成果质量控制 . 166.1 质量控制 . 166.2 报批制度 . 167 操作人员培训 . 18附录 A 激光粒度分布仪测量基本原理 . 19附录 B 激光粒度分布仪相关名词解释 . 27条文说明 . 35名师资料总结

8、- - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 22 页 - - - - - - - - - 1 1 总则1.0.1为规范我局激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析的使用，确保分析资料成果质量，为今后补充修改相关行业标准作好技术准备，特编制本指南。1.0.2 本指南规定了我局使用激光粒度分布仪作为基本资料测量手段的颗粒分析方法。从事其它水文泥沙颗粒分析可参照执行。1.0.3 使用激光粒度分布仪进行泥沙颗粒分析，除参照本指南外，尚应执行现行国家行业标准和规范。1.0.4指南中有关河流泥沙颗粒分析

9、的基本要求、术语、符号和含义均遵循国家现行有关标准。1.0.5本指南的内容及要求适应于激光粒度分布仪河流泥沙颗粒分析。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 22 页 - - - - - - - - - 2 2 仪器设备技术选型2.0.1 激光粒度分布仪选型要求应根据测验河段水沙运动特性、泥沙组成特征，并结合长江含沙量变幅大，且低含沙量时段较长、泥沙颗粒级配分布较宽等特点，进行仪器设备的购置和技术选型。2.0.2 主要工作参数选型时参考的主要工作参数见表2.0.2

10、 。表 2.0.2 各型激光粒度分布仪的工作参数仪器型号测试粒径范围(m) 粒径间隔平均使用寿命h波长nm功率mwMS-2000 0.02 2000 96 30000 632.8 （红光）466（蓝光）10 BT-2002 0.68 951 76 20000 635（白光）10 BT-9300H 0.10 340 76 20000 635（白光）10 说明1.MS-2000为英国马尔文仪器公司产品；2.BT-2002，BT-9300H为丹东市百特仪器有限公司产品；2.0.3 应注意以下技术事项：1工作参数中测试粒径范围应根据测验河段泥沙级配组成变化范围、颗粒分析资料需求选择。对每一个样品的颗粒

11、级配应能一次分析完成，避免两种或两种以上的组合方法分析。2激光粒度分布仪通道表示粒径级间隔。通道越多，仪器分辨率越高。3激光粒度分布仪除根据粒度分析的需要选择外，还应根据名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 22 页 - - - - - - - - - 3 性价比、分析精度以及自动化程度等因素综合考虑。宜首选自动化程度高、分析精度满足水文行业标准要求的激光粒度分布仪，再综合考虑仪器性价比等其它条件。2.0.4 推荐及技术参数性能不同厂家生产的仪器，即使是同类激光

12、衍射测量原理的产品，由于设计方法、加工精度、数据处理、技术参数、性能等方面的不同，同一样品所得到的结果也往往存在差异。因此，在购置仪器选型时，长江水文宜选择同一型号的激光主机，再根据不同河段的泥沙组成特征，选择12 个适合的进样器（或称分散器），以减少和避免因仪器结构不同而引起的测量分析结果差异。如英国马尔文公司生产的Hydro 2000MU 型进样器测量粒径范围为 0.022000um，进样器容积在600ml 左右，可用于粒度分布宽和 样 品 较 多 的 颗 粒 测 量 ； Hydro 2000S 型 分 散 器 测 量 范 围 为0.02600um，液体容积为50120ml，适合少沙量样品

13、测量。2.0.5激光粒度分布仪测量原理、仪器结构及主要性能指标见附录 A。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 22 页 - - - - - - - - - 4 3 仪器基础参数设置3.1 仪器安装调试及检测要求3.1.1 应严格按照激光粒度仪使用手册进行仪器安装与调试。3.1.2 当仪器安装调试完毕后，须参照激光粒度仪使用手册的规定进行检测，各项性能指标经严格检测通过后，方可正式启用。3.2 基础参数的设置3.2.1 基础参数包括：分散时间、超声强度、泵（搅

14、拌器）速、测量时间（快照次数）、遮光度、吸收率、折射率等。各参数的参考设置值见表3.2.1 。表 3.2.1 基础参数设置参考指标参数名称遮光度泵速(转/分) 测量时间(秒) 分散时间(分) 超声波强度水的折射率颗粒吸收率颗粒折射率参数设置518 23003200 6 3 814 1.33 1.5 1.6 注：以 MS2000 Hydro 2000MU 型为例3.2.2 分散颗粒较细的粘性泥沙在水中受电化学的作用，容易形成絮状的团粒，传统的处理方法是加反凝剂使其分散。激光粒度仪提供了超声波分散功能，试验表明，超声分散停止后细小泥沙颗粒团聚能力名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - -

15、 - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 22 页 - - - - - - - - - 5 较分散前会更强，可能导致测量结果偏粗，超声强度过大有可能分裂易碎的晶体颗粒，因而宜谨慎使用超声波分散。1马尔文系列仪器可使用超声波分散，但应选用合适的超声波强度；也可使用反凝剂分散。2百特系列仪器宜采用加反凝剂（即活性物质）分散的方法。3.2.3 泵（搅拌器）速泵( 搅拌器 ) 的作用是保持样品杯里的悬浮颗粒均匀分散，然后将颗粒输送到流动样品池内测量。适宜的速度应该是在不使大颗粒沉淀下来的同时，让大颗粒以与较小颗粒近似相同的

16、速度穿过流动样品池，以使速度偏移量的作用不会影响最终结果。泵( 搅拌器 ) 速过小不能使较粗颗粒均匀分散和流动，太大容易产生过多气泡和细化泥沙颗粒，并都会对测量结果产生影响。选用泵（搅拌器）速大小应遵循颗粒大则泵速大，颗粒细则泵速小的原则。泵速一般采用30004000( 转/ 分钟 ) 为宜，以 3200 最佳。3.2.4 遮光度与最低沙量遮光度是反映测量时每次激光束中有多少样品的指标，其大小与颗粒多少成正比且与颗粒的组成有关。实验结果表明，遮光度如果太高可能发生多重衍散，太低会显示信号不足、并且影响其测量精度。遮光度范围可选择在520 之间，以814 为佳。为满足遮光度大于5 的要求，当分析

17、沙量较小时，宜使用Hydro 2000S 型进样名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 22 页 - - - - - - - - - 6 器，如使用Hydro 2000MU 型进样器，则要求分析沙重应在0.1 克以上。3.2.5 测量时间（快照次数）测量时间与快照次数是相互关联的，即每秒为1000 次测量快照，以此类推。最佳的测量时间由样品颗粒大小形状及分布范围决定，如果物质是单模的，其基本粒度特征可用较少的快照捕获到，而较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。河

18、流泥沙颗粒的测量时间在 312 秒之间时其测量结果都很稳定。据分析，3000 次快照能满足捕获级配特征要求，最佳值6000 次测量快照适合各种粒径样品。3.2.6 吸收率和折射率由于不同的物质都有其特定的折射率和吸收率，有的很大也有的为零，采用激光粒度仪进行测量时，必须知道分散介质的折射率和被测物质的折射率和吸收率。折射率和吸收率有系数匹配、折光仪和平均值等确定方法。一般取主要物质的平均值。分析时，分散介质水的折射率可采用1.33 为确定值，被测物质泥沙颗粒的吸收率及折射率，会随着其组成的差异而稍有变化，一般分别为1.5 和 1.6 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - -

19、- - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 22 页 - - - - - - - - - 7 4 分析过程质量控制与资料整理4.1 激光粒度仪操作步骤及技术规定4.1.1 分析用水和样品备制激光粒度仪分析时需用较多的洁净水来稀释样品浓度和清洗样品池等，一般将自来水存放24 小时，把过多的气体释放后即可作为分析用水。样品备制内容包括过筛（去杂质）、反凝剂分散（同吸管法）、取代表样等。4.1.2 开机、关机及预热开机顺序：附件（如Hydro 2000MU 等）仪器主机。关机顺序：仪器主机附件。仪器开机后一般要求预热不少于20

20、分钟。4.1.3 测量1启动测量程序和建立测量文件双击Mastersizer 2000图标启动测量程序，在Measurement Data 目录下建立存放原始测量数据的文件（其后缀为.mea）。2新建 SOP （标准操作程序）测量有手动和SOP两种方法。河流泥沙一般使用SOP 进行测量。新建 SOP过程如下：点击图标“配置”“新建SOP ”“下一步”“Hydro 2000MU ”“下一步”在该处有3 个项目需要设置：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 22

21、页 - - - - - - - - - 8 1）模型一般选择“通用”；2）分散剂名称选择“water ”；3）点击“物质”“添加”把名称后的“新样品物质”换成“悬沙或床沙等”，填折射率参数，填吸收率参数，按“确定”后返回“下一步”填写样品名称、来源、类型等“下一步”选择“输出模板”“下一步”填写测量时间（背景时间相同）、测量快照（背景快照相同），也可设置遮光度、洁净度超常报警限制“下一步”泵（搅拌器）速、超声强度设置“下一步”每个样循环测量3 次并创建平均结果，延迟35 秒点击“完成”保存后缀为.SOP的文件即完成新建SOP过程。3编辑或另存SOP文件当新建一个后缀为.SOP 文件以后，下次测

22、量同一测站同类样品的不同测次沙样时，仅需对样品标记进行改动即可，其操作步骤如下：点击图标“配置”“现有SOP ”选择要修改的SOP文件名打开“标记”对“样品名称”中的测次和相对水深等内容进行修改完成后按“确定”保存。如果不同测站或样品种类不同，操作步骤与前面相同，只是保存时另存文件名即可。4使用 SOP测量完成 SOP设置后，点击图标“测量”启动SOP ：系统自动对光、测量背景、加入试样至合理的遮光度范围、测量样品、显示测量结果、点击“关闭”等，根据信息提示逐步进行即完成一个样品的测量并自动保存结果。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - -

23、- - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 22 页 - - - - - - - - - 9 完成一个样品的测量后，必须用干净水清洗循环系统，清洗不少于三次。5 手动测量手动一般用于一次性测量，也可在正式测量前感觉一下样品，在图标“测量”目录下启动“手动”，其它操作步骤与SOP测量基本相同。4.2 结果数据的合理性检查4.2.1当一个样品的测量完成后，应对其测量结果进行合理性检查，主要内容有结果图形、拟合与残差、重现性等。理想的结果图形应该是圆滑单峰图形。残差值一般宜小于2% 。一个样品一般重复测量3 次，取平均值作为测量结果，如重现性差则要剔除不正常的结果

24、或重新取样测量。4.3 结果输出4.3.1 设置用户粒度分级（粒径级划分）粒径级设置：点击编辑菜单用户粒度分级添加或删除生成粒度分级保存。4.3.2 创建平均结果创建平均结果有2 种方式，一种在SOP中事先设置好，测量完成后自动创建平均结果；另一种在测量完成后选择相关的测量记录，单击右键创建平均结果输入新名保存即可。4.3.3 结果输出名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 16 页，共 22 页 - - - - - - - - - 10 结果数据的合理性检查完成后，可用模板

25、的方式输出测量参数和数据等内容。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 17 页，共 22 页 - - - - - - - - - 11 5 标准样本库的建立与管理5.1 标准样本库定义5.1.1 标准样本库是指按照一定的规范格式，存储传统法与激光法标准级配样本资料的数据文件，其文件扩展名为DDG 。5.1.2 标准级配样本：同一泥沙样品，分别用激光法与常规粒吸结合法，按规范分析操作所得出一组对应级配数据，即单次（激光法分析3 次平均值）激光粒度仪悬沙颗粒级配（粒径体积百分数

26、）按4.1.2条执行；常规粒吸结合法（粒径小于某粒经沙重百分数）颗粒级配按应严格按照行业标准河流泥沙颗粒分析规程（SL42-92）执行。5.1.3标准样本应具有代表不同水沙级、不同泥沙颗粒组成，包括物质比值、形状、密度、体积等不同类型的泥沙样品。5.1.4标准样板库中n 个标准样本代表种不同沙型相关形式，存在 n 个相关转换式。传统转换手段是采取综合概化相关式、单一级配特征值进行归类、判别的方法，难免以一概全；而标准样本库可使相关转换式多样化，采取多特征值层层筛选、判别，转换过程与方式更为细致、合理，准确。5.1.5转换方法与技术处理见附录B。5.2 建立标准样本库要求5.2.1建立标准级配样

