最新原子吸收讲义ppt课件.ppt

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1、Varian Model AA-4 Circa 1966 电热原子化技术的提出电热原子化技术的提出 19591959年里沃夫提出电热原子化技术，大大提高了年里沃夫提出电热原子化技术，大大提高了原子吸收的灵敏度原子吸收的灵敏度ChECE = h = h基态第一激发态热能E：能量 h：普朗克常数（Plank constant）=6.626210-34JsC：光在真空中的传播速度=2.9979251010cm/s：波长，常用nm作为单位：频率，每秒内的波动次数，单位Hz（次/秒）a a b b c c d dE Eo o 基态基态激发态激发态激发激发能量能量b ba ac cE E3 3E E2 2

2、E E1 1E E 离子化离子化(2)原子蒸汽中基态原子数和火焰温度的关联NjN0=g jg 0exp(- )Ei-E0KTNj, N0 激发态和基态原子数g j， g 0 激发态和基态统计权重K Boltzman常数T 热力学温度；绝对温度Ei 激发能在原子分光光度法中，原子化温度一般小于3000K，（ Ni/N0）绝大部分在10-3以下，即与基态原子数相比，激发态原子数可以忽略不计，可认为NoN。可认为所有的吸收都是在基态进行的，这就极大地减少了可以用于原子吸收的吸收线的数目。-二、原子吸收线的轮廓二、原子吸收线的轮廓 原子吸收线是指透过光强度 I 随频率 变化的曲线，从理论上讲原子吸收线

3、应是一条无限窄的线，但实际上它具有一定宽度（或频率范围）的谱线。1、自然宽度：在无外界影响下，谱线固有的宽度。由于原子激发态寿命有限原因，原子吸收线有一定自然宽度，约为10-5 nm。激发态原子的寿命越短，吸收线的自然宽度越宽。Io Io 由此表可以看出：T Nj/NoEj Nj/NoT 3000时 Nj/No 10-3 可以忽略EOE1E2多普勒变宽（Doppler broadening; D ）由于原子无规则的热运动而引起的变宽，故又称为热变宽D=2 oC2(ln2)KTmKBoltzmann常数光速Cm原子质量若用M（原子量）代替m, 则:m=1.660510-24MD= 7.16 10

4、-7 oTMT m D Dopple 变宽可达10-3 nm 数量级,是谱线变宽的主要原因 原子吸收仪器结构示意图原子吸收仪器结构示意图空心阴极灯空心阴极灯原子化器原子化器单色仪单色仪检测器检测器原子化系统原子化系统雾化器雾化器样品液样品液废液废液切光器切光器助燃气助燃气燃气燃气 在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值吸收，锐线光源需要满足的条件：吸收，锐线光源需要满足的条件： （1）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的0一致。一致。 （2）发射线的）发射线的1/2小于吸收线的小于吸收线的 1/2。提供提供锐线光源的方法：锐线

5、光源的方法： 空心阴极灯空心阴极灯 采用锐线光源进行测量，则ea ，由图可见，在辐射线宽度范围内，K可近似认为不变，并近似等于峰值时的吸收系数K0IIA0lg eeIIII 0000d;d eLII 0K-0de将将 I It t=I=I0 0e e-Kvb -Kvb 代入上式：代入上式： eeLIIA 0K-000dedlg则：则： 在原子吸收中，谱线变宽主要受多普勒效应影响，则：在原子吸收中，谱线变宽主要受多普勒效应影响，则： eeLIIA 0K-000dedlgLKALKLK0-434. 0elge1lg0 fNmceK02D02ln2 002D2ln2434. 0kLNfLNmceA

