2022年NMR常见溶剂峰和水峰 .pdf

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1、溶剂1H化学位移 （精细多重峰数）JHD/Hz 13C化学位移 （精细多重峰数）JCD/HzNMR 溶剂中残余 H2O 或HOD 的质子化学移相对密度（20）熔点 / 沸点 / 丙酮 d6 2.05(5) 2.2 206.68(13) 29.92(7) 0.9 19.4 2.8 0.87 -94 57 氯仿 -d 7.27(1) 77.23(3) 32.0 1.5 1.50 -64 62 重水4.80(DSS) 4.81(TSP) 4.8 1.11 3.8 101.4 N， N-二甲基甲酰胺-d78.03(1) 2.92(5) 2.75(5 1.9 1.9 163.15(3) 34.89(7)

2、 29.76(7 29.4 21.0 21.1 3.5 1.04 -61 153 二甲基亚砜-d62.50(5) 1.9 39.51(7) 21.0 3.3 1.18 18 189 甲醇 -d44.87(1) 3.31(5) 1.7 49.15(7) 21.4 4.9 0.89 -98 65 注： JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对 13C的耦合常数， H2O和交换了D的 HOD 上的 1H产生的即水峰的化学位移氯仿：小、中小、中等极性DMSO ：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。吡啶：极性

3、大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。丙酮：中等极性甲醇：极性大氯仿甲醇：石：乙 5 ；1 小极性石：丙 2 ： 1 1：1 中等极性氯仿：甲醇6：1 极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精

4、心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 4 页 - - - - - - - - - 常见溶剂的化学位移常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值mult.氘 代 溶 剂CDCl3(CD3)2CO (CD3)2SOC6D6CD3CNCD3ODD2OC5D5N残余溶剂峰7.262.052.507.161.943.314.797.20 7.57 8.72水峰brs 1.562.843.330.402.134.874.794.96CHCl3s7.268.028.326.157.587.90(CH3)2COs2.172.092.091.552.082.152.22(CH3)2SOs2.622

5、.522.541.682.502.652.71C6H6s7.367.367.377.157.377.33CH3CNs2.102.052.071.551.962.032.06CH3OHCH3,s OH,s 3.49 1.093.31 3.123.16 4.013.073.28 2.163.343.34C5H5NCH(2),m CH(3),m CH(4),m8.62 7.29 7.688.58 7.35 7.768.58 7.39 7.798.53 6.66 6.988.57 7.33 7.738.53 7.44 7.858.52 7.45 7.878.72 7.20 7.57CH3COOC2H5

6、CH3,s CH2,q CH3,t2.05 4.12 1.261.97 4.05 1.201.99 4.03 1.171.65 3.89 0.921.97 4.06 1.202.01 4.09 1.242.07 4.14 1.24CH2Cl2s5.305.635.764.275.445.49n-hexaneCH3,t CH2,m0.88 1.260.88 1.280.86 1.250.89 1.240.89 1.280.90 1.29C2H5OHCH3,t CH2,q1.25 3.721.12 3.571.06 3.440.96 3.341.12 3.541.19 3.601.17 3.65名

7、师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 4 页 - - - - - - - - - 常见溶剂的化学位移常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值氘 代 溶 剂CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SOC6D6CD3CNCD3ODD2OC5D5N溶剂峰77.16206.26 29.8439.52128.061.32 118.2649.00-123.44 135.43 149.84CHCl377.3679.1979.1677.7979.1779.44(CH3)2CO2

8、07.07 30.92205.87 30.60206.31 30.56204.43 30.14207.43 30.91209.67 30.67215.94 30.89(CH3)2SO40.7641.2340.4540.0341.3140.4539.39C6H6128.37129.15128.30128.62129.32129.34CH3CN116.43 1.89117.60 1.12117.91 1.03116.02 0.20118.26 1.79118.06 0.85119.68 1.47CH3OH50.4149.7748.5949.9749.9049.8649.50C5H5N149.90

9、123.75 135.96150.67 124.57 136.56149.58 123.84 136.05150.27 123.58 135.28150.76 127.76 136.89150.07 125.53 138.35149.18 125.12 138.27CH3COOC2H521.04 171.36 60.49 14.1920.83 170.96 60.56 14.5020.68 170.31 59.74 14.4020.56 170.44 60.21 14.1921.16 171.68 60.98 14.5420.88 172.89 61.50 14.4921.15 175.26

10、62.32 13.92CH2Cl253.5254.9554.8453.4655.3254.78n-hexane14.14 22.70 31.6414.34 23.28 32.3013.88 22.05 30.9514.32 23.04 31.9614.43 23.40 32.3614.45 23.68 32.73名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - 核磁知识 (NMR) 一：样品量的选择氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg.

11、 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC 需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂 : CD3COCD3, C6D6, CD3CN 。极性较大的化合物可以选择用D2O 或 CD3OD ，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O 和 CD3OD 。CDCl3 为人民币2-3 元， D2O 为人民币6 元， DMSO 为人民币10 元， CD3OD 为人民币 30 元。Solvent 化学位移 (ppm) 水峰位移 (ppm) CDCl3 7.26 1.56 DMSO 2.50 3.33 CD3OD 3.31 4.87 D2O 4.79 CD3COCD3 2.05 2.84名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - -