氨氮(NH3-N)的测定作业指导书.doc

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1、氨氮(NH3-N)的测定作业指导书 氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。 在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏酸滴定法。水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。一、预处理 1、絮凝沉淀法 加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。仪器：100ml容量瓶试剂: (1)10%(m/v)硫酸锌溶液

2、:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。2、蒸馏预处理 调节水样pH在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000

3、ml。 (2) 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml (3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于500在马弗炉中加热0.5h。 (4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。 (5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。步骤：(1)装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。(2)水样的蒸馏：取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右； 加入0.25g氧化镁和35粒玻璃珠；立即连接氮球和冷凝管，导管下端插

4、入50ml硼酸吸收液面下；加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。采用纳氏试剂或酸滴定法测定。注意事项：(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。 (2)蒸馏前一定要先打开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发生倒吸。二、纳氏试剂比色法 1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在410-425nm范围内。 2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。 3、适用范围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。 4、仪器：72

5、2分光光度计 50ml比色管试剂：(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 (2)酒石酸钾钠 称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。 (3)氨标准贮备液 称取3.819g经100干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。5、实验步骤

6、：(1)校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中，加水至标线； 向比色管加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。 在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。利用回归方程（y=bx+a）计算，见附录二。 (2)水样的测定取适量(预处理后)水样，加入50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线，加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。同校准曲线步骤测量吸光度。计算: -水样的吸光度 截距 斜率空白吸光度 稀释倍数 取样体积注意事项： (

7、1)蒸馏预处理后水样，要加入一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。 (2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大，静置后生成的沉淀应出去。 (3)纳氏试剂有毒性，应尽量避免接触皮肤。三、滴定法测氨氮 1、概述滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。2、试剂(1)混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml 95%的乙醇中；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。(2)0.05%甲基橙指示液

8、：0.05g甲基橙溶于100ml水中。(3)硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L） 先配制（1+9）的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀标定； 称取经180干燥的基准无水碳酸钠约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至标线。移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。硫酸溶液浓度碳酸钠的重量（g） 消耗硫酸溶液的体积（ml）3、水样测定： (1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加入2滴混合指示剂，用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。 (2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。计算： 氨氮-滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml)-空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为0）-硫酸溶液的浓度(mol/L)-水样的体积(ml)14-氨氮(N)的摩尔质量备注：对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。