6、上式的前提条件上式的前提条件：（1 1） e 5000，第一项起支配作用当液体流量大，Qg / QL 5000，第二项起支配作用平均直径均在10-20 m 之间。IO据实验： do 30 m 在火焰中通过 30 mm 才脱溶剂因此应创造条件，产生直径小于10 m 的气溶胶几种类型火焰及温度火焰类型 化学反应 温度（K） 3C02+4H2O 2200丙烷-空气 C3H8+5O2氢气-空气 H2+1/2O2H2O 2300乙炔-空气 C2H2+5/2O2丙烷-氧化亚氮 C3H8+5N2O2C02+H2O 26002C02+H2O +5N2 3200火焰的氧化火焰的氧化-还原性还原性火焰的氧化火焰的

7、氧化-还原性与火焰组成有关还原性与火焰组成有关化学计量火焰化学计量火焰贫燃火焰贫燃火焰富燃火焰富燃火焰燃气燃气= =助燃气助燃气燃气燃气 助燃气助燃气中性火焰中性火焰氧化性火焰氧化性火焰还原性火焰还原性火焰温度温度 中中温度温度 低低温度温度 高高适于多种元素适于多种元素适于易电离元素适于易电离元素适于难解离氧化物适于难解离氧化物等选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素等选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：2、石墨炉电热原子化（1）石墨炉外型原子化过程分为原子化过程分为干燥、灰化干燥、灰化

8、（去除基体）、（去除基体）、原子化原子化、净化净化（去除残渣）去除残渣） 四个阶段四个阶段，待测元素在，待测元素在高温下生成基态原子高温下生成基态原子。 常用的非火焰原子化器是管式石墨炉原子化器，管式石常用的非火焰原子化器是管式石墨炉原子化器，管式石墨炉是用墨炉是用石墨管石墨管做成，是将样品用进样器定量注入到石墨管做成，是将样品用进样器定量注入到石墨管中，并以石墨管作为电阻发热体，通电后迅速中，并以石墨管作为电阻发热体，通电后迅速升温升温，使试样，使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端，供给

9、原子化器能量，管状炉组成。外电源加于石墨管两端，供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高达电流通过石墨管产生高达30003000的温度，使置于石墨管中被的温度，使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的，测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的，仪器启动，保护气仪器启动，保护气ArAr气流通，空烧完毕，切断气流通，空烧完毕，切断ArAr气流。外气气流。外气路中的路中的ArAr气沿石墨管外壁流动，以保护石墨管不被烧蚀，内气沿石墨管外壁流动，以保护石墨管不被烧蚀，内路的路的ArAr气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地气从管两端流向管中心，由管中心孔流出

10、，以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已经原除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已经原子化了的原子不再被子化了的原子不再被氧化氧化。在原子化阶段，停止通气，以延。在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释。长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释。 在石墨炉原子化系统中，火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。在石墨炉原子化系统中，火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。氩气可防止石氩气可防止石 墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质

11、从光路中除及其它干扰物质从光路中除 去。少量样品（去。少量样品（1至至70 mL, 通常在通常在 20 mL左右）左右）被加入热解涂层石墨管中。石墨管上的热解涂层可有效防止石墨管的氧化，被加入热解涂层石墨管中。石墨管上的热解涂层可有效防止石墨管的氧化，从从 而延长石墨管的使用寿命。同时，涂层也可防止样品侵入石墨管从而提而延长石墨管的使用寿命。同时，涂层也可防止样品侵入石墨管从而提高灵敏度和重复高灵敏度和重复 性。性。 石墨管被电流加热，电流的大小由可编程控制电路控石墨管被电流加热，电流的大小由可编程控制电路控制，从而在加热过程中可按制，从而在加热过程中可按 一系列升温步骤对石墨管中的样品进行加

