三乙醇胺检验操作规程.doc

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1、三乙醇胺检验操作规程1 目的：建立三乙醇胺检验操作规程。2 适用范围：适用于三乙醇胺的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版P1180。4.2 质量指标：见三乙醇胺质量标准。4.3 仪器与用具：比重瓶、阿贝式折光仪、马沸炉、坩埚。4.4 试药与试液：乙醇、丙酮、乙醚、苯、四氯化碳。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色至微黄色的黏稠澄清液体。本品在水或乙醇中极易溶解，在二氯甲烷中溶解。相对密度：取本品，按相对密度检验操作规程测定，应为1.120-1.130。折光率：取本品，按折光率检查操作规程检验，应为1.482-1.485。4.

2、5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品1ml，加硫酸铜试液0.3ml，显蓝色。再加氢氧化钠试液2.5ml，加热至沸，蓝色仍不消失。4.5.2.2 化学反应：取本品1ml，加氯化钴试液0.3mol，应显暗红色。4.5.2.3 化学反应：取本品1ml置试管中，缓缓加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。4.5.2.4 液相色谱：精密量取有关物质项下供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取有关物质项下对照品溶液（1）1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与三乙醇胺

3、对照品峰保留时间一致。4.5.3 检查4.5.3.1 溶液的澄清度与颜色：取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀释至刻度，溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色1号标准比色液比较，不得更深。4.5.3.2 有关物质：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液（取3-氨基丙醇约5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀）1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取三乙醇胺约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺约5.0g与三乙醇胺约1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶

4、液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。照气相色谱法检验操作规程测定，以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷为固定相；起始温度为60，以每分钟30的速率升温至230，维持10分钟；进样口温度为260，检测器温度为290。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0精密量取供试品溶液与对照品溶液(2)各1l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算，供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值（0.1%），供试品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值（0

5、.5%），供试品溶液中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中主峰面积与内标峰面积的比值10倍（1.0%）,供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液（2）中三乙醇胺主峰面积的0.5倍的杂质峰可忽略不计。4.5.3.3 水分：取本品约1g，照水分测定操作规程第一法测定，含水分不得过1.0%。4.5.3.4 灼烧残渣：取本品，照炽灼残渣检查操作规程检查，不得过0.1%。4.5.3.5 重金属：取本品1.0g，加水20ml使溶解，照重金属检查操作规程第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。4.5.4 含量测定：取本品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基红指示液0.3ml，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的C6H15NO3。按无水物计算，含总碱以C6H15NO3计应为99.0%-103.0%。4.5.5 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。三乙醇胺批检验记录见附件1。