27、本库应满足下列要求：1能为转换提供标准参照样本；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 18 页，共 22 页 - - - - - - - - - 12 2能提供具有广泛代表性颗粒级配相关式；3能便于转换级配各种特征值计算、图表绘制、成果输出；4能保证级配转换成果精度和提高转换工作效率；5能便于数据自动化处理。5.2.2标准级配样本库样本库原始数据以DDG 类型的文件加以存储，样本特征值计算后将存放在后台数据库中。由于转换系统是利用标准样本作为转换条件和精度控制的。因此，样本

28、的质量是系统转换成果准确性关键。5.2.3按 5.1.2条规定分析的激光法与传统法相关系数应R20.9 ，经合理分析后，方可作为标准样本。5.3 标准样本库的制作方法5.3.1 标准样本数据文件应将样本资料按泥沙特性分片（区）组织。每个片（区）样本资料组成一个数据段。标准样本数据文件由若干个数据段组成。5.3.2 标准样本数据文件格式1 一个数据段以 样本标识符 +空格 +片（区） +空格 +“= ”开始。样本标识符表示样本的基本特征。标识符“悬沙MS2000 ”表示样本是利用MS2000 型激光粒度仪对悬沙测定的，标识符“悬沙BT2002”表示样本是利用BT2002 型激光粒度仪对悬沙测定的

29、。在同一个样本数据文件中，不同数据段的样本标识符要一致。“=”表示一个片（区）样本资料的开始。2 第二行为粒径使用的单位，可选粒径单位有毫米、微米。3 第三行为粒径分布情况，应按粒径的大小从大到小输入。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 19 页，共 22 页 - - - - - - - - - 13 4 第四行数据为对应于各个粒径级的激光法百分数，第五行数据为传统法百分数，以此类推。每两行资料组成一对级配对比资料。5 当样本资料输入完毕以后，换行输入“ ”表示一个片（区

30、）样本资料输入完毕。6 一个数据段内部不能出现空行，各数据段之间可任意空行。7 在 DDG文件的结尾应换行输入“/end ”，表示样本数据结束。8 在“ /end ”标志后，可以加注样本资料注释信息，注释信息必须以“ /* ”开始，以“ */ ”结束。5.3.3标准样本库格式见附件C。5.4 标准样本库的扩充5.4.1 标准样本库中标准样本数量不限，可任意扩充。扩充的方式有两种：一种是在原有数据段中添加标准样本数据；另一种是增加新数据段。1对于粒径分布不变的情况，宜采用第一种方法扩充样本；2对于粒径分布变化的情况，宜采用第二种方法扩充样本。5.4.2标准样本库的扩充时机、要求和方法须参照附录D

31、执行。5.5 标准样本库的维护与应用5.5.1应专人负责标准样本库的扩充与管理。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 20 页，共 22 页 - - - - - - - - - 14 5.5.2不允许未经校核和审查批准任意变更标准样本数据；严禁不满足质量要求的样本数据录入标准样本库。5.5.3修改标准样本库时应进行备份，防止误操作对标准样本库的损害。5.5.4标准样本库管理维护人员应对各个数据段资料进行注释说明，以明确各个数据段的代表意义。5.5.5标准样本库的检验1. 应

32、不定期利用不同水沙条件下的分析样本对标准样本库进行检验。检验方法如下：iiiPPP（5.5.5-1）nPPniii（5.5.5-2）2/122nP（5.5.5-3）2X（5.5.5-4）式中：iP激光法转换的传统级配为累计小于某一粒径沙重百分数（ % ）；iP传统粒吸结合法分析的累计小于某一粒径沙重百分数（% ）；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 21 页，共 22 页 - - - - - - - - - 15 iP为转换与传统粒吸结合法分析的某一粒径沙重级配百分数差值；iP为转换与传统粒吸结合法分析的某一粒径沙重级配百分数的系统偏差绝对值；为标准差；X为随机不确定度（置信水平为95）i为某一粒径级n为某一粒径系列样本总数2如转换成果得出的精度指标iP满足（ SL42-92）2.1.2条规定，则检验合格；否则，在分析原因的基础上，按4.2.1条执行后，将该次分析成果扩充为标准样本。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 22 页，共 22 页 - - - - - - - - -