12、热，一系列升温步骤对石墨管中的样品进行加热，达到除去溶剂和大多数基体组份然后将样达到除去溶剂和大多数基体组份然后将样 品原子化产生基态自由原子。分品原子化产生基态自由原子。分子的分解情况取决于原子化温度、加热速率及热石墨管子的分解情况取决于原子化温度、加热速率及热石墨管 管壁周围环境等因管壁周围环境等因素。素。 石墨管中的样品得以完全原子化，并在光路中滞留较长时间（相对火焰石墨管中的样品得以完全原子化，并在光路中滞留较长时间（相对火焰法而言）。因而法而言）。因而 该方法可是灵敏度大大提高，使检出限降低到该方法可是灵敏度大大提高，使检出限降低到ppb级。主要级。主要原因是在测量时，溶剂不复存在，

13、也没有火焰原子化系统那样，样品被气体原因是在测量时，溶剂不复存在，也没有火焰原子化系统那样，样品被气体稀释的情况出现。虽然基态自由原子仍然稀释的情况出现。虽然基态自由原子仍然 会被干扰，但却呈现出与火焰原会被干扰，但却呈现出与火焰原子化系统所不同的特性。通过正确地选择分析条件、化子化系统所不同的特性。通过正确地选择分析条件、化 学基体改进剂更易学基体改进剂更易于控制石墨炉原子化过程。由于采用石墨炉技术可对众多基体类型的于控制石墨炉原子化过程。由于采用石墨炉技术可对众多基体类型的 样品样品进行直接分析，从而可减少样品制备过程所带来的误差。同时，石墨炉技术进行直接分析，从而可减少样品制备过程所带来

14、的误差。同时，石墨炉技术可实现可实现 无人监管全自动分析。无人监管全自动分析。 石墨炉的优点是：试样原子化效率高，不被稀释，原子在试样原子化效率高，不被稀释，原子在吸收区域平均停留时间长，灵敏度比火焰法高。石墨炉加吸收区域平均停留时间长，灵敏度比火焰法高。石墨炉加热后，由于有大量碳存在，还原气氛强；石墨炉的温度可热后，由于有大量碳存在，还原气氛强；石墨炉的温度可调，如有低温蒸发干扰元素，可以在原子化温度前分馏除调，如有低温蒸发干扰元素，可以在原子化温度前分馏除去。样品用量少，并且可以直接固体进样。原子化温度可去。样品用量少，并且可以直接固体进样。原子化温度可以自由调节，因此可以根据元素的原子化

15、温度不同，选择以自由调节，因此可以根据元素的原子化温度不同，选择控制温度。控制温度。石墨炉的缺点是：装置复杂。样品基体蒸发时，可能造成装置复杂。样品基体蒸发时，可能造成较大的分子吸收，石墨管本身的氧化也会产生分子吸收，较大的分子吸收，石墨管本身的氧化也会产生分子吸收，石墨管等固体粒子还会使光散射，背景吸收大，要使用背石墨管等固体粒子还会使光散射，背景吸收大，要使用背景校正器校正。管壁能辐射较强的连续光，噪声大。因为景校正器校正。管壁能辐射较强的连续光，噪声大。因为石墨管本身的温度不均匀，所以要严格控制加入样品的位石墨管本身的温度不均匀，所以要严格控制加入样品的位置，否则测定重现性不好，精度差。

16、置，否则测定重现性不好，精度差。 平台的作用是推迟样品原子化的时间，使原子化在石墨管达到稳定高温状态时发生。其 好处是在较高温度下，可减少干扰及背景。 热解平台是一片固体热解涂层石墨，中央有一可盛40mL样品的凹槽。平台可安装在石墨管中。石墨管与平台只在平台边沿部分与石墨管管壁保持最少的接触点。 但平台的使用有一定局限性，一是最大进样量只能到40mL；再者，平台的安装，略微降低了光通量因此需要仔细调整石墨炉炉体的位置，尽量是光通量最大；编程时温度需 略微高一些，同时所得结果的托尾现象也较严重。因此，在管壁法能满足要求时应尽量 采用管壁法。无涂层管无涂层管热解涂层热解涂层涂层平台涂层平台石墨炉特

