大学基础有机化学实验-ppt课件.ppt

《大学基础有机化学实验-ppt课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《大学基础有机化学实验-ppt课件.ppt（265页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分大学基础有机化学实验 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分教材及参考资料教材：大学基础化学实验，吴江主编，化学工业出版社参考资料：有机化学实验（第二版），兰州大学、复旦大学编，高等教育出版社有机化学实验（第二版），黄涛主编，高等教育出版社变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重

2、要组成部分关于本实验课有机化学实验课是一门重要的基础课，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。有机化学实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。同样的实验，同样的药品、仪器，不同的人来操作往往得到不同的结果。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分本课程的目的、要求熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。学会重要有机化合物的制备、分离、纯化

3、和鉴定方法。培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分课程内容基本操作：简单基本操作：包括熔点、沸点的测定；蒸馏；重结晶；萃取；色谱分离等，有专门的课程。复杂基本操作：如分馏；水汽蒸馏；分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等，这些操作将出现在有机合成实验中。有机合成实验：化合物的制备实验多步骤反应实验考试实验变电站电气主接线是指变电站的变

4、压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验课纪律考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席3次以上实验课程。做好预习工作，写好预习提纲，合理安排时间。严禁在实验室内吸烟或进食。实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工作，并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。爱护仪器，每次实验结束应清点齐备后收拾好。写好实验报告，当次实验之报告于下次实验前交。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验报告的撰写实验报告的内容实验目的和要求

5、反应式：包括主反应和副反应实验所需主要物料及产物的物理常数反应装置图实验步骤和现象记录粗产物纯化过程及原理产品外观、产率计算讨论变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验报告的撰写实验步骤及现象记录格式：实验步骤现 象分步按顺序详细列出。每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤的现象与左边步骤对齐。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验报告的撰写关于讨论：对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实

6、验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知进行有机化学实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧；甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属

7、有毒药品；氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味酸属易燃易爆气体或药品；氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时，有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果使用不当也易引起触电或火灾。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知实验室常见事故：割伤灼伤中毒着火爆炸变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知割伤预防：

8、按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知割伤处理：如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统

9、相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知灼伤预防：皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气；低温，如固体二氧化碳、液氮；腐蚀性物质，如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知灼伤处理：根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。被酸或碱灼伤时，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用1%硼酸溶

10、液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就医。被溴灼伤时，应立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色，然后用甘油加以按摩。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知灼伤处理：如被灼热的玻璃或铁器烫伤，轻者立即用冷自来水冲伤口数分钟或用冰块敷伤口至痛感减轻；较重者可在患处涂以正红花油，然后擦一些些烫伤软膏。除金属钠外的任何药品溅入眼内，都要立即用大量水冲洗。冲洗后，如果眼睛未恢复正常，应马上送医院就医。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从

11、而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知中毒预防：化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几点： 药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知中毒预防：使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。对沾染过有毒物质

12、的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知中毒处理：一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知着火

13、预防：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时，应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体（如乙醚）的蒸馏或回流操作。尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中，如金属钠，切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中的钾、钠和水中的白磷）变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知着火处理：实验室如果发生了着火事故，首先应保持沉着镇静

14、，切忌惊慌失措。应及时地采取措施，控制事故的扩大。首先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易燃物。然后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知着火处理：地面或桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板或湿布盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站

15、的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知着火处理：不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知灭火器的使用变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知常用灭火器种类名称药液成份适用范围泡沫灭火器Al

16、2（SO4）3和NaHCO3用于一般失火及油类着火。因为泡沫能导电，所以不能用于扑灭电器设备着火。火后现清理较麻烦。四氯化碳灭火器液态CCl4用于电器设备及汽油、丙酮等着火。四氯化碳在高温下生成剧毒的光气，不能在狭小和通风不良实验室使用。注意四氯化碳与金属钠接触将发生爆炸。1211灭火器CF2ClBr液化气体用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气设备。二氧化碳灭火器液态CO2用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着火。注意喷出的二氧化碳使温度骤降，手若握在喇叭筒上易被冻伤。干粉灭火器NaHCO3等盐类与适宜的润滑剂和防潮剂用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧等物质着火。变电站电气主接线是指变电

17、站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知爆炸预防：常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验室安全须知爆炸预防：使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按

18、操作规程办事。若反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分仪器的领取与维护每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。所有课程结束后，清点仪器交还回准备室，缺损的需补齐，并承担相应费用。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输

19、配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分目的和要求正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理及其方法，并了解测定熔点的意义。了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温度计。初步掌握蒸馏装置的安装及其操作。正确掌握用常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理及其方法。 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分基本原理熔点定义：熔

20、点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1。若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分基本原理熔点化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，

21、加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2。只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分基本原理沸点定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。变电站电气主接线是指变电站的变

22、压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分基本原理沸点液体化合物蒸气压温度曲线图：pt/ C。50100150200101.33kPaH2O外界压力为一个标准大气压时，水的沸点为100 。若外界压力增大，水的沸点也升高。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分基本原理蒸馏定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。通过蒸馏可除去不挥发性杂质及

