最新原子荧光分光光度计讲义精品课件.ppt

《最新原子荧光分光光度计讲义精品课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《最新原子荧光分光光度计讲义精品课件.ppt（16页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、 原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。原子荧光光谱法从机理来看属于发射光谱分析，（五）氢化物原子荧光分光光度法 氢化物原子荧光分光光度法的原理是待测元素和强还原剂（硼氢化钾）反应后，以气态的形式进入原子化器，经特制的光源激发后再返回至基态或低能态，返回时发射出特种波长的光，这种光强和元素的浓度成正比。 氢化物原子荧光法是目前实验室的重要分析方法，主要用于易形成氢化物的金属，如砷、碲、铋、硒、锑、锡、锗和铅等，汞生成汞蒸气。目前砷、汞、硒这三个元素的检测方法均已成熟，且广为应用。 （六）氢化物原子荧光光谱法的特点：（1）高灵敏度、低检出限。 砷汞硒等元

2、素有相当低的检出限，砷可达0.005ug/L 、汞可达0.001ug/L 、硒可达0.004ug/L ，完全可在满足目前的检测需要。（2）谱线简单、干扰少。（3）分析校准曲线线性范围宽，可达3 5个数量级。（4）可以多元素同时测定（七）氢化物原子荧光分光光度计的基本组成部分:1.激发光源. 是原子荧光分光光度计的主要组成部分,理想的光源应有发射强度高、无自吸；稳定性好，噪声小；发射谱线窄且纯度高、价格便宜且使用寿命长等条件。目前有空心阴极灯、无极放电灯、等离子体光源、激光光源等，其中空心阴极灯应用最为广泛。2.原子化器. 目前原子荧光光度计采用的原子化器均为氩氢火焰原子化器。3.光学系统. 原

3、子荧光的光学系统比较简单，主要由反射镜、滤光片、光学限制筒组成。4.检测系统. 目前应用最广泛的检测系统是光电倍增管，它由光电阴极、若干倍增极和阳极三部分组成。光电阴极由半导体光电材料制成，入射光在上面打出光电子，由倍增极将其加上电压，阳极再收集电子，外电路形成电流输出光电倍增管，再经由检测电路将电流转换为数字信号。5.软件 也叫工作站，一般通过RS-232或USB串口与电脑进行通讯，通过电脑的操作系统进行相关操作（八）原子荧光应用实例 1、原子荧光法测定农产品中砷 1）前处理：按照GB/T5009.11-2003的方法，取样品0.5-5.0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸

4、，0.5ml高氯酸，1.25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。置于电热板上低温消解1-2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。冷却后转移至25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。 2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的盐酸作载流，1.5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：按照GB/T5009.17-2003的方法，取样品0.3-0.5克，不要超过0.5克。置于微波消解管中，加入5

5、ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30-60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后，取出冷却，用0.02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。摇匀后上机测定。2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流，0.5%的硼氢化钾

6、作还原剂，进行测定。 3、原子荧光法测定土壤中砷、汞 1）前处理：按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法，取0.5克左右的样品置于50ml比色管中，加入1+1的王水10ml，在沸水浴中加热消解2小时，其间摇动两三次，取下冷却，定容。澄清或过滤后上机测定汞；澄清或过滤后分取5ml于25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲和抗坏血酸的混合溶液，2ml盐酸，定容后30分钟上机测定。 2）仪器条件：砷：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：250V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,8,16,32,64，80.0,ug/L。用5%的

7、盐酸作载流，1.5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。汞：AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：240V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流，0.5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。原子荧光使用过程中的注意事项1、开机顺序：电脑仪器主机自动进样器进入操作软件2、更换元素灯时一定要关闭仪器主机电源3、要保证足够的仪器预热时间4、测试前一定要开启氩气，氩气的作用有三种：分别是载气、屏蔽气和提供氢氩火焰的助燃气5、二级水封一定要用水密封6、测量结束后一定要用蒸馏水清洗，并清理仪器台面，以免酸腐蚀仪器7、测砷时，样品消解完后一定要将硝酸赶尽8、原子荧光所用的器皿一定要用硝酸浸泡，尤其是汞，特别容易被污染9、原子荧光所测定的含量都特别低，所以一定要注意污染，包括试剂、器皿、以及环境等16 结束语结束语