17、性 ：（1）自由原子在吸收区停留时间长，达火焰的103倍（2）原子化在Ar气气氛中进行，有利于氧化物分解（3）原子化效率高，检出限比火焰低（4）样品量小缺点：基体干扰管壁的时间不等温性管内的空间不等温性实现等温原子化的措施：（1）采用里沃夫平台AtomizeAshDryTimeProtective Sheath GasPyrolytic Graphite Coating水冷水冷气体出口气体出口光路光路密封的石英窗密封的石英窗惰性气体惰性气体密封密封（2）提高升温速率石墨炉原子化采用程序升温过程程序干燥灰化原子化清除温度稍高于沸点800度左右2500度左右高于原子化温度200度左右目的除去溶剂除

18、去易挥发测量清除残留物基体有机物Tt干燥灰化原子化清除石墨炉程序通常有下列三个步骤：石墨炉程序通常有下列三个步骤： 干燥：干燥：当样品被注入到石墨管中后，石墨管被升温至溶剂的沸点附当样品被注入到石墨管中后，石墨管被升温至溶剂的沸点附近（略低于沸点通常为近（略低于沸点通常为 8080 200oC200oC）。溶剂被蒸发，样品）。溶剂被蒸发，样品在石墨管管壁（或平台）表面形成一固体薄膜。在石墨管管壁（或平台）表面形成一固体薄膜。 灰化：灰化：在该步骤中，温度升到一定温度，尽可能多地除掉基在该步骤中，温度升到一定温度，尽可能多地除掉基 体物体物质，同时不能使被分析元质，同时不能使被分析元 素受到损失

19、。灰化素受到损失。灰化 温度通常在温度通常在350 - 1600oC350 - 1600oC。灰化阶段，固体物质被分解，使被分析元素。灰化阶段，固体物质被分解，使被分析元素成为难熔组份，如氧化物。成为难熔组份，如氧化物。 原子化：原子化： 第三步是原子化阶段，温度从灰化温度迅速升到原子化高温第三步是原子化阶段，温度从灰化温度迅速升到原子化高温状态，使灰化阶段所剩下的物质分解、蒸发，形成自由原子状态，使灰化阶段所剩下的物质分解、蒸发，形成自由原子基态云，出现在光路中。原子化温度的高低，取决于被基态云，出现在光路中。原子化温度的高低，取决于被 分分析元素的挥发性，通常在析元素的挥发性，通常在180

20、0oC1800oC（钙）到（钙）到3000oC3000oC（硼）之间。（硼）之间。 石墨炉升温程序中干燥阶段的参数设置是否合理，对是石墨炉升温程序中干燥阶段的参数设置是否合理，对是否能够得到最佳分析信号及最好精度，是至关重要的。在分否能够得到最佳分析信号及最好精度，是至关重要的。在分析过程中，对不同特性的样品，可能需要通过试验观察不同析过程中，对不同特性的样品，可能需要通过试验观察不同干燥时间及温度下所得结果，来找到最佳参数。样品必须恒干燥时间及温度下所得结果，来找到最佳参数。样品必须恒定地沉积在热解石墨管或石墨管平台上，得以充分干燥而又定地沉积在热解石墨管或石墨管平台上，得以充分干燥而又不损

21、失或浸入石墨管的石墨层内，因此作为方法研究的一个不损失或浸入石墨管的石墨层内，因此作为方法研究的一个重要环节就是观察样品的干燥情况，以正确地设置干燥参数。重要环节就是观察样品的干燥情况，以正确地设置干燥参数。 采用石墨炉方法分析样品比用火焰法要花费更长时间，采用石墨炉方法分析样品比用火焰法要花费更长时间，且所能分析的元素数量也较火焰法少。但由于且所能分析的元素数量也较火焰法少。但由于石墨炉法可大大提高元素分析的灵敏度，因而应用领域广泛。 提高升温速率程序干燥灰化原子化 清除温度稍高于沸点800度左右2500度左右高于原子化温 度200度左右目的除去溶剂除去易挥发 测量清除残留物基体有机物石墨炉

