XPS方法原理与仪器分析.ppt
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1、v光电效应光电效应根据根据Einstein的能量关系式有:的能量关系式有:h = EB + EK 其中其中 为为光子的频率光子的频率,EB 是是内层电子的轨道结内层电子的轨道结合能合能,EK 是被是被入射光子所激发出的光电子的动入射光子所激发出的光电子的动能能。实际的。实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系。射线光电子能谱仪中的能量关系。其中以真空能级算起的结合能即其中以真空能级算起的结合能即EBV与以与以Fermi能级算起的结合能能级算起的结合能EBF间有间有 因此有:因此有: SP和和 S分别是谱仪和样品的功函数分别是谱仪和样品的功函数 EhEBVKSPS()EEBVBFSEhEBFKSP光
2、电子的特征性光电子的特征性当一束光子辐照到样品表面时,光子可以被样品中某一元当一束光子辐照到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收素的原子轨道上的电子所吸收电子脱离原子核的束缚,电子脱离原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来以一定的动能从原子内部发射出来自由的光电子;自由的光电子;对于对于特定的单色激发源和特定的原子轨道,其光电子的能量是特定的单色激发源和特定的原子轨道,其光电子的能量是特征的特征的其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关;原子轨道有关;1 1、根据光电子的能量,确定样品表面存在的元素;、根据光
3、电子的能量,确定样品表面存在的元素;2 2、根据光电子的数量,确定元素在表面的含量;、根据光电子的数量,确定元素在表面的含量;3 3、X X射线束在表面扫描,可以测得元素在表面的分布;射线束在表面扫描,可以测得元素在表面的分布;4 4、采用离子枪溅射及变角技术,得到元素在深度方向的分布;、采用离子枪溅射及变角技术,得到元素在深度方向的分布;5 5、根据不同化学环境下光电子峰位移动、峰型、峰间距变化,、根据不同化学环境下光电子峰位移动、峰型、峰间距变化,获得化学信息;获得化学信息;Binding energy (eV)4f4d4p4p4sAu XPS spectrum横坐标为结合能结合能,纵坐标
4、为光电光电子的计数率子的计数率;谱峰为光电子特光电子特征结合能征结合能;一、固体样品:样品尺寸的限制一、固体样品:样品尺寸的限制真空隔离要求的传递杆真空隔离要求的传递杆技术;注意表面的成分的状态的保护;技术;注意表面的成分的状态的保护;二、粉体样品:双面胶带固定;压片法二、粉体样品:双面胶带固定;压片法加热,表面反应、加热,表面反应、表面处理等动态分析要求表面处理等动态分析要求 ;三、特殊样品预处理:三、特殊样品预处理: 1 1、含挥发性物质的样品、含挥发性物质的样品加热或溶剂清洗;加热或溶剂清洗; 2 2、表面有机污染的样品:有机溶剂清洗、表面有机污染的样品:有机溶剂清洗除有机溶剂;除有机溶
5、剂; 3 3、带有微弱磁性的样品:退磁处理;禁止带有磁性样品、带有微弱磁性的样品:退磁处理;禁止带有磁性样品进入分析室;进入分析室;四、绝缘样品和导电性不好的样品:仪器必须进行样品荷四、绝缘样品和导电性不好的样品:仪器必须进行样品荷电校准;电校准;12345影响仪器特性的最主要部件和因素影响仪器特性的最主要部件和因素一、仪器灵敏度:激发源强度;能量分析器的入口狭缝有效面积、立体一、仪器灵敏度:激发源强度;能量分析器的入口狭缝有效面积、立体接收角;电子传输率、电子检测器类型;接收角;电子传输率、电子检测器类型;二、仪器分辨率:二、仪器分辨率:X X射线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原射
6、线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原子的能级线宽;子的能级线宽;一、一、X X射线激发源:射线激发源:要求强度大、单色性好激发源做单色化处理;大面积源-Al/Mg双阳极靶;微聚焦源单色源Al靶;二、快速进样室:气体隔离室技术预处理室:加热、蒸镀、刻蚀;三、三、能量分析器能量分析器: 电子传输率;能量分辨率;CMA /SDA在高分辨下有较高的灵敏度;减速聚焦透镜加大多功能能谱仪空间;浸入式磁透镜;四、检测器:四、检测器:数据采集脉冲计数方法电子倍增器+单粒子计数器;位置灵敏检测器(PSD)在聚焦面上同时平行安装一组增加分析器出口处电子检测面积倍增,形成多元检测系统;平行成像技术;五、超真
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