23、有色的杂质，分离沸点差大于30的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验装置熔点的测定毛细管+b形管测定有机化合物的熔点注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分熔点的测定注意事项：毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下

24、层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。装样高度：23 mm，密实。注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。升温速度：不可太快，特别是接近熔点时需控制每分钟升温1左右。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分熔点的测定样品：二苯胺（m.p. 54-55 ）萘（m.p. 80.55 ）苯甲酸（m.p. 122.4 ）未知样品每个样品测两次（复测需重新装样，不可待上次样品凝固后再测）变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组

25、成中一个重要组成部分熔点的测定数据记录观测三个温度，并列表记录：萎缩、塌陷温度T1液滴出现温度T2全部液化时温度T3表格建议格式：样品T1T2T3二苯胺第一次第二次T1-T3即为化合物的熔程变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验装置蒸馏及沸点的测定采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：注意温度计水银球的位置！变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分蒸馏及沸点的测定注意事项：蒸馏装置的搭建顺序：从下到上

26、，从左至右即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面，竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点高于140可不通冷凝水。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分蒸馏及沸点的测定注意事项：沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。加料：装置装

27、好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上升直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降，这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分蒸馏及沸点的测定注意事项：蒸馏时馏出液流出速度以12滴s为宜。蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反

28、。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分蒸馏及沸点的测定样品：30 mL工业酒精，采用50 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。沸程的记录：初沸温度：第一滴样品馏出的温度。末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点：100/760 mmHg。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分思考题1. 测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样

29、结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。2. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分重结晶及萃取 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分目的和要求了解重

30、结晶的原理，及用重结晶法纯化固体有机物的方法。掌握回流装置、热过滤和减压抽滤的装置安装及其要求。根据混合物中各组分酸、碱性的不同，利用萃取的方法可将各组分逐一分离。正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。掌握蒸馏乙醚装置的安装及其操作。学会干燥剂的使用原理及方法。 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分基本原理重结晶固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质

31、从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。一般的重结晶只适用于纯化杂质含量吡啶水醇类（甲醇乙醇正丙醇）丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷甲苯环己烷正己烷石油醚越靠后洗脱能力越低。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分关于薄层色谱薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精

32、制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分薄层色谱实验步骤制薄层板点样展开显色变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分制薄层板固定相：Al2O3（软板，制三片） Al2O3羧甲基纤维素钠（硬板，制一片）软板制备：将固体Al2O3在玻璃板上直接推成一薄层即可。铺后

33、要轻拿轻放，不能抖动、倾斜，防止粉末掉落致使不均匀。硬板制备：50 mL烧杯中放置7 g Al2O3，逐渐加入5%羧甲基纤维素钠（CMC）水溶液7 mL，调成均匀的糊状。将其涂于一片玻璃板上，室温放置半小时后，放入烘箱中在110恒温半小时，即制得硬板。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分点样及展开1. Al2O3活性的测定（软、硬板各点一块） 样品：1%偶氮苯；1%苏丹黄；1%苏丹红 展开剂：四氯化碳2. 偶氮苯与对羟基偶氮苯的分离 样品：偶氮苯；对羟基偶氮苯；混合样品 展开剂：8 : 2 石油

34、醚/丙酮3. 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离 样品：邻硝基苯胺；对硝基苯胺；混合样品 展开剂： 8 : 2 石油醚/丙酮变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分薄层色谱示意图变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分点样及展开注意事项软板点样需很轻，否则固定相会粘到点样管下方。一根点样管只能点一种样品，否则有交叉污染。样品点直径应不超过3 mm，距离薄层板底部约1 cm，样品点之间间距约11.5 cm，展开时

35、薄层板底部浸入展开剂的高度约0.5 cm。注意样品点决不能浸到展开剂中。展开剂离薄层板上缘约1 cm时应停止走板，取出晾干。不可使展开剂走到板的尽头。板取出后要及时标记展开剂前沿，否则展开剂挥发后难以确定。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分显色及数据记录因各样品均有颜色，可直接观测，故本实验不需显色。每个样品均需记录Rf值，列表记录。Al2O3活性的测定参照书p.69表2-9，需对照表格数据确定实验所用板（包括软板和硬板）的活性级别。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相

36、连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分思考题1. 展开剂的高度超过点样线，对薄层色谱有什么影响？2. 如何利用Rf值来鉴定化合物？3. 为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分柱色谱与纸色谱 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分目的和要求初步掌握柱色谱和纸色谱的操作技能。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电

37、力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分关于柱色谱柱色谱：也叫柱层析，将混合物的溶液通过装有吸附剂的层析柱，利用吸附剂对各组分吸附能力的不同，经过洗脱剂的洗脱，将各组分分开的过程。柱色谱的操作步骤：装柱 加样 洗脱和分离 收集各组分变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分柱色谱分离示意图变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分本次柱色谱实验样品：偶氮苯和对羟基偶