22、原子化采用程序升温过程T干燥灰化原子化净化t（4）石墨炉原子化过程温度的选择 干燥温度的选择：应在稍低于溶剂沸点的温度下进行， 以防止试样飞溅.一般在105 125的条件下进行。 灰化温度的选择：在保证被测元素没有明显损失的前提 下，将试样加热到尽可能的高温。 原子化温度的选择：应选择吸收信号最大时的最低温 度，并停止载气通过，降低基态原子逸出的速度，提高 基态原子在石墨管中的停留时间和密度，有利于提高分 析方法的灵敏度和检出限。 净化温度的选择：使试样中所有物质完成清除的最低温 度。AsO33- +BH4- + H+ AsH3AsH3+_ 1.1.作用作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。

23、2.2.组件组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.3.单色器性能参数单色器性能参数 （1）线色散率（）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值X/。实际工作中常用其倒数 /X （2）分辨率）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值/表示。 （3）通带宽度（）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=DS1.600 nm0.507 nm要 求能分辨开 Ni 三线Ni 230.003 nmNi 231.603 nmNi 231.096 nm或能分辨Mn的两条谱线

24、Mn 279.5 nm Mn 279.8 nm0.3 nm且两谱线间波谷能量值应小于40%入射狭缝（带宽）准直镜准直镜光栅出口狭缝主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.1.检测器检测器- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10A，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 关键性难题关键性难题 通常光栅可分开0.1 nm， 要分开0.01 nm 的两束光需要很昂贵的光栅；要分开两束波长

25、相差0.0001 nm 的光，目前技术上 仍难以实现；此外，即使光栅满足了要求，分出的光也太弱，难以用于实际测量。0.0001 nm 峰值吸收系数：峰值吸收系数：当使用锐线光源时，可用当使用锐线光源时，可用K K0 0代替代替K Kv v，则：，则： A = k N0 b N0 Nc（ N0激发态原子数，激发态原子数，N基态原子数，基态原子数，c 待测元素浓度）待测元素浓度）所以：所以：A=lg(IO/I)=K cbfNmcevbKIIAD 02002ln2434. 0434. 0lgbKteII 0fNmcevKD 0202ln2434. 0 配制一组合适的配制一组合适的标准样品，在最佳标准

26、样品，在最佳测定条件下，由低测定条件下，由低浓度到高浓度依次浓度到高浓度依次测定它们的吸光度测定它们的吸光度A，以吸光度，以吸光度A对浓对浓度度c作图。在相同作图。在相同的测定条件下测定的测定条件下测定未知样品的吸光度，未知样品的吸光度，从从Ac标准曲线上标准曲线上用内插法求出未知用内插法求出未知样品中被测定元素样品中被测定元素的浓度。的浓度。 未加标准品的试样读数加标准品的试样读数 0.2 0.4 0.6 0.80.4 0.2试样的浓度absppm123456 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下

27、几种：干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 1.1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.3.灯的辐射中有连续背景辐射。灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯用较小通带或更换灯 试样在转移、蒸发过程中物试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主理因素变化引起的干

28、扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。的组成尽量一致的方法来抑制。 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 1. 1. 化学干扰的类型化学干扰的类型 （1 1）待测元素与其共存物质作用）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。致使参与吸收的基态原子减少。 例：例：a a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易

29、生成难熔化合物 b b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2 2）待测离子发生电离反应待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位总吸收强度减弱，电离电位6eV6eV的元素易发生电离，火焰的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰：（1 1）释放剂）释放剂与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。（2 2

30、）保护剂）保护剂与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 例：加入例：加入EDTAEDTA生成生成EDTA-CaEDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。，避免磷酸根与钙作用。（3 3）饱和剂）饱和剂加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：用例：用N N2 2OCOC2 2H H2 2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入入300mgL300mgL-1-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。（4 4）电离缓冲剂）电离缓冲剂加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制例：加入足量的铯盐，抑制K、N

