对照品溶液稳定性研究方案.doc

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1、如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流对照品溶液稳定性研究方案【精品文档】第 9 页对照品溶液稳定性研究方案文件类型： 方法研究编号：文件编号： 页 （）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理： 签名： 日期：1.目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。2.背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标

2、签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。3.3储存条件对照品溶液密封储存在28冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。3.4测试时间点测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。测试时间点0天7天14天31天2个月3个月【】【】备注：=测试点，【】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照

3、品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。3.5.2 UV方法4参考文件：中国药典年版部（或其他方法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束

4、后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。6.附件附录一：液相分析数据结果报告附录二：紫外分析数据结果报告附录一：液相分析数据结果报告分析方法：分析项目：对照品溶液编号：对照品溶液编号：时间点重量（mg）峰面积含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）零点（ ）天新配置的对照品溶液1编号：（ ）天新配置的对照品溶液2编号：（ ）天新配置的对照品溶液3编号：（ ）天新配置的对照品溶液4编号：新配置的对照品溶液5编号：接受标准：含量差不得过2.0分析师： 日期：复核者： 日期：附录二

5、：紫外分析数据结果报告分析方法：分析项目：对照品溶液编号：对照品溶液编号：时间点重量（mg）峰面积含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）零点（ ）天新配置的对照品溶液1编号：（ ）天新配置的对照品溶液2编号：（ ）天新配置的对照品溶液3编号：（ ）天新配置的对照品溶液4编号：新配置的对照品溶液5编号：接受标准：含量差不得过2.0分析师： 日期：复核者： 日期：对照品溶液稳定性研究报告产品名称测试方法：测试项目：文件类型：方法研究报告页数：作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理： 签名： 日期：1.目的本报告目的是依据对照品溶液研究草案（草案编号：）评估产品分析方法中对照品溶液的稳

6、定性。2.设备列举对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：设备名称编号冰箱HPLC天平3 对照品物质和测试过程3.1稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下：时间点对照品溶液编号对照品名称批号重量（mg）零天对照品溶液编号对照品溶液编号7天新配制的对照品溶液的编号15天新配制的对照品溶液的编号30天新配制的对照品溶液的编号55天新配制的对照品溶液的编号93天新配制的对照品溶液的编号3.2测试过程色谱柱：流动性的配制：对照品溶液的配制：系统适用性试验结果：适应性4 储存条件研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在-，参见温度登记记录。5 结果每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液

7、的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。计算基于下面的计算公式：C%=PTWF/ PFWTPT:研究用对照品溶液测试的峰面积PF:新鲜配制的对照品溶液峰面积WF：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量WT：研究用对照品溶液中对照品的重量时间点对照品溶液编号含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）结果0天对照品溶液编号对照品溶液编号7天对照品溶液编号对照品溶液编号15天对照品溶液编号对照品溶液编号30天对照品溶液编号对照品溶液编号55天对照品溶液编号对照品溶液编号93天对照品溶液编号对照品溶液编号6 变更稳定性研究草案中指定的测试时间点为7天，14天，31天，2个月，3个月。实际的测试时间为7天和15天,30天，55天，93天。效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。7 结论基于以上测试时间的数据，可以看出产品按方法测试含量的对照品溶液在93天内在冰箱内（2-8）保持稳定。因此，对照品溶液的效期可以定义为93天（2-8）。8 附件