38、氮苯的混合物洗脱剂（流动相）：石油醚 : 丙酮=8 : 2（体积比）吸附剂（固定相）：中性层析氧化铝（200300目）变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分装柱取15cm1.5cm色谱柱一根或用25mL酸式滴定管作色谱柱，垂直装置，用25mL锥形瓶作接收瓶。用玻棒将少许脱脂棉放置于干净的色谱柱底部，轻轻塞紧。关闭活塞，向柱中倒入洗脱剂到约柱高的3/4处。打开活塞，控制流速约1滴/s。通过一干燥的玻璃漏斗慢慢加入吸附剂，用木棒轻轻敲打柱身下部，使其填装紧密，装至3/4时停止加吸附剂。待洗脱剂将干时，

39、轻轻放少许脱脂棉到吸附剂的上方。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分加样待洗脱剂即将流干时，立即沿柱内壁加入约10滴已配好的混合物。当此溶液即将全部浸入吸附剂时，再用少量洗脱剂冲洗下沾在内壁和棉花上的有色物质，如此反复23次，至洗净为止。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分洗脱与分离，样品收集加样完毕后，即可小心加入洗脱剂（注意一定要待有色物质全部吸附于吸附剂上之后才可以加入大量的洗脱剂）。保持流

40、出速度约1滴/s，随着洗脱剂的洗脱，可以明显看到层析柱上出现两个色带。待第一各色带快流出时，换一干净接受瓶接收这一组分的样品（哪一组分？）。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分纸色谱示意图(a)、(b)、(c)上行纸层展开；(d)下行纸层展开 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分本次纸色谱实验样品：L-谷氨酸；L-异亮氨酸及其混合物展开剂（流动相）：乙醇 : 水 : 冰醋酸=50 : 10 : 1

41、（体积比）支持剂（固定相）：新华一号滤纸显色剂：2%茚三酮乙醇溶液变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分思考题1. 层析柱中若有气泡或装填不均匀，将给分离造成什么样的结果？如何避免？ 2. 干法装柱和湿法装柱的区别在于哪里？变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分正溴丁烷的制备 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重

42、要组成部分目的和要求了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。掌握阿贝折光仪的操作方法。巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验原理主反应：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。副反应：OHH2SO4+ H2OOHH2SO4+ H2OO2OH+ HBrH2SO4Br+ H2O变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一

43、个重要组成部分实验原理溴化氢的来源：反应机理：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4OH+ H+OH2+fastBr-slowBr+ H2OSN2 reaction变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验用试剂正丁醇，7.4 g (9.2 mL, 0.1 mol)无数溴化钠，13 g (0.13 mol)浓硫酸，18 mL无水氯化钙饱和碳酸氢钠水溶液变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实

44、验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验步骤100 mL圆底烧瓶10 mL水振摇14 mL浓硫酸稍冷，继续振摇下9.2 mL正丁醇13 g无水NaBr1-2粒沸石装冷凝管及气体吸收装置加热回流45 min并时常振摇改蒸馏装置，冷却后再加入一粒沸石，加热蒸馏，将水和产物一起蒸出，至馏出液澄清，馏出液移至分液漏斗10 mL水萃取水层有机层4 mL浓硫酸洗涤变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电

45、力系统接线组成中一个重要组成部分实验步骤产物折光率：1.4401 密度：1.2758 g/mL水层有机层洗涤10 mL水8 mL饱和碳酸氢钠水溶液10 mL水水层有机层无水氯化钙干燥倾滗入蒸馏瓶，蒸馏产品收集99-103 C馏分产物称重或量体积，测折光率。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分注意事项稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品

46、蒸馏。洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输

47、配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分正丁醚的制备 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分目的和要求掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理。掌握分水装置的安装和操作。巩固萃取和蒸馏的基本操作。 变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验原理主反应：醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反

48、应须严格控制温度。副反应：OHH2SO4135 C。+ H2OO2。OHH2SO4+ H2O140 C变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验原理对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因此此法不适用于仲醇和叔醇。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验用试剂正丁醇，15.5 mL浓硫酸，3 mL5% NaOH水溶液饱和氯化钙溶液无水氯化钙变电

49、站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分分水装置分水器变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分实验步骤100 mL圆底烧瓶15.5 mL正丁醇振摇缓慢加入3 mL浓硫酸混合均匀，装分水装置1-2粒沸石加热至微沸，回流分水至分水器基本被水充满冷却后，倾入含50 mL水 的分液漏斗中水层有机层225 mL水洗涤10 mL 5% NaOH水溶液洗涤10 mL水洗涤210 mL饱和氯化钙溶液洗涤水层有机层无水氯化钙干

50、燥倾滗入蒸馏瓶，蒸馏产品 收集140-144 C馏分产物称重或量体积，测折光率。产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分注意事项投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.75 mL水。反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到 135。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到