31、a的电离。的电离。 背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰，主要有分子吸收干扰和散射干扰，干扰严重时，不能进行测定。 1. 1. 分子吸收与光散射分子吸收与光散射 分子吸收分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。 光散射光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。 产生正偏差，石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重 如何消除如何消除？(1) (1) 氘灯连续光谱背景校正氘灯连续光谱背景校正旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰；连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收

32、相对于总吸收可忽略)；共振线通过时，测定总吸收；差值为有效吸收；ZeemanZeeman效应效应：在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象；校正原理：校正原理：原子化器加磁场后，随旋转偏振器的转动，当平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的偏振光通过火焰时，只产生背景吸收；见下页图示：方式：方式：光源调制法和共振线调制法（应用较多），后者又分为恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。优点：优点：校正能力强（可校正背景A1.22.0）；可校正波长范围宽：190 900nm ；磁场变化 零磁 激磁零磁时: 原子+背景吸收; 激磁时: 仅背景吸收，他们之差为原子吸收。一、目的一、目的 规范原子吸

33、收分光光度计的维护，确保仪器各规范原子吸收分光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。功能部件的正常使用和延长使用寿命。二、适用范围二、适用范围 适用于原子吸收分光光度计的维护。适用于原子吸收分光光度计的维护。三、职责三、职责 操作人员负责日常维护、开机检测、做好操作人员负责日常维护、开机检测、做好设备使用记录。设备使用记录。 保管人员负责仪器的日常管理，定期维护、保管人员负责仪器的日常管理，定期维护、保养。保养。 科室负责人和办公室负责联系厂家工程师科室负责人和办公室负责联系厂家工程师到本单位进行一年一次维护。到本单位进行一年一次维护。 科室负责人监督上述人员履行有关职责。

34、科室负责人监督上述人员履行有关职责。四、维护规范四、维护规范1 1 、每次关机及分析结束当做好以下工作：、每次关机及分析结束当做好以下工作： 放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统；水彻底冲洗排废系统； 如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐；来水冲洗废液罐； 高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后

35、摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。 清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；台； 关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好；源是否关好； 使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过确，原子化温度一般不超过 2

36、650 2650 及尽可能驱尽试液中的强及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。2 2 、每月维护项目、每月维护项目 检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整；检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整； 检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝；疏通时只能用软细金属丝； 检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗；波清洗； 检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；检

37、查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏 整个仪器室的卫生除尘。整个仪器室的卫生除尘。4 4 、更换石墨管时的维护、更换石墨管时的维护 石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液 (20 (20 ml ml 氨水氨水 +20 ml +20 ml 丙酮丙酮+100 ml +100 ml 去离子水去离子水) ) 清洗石墨锥清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；的

38、内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积； 石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复处理，即空烧，重复 3-4 3-4 次；次； 石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。体正确装入。3 3 、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。五、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处五、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法：理方法： 仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，则应迅速

39、关闭燃气；若正在做石墨炉分析时，火焰分析，则应迅速关闭燃气；若正在做石墨炉分析时，则迅速切断主机电源；然后将仪器各部分的控制机构恢则迅速切断主机电源；然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开启。启。 在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。主电源，以免烧坏石墨炉。 操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭燃气进管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭

40、燃气进行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。 显示仪表显示仪表 ( (表头、数字表或记录仪表头、数字表或记录仪) ) 突然波动，这突然波动，这类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某处导线断路类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某处导线断路或短路，高压控制失灵等造成另外，电源电压变动太大或短路，高压控制失灵等造成另外，电源电压变动太大或稳压器发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。如或稳压器发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况，应立即关闭仪器，待查明原因，排除故遇到上述情况，应立即关闭仪器，待查明原因，排除故障后再开启。障后再开启。 如

41、在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。 以下介绍的故障以下介绍的故障, ,使用者均可自行调整、使用者均可自行调整、修理。修理。 由于原子吸收分光光度计属精密仪器由于原子吸收分光光度计属精密仪器, ,维维修时必须注意修时必须注意: : 检查和维修单色器内部时检查和维修单色器内部时, ,不能碰触光学不能碰触光学 元件表面元件表面; ; 维修印刷电路板时维修印

42、刷电路板时, ,不要损伤电路板上的不要损伤电路板上的 印刷电路印刷电路; ;(3)(3)维修前要切断原子化系统的气源、水源，维修前要切断原子化系统的气源、水源，关闭气体钢瓶的总阀关闭气体钢瓶的总阀, ,以防造成事故。以防造成事故。 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处气处, ,应及时修复或更换。应及时修复或更换。 经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带给流量计。放，避免

43、积水过多而将水分带给流量计。 对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路不通的情况时不通的情况时, ,应采取下列办法检查。应采取下列办法检查。 关闭乙炔等易燃气体的总

44、阀门，打开空气压缩机，关闭乙炔等易燃气体的总阀门，打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输处

45、的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口，按上述办法出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口，按上述办法逐段检查，一一排除逐段检查，一一排除, ,直到全部阻塞故障排除。直到全部阻塞故障排除。现象：空心阴极灯点不亮现象：空心阴极灯点不亮 可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象：空心阴极灯内跳火放电现象：空心阴极灯内跳火放电 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。现象现象 : :空心阴极灯辉光颜色不正常空心阴极灯辉光颜色不正常 这是灯内惰

46、性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。雾化燃烧系统的维护与维修雾化燃烧系统的维护与维修 雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。时，可清洗或更换雾化器。 雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。限。产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置 发生了改变。发生了改变。解决办法：利用空心阴极灯进行校准波长。（钙解决办法：利用空心

47、阴极灯进行校准波长。（钙 镁混合灯；镁混合灯；Cu、Pb ） 阴极灯老化：更换新灯。阴极灯老化：更换新灯。 废液不畅通废液不畅通, ,雾化室内积水，应及时排除。雾化室内积水，应及时排除。 燃气不稳定燃气不稳定, , 使测定条件改变。可调节燃气使测定条件改变。可调节燃气, , 使之符合条件。使之符合条件。 阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一 检查清除。检查清除。 毛细管太长。可剪去多余的毛细管。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。 可能是波长超差可能是波长超差；阴极灯老化阴极灯老化; ; 外光路不外光路不正正; ; 透镜或单色

48、器被严重污染透镜或单色器被严重污染; ; 放大器系统增放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低出能量较低, , 则应检查灯源及光路系统的故障。则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低若输出能量在全波长范围内降低, ,应重点检查光应重点检查光电倍增管是否老化电倍增管是否老化, ,放大电路有无故障。放大电路有无故障。 阴极灯工作电流大阴极灯工作电流大, ,造成谱线变宽造成谱线变宽, ,产生自吸收。应在光源发产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下射强度满足要求的情况下, , 尽可能采用低的工作电流。尽可能采用低的工

49、作电流。 雾化效率低：若是管路堵塞的原因雾化效率低：若是管路堵塞的原因, ,可将助燃气的流量开大可将助燃气的流量开大, , 用手堵住喷嘴用手堵住喷嘴, , 使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没 有 调 整 好没 有 调 整 好, ,则 应 调 整 到 雾 呈 烟 状 液 粒 很 小 时 为 最 佳 。则 应 调 整 到 雾 呈 烟 状 液 粒 很 小 时 为 最 佳 。 燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之比小于燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之比小于14 14 为贫焰为贫焰，介于介于14 14 和和13 13 之间为中焰之间

50、为中焰，大于大于13 13 为富焰。为富焰。 燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心, ,狭缝与光狭缝与光轴保持平行。轴保持平行。 分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。 样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净洗干净, ,重新配制。重新配制。 仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。热后再操作使用。 燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足