2022年非甲烷总烃方法验证 .pdf

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1、方 法 验 证 报 告方法名称：固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法项目：非甲烷总烃验证单位：报告编写人：审 核 人：报告日期：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 6 页 - - - - - - - - - 1 原始测试数据1.1 实验室基本情况表 1-1 参加验证的人员情况登记表表 1-2 使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况是否经过检定/ 校准采 样设备双气路大气采样器ZGQ-2 正常是检 验仪器气相色谱仪GC9790正常是注

2、：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如萃取仪、微波消解、气相色谱、原子吸收等。表 1-3 使用试剂及材料登记表1.2 采样及样品预处理现场采样按照 GT/T16157 、HJ/T397和HJ732相关规定执行。开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120 5。气袋用样品气清洗三次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱中保存。样品空白：将注入除烃空气的采样容器带至采样现场，与同批次采集的样品一起送回实验室。姓名性别年龄职务或职称所学专业学历从事相关分析工作年限男实验员2 年男化验员2 年注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。名称规格型

3、号生产厂家标气浓度（ mol/mol ）备注除烃空气4L / / 甲烷标气4L10.1 10-6/甲烷标气4L16.8 10-6/甲烷标气4L78110-6/ 注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 6 页 - - - - - - - - - 1.3 校准曲线的绘制以100mL 玻璃注射器 （预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）为容器， 按1：1的体积比， 用标准气体 （高纯氮气）将甲烷标准气逐级稀释，

4、配置6个浓度梯度的校准系列。由低浓度到高浓度依次抽取1.0mL校准系列，注入气相色谱仪，分别测定甲烷、总烃。以甲烷、总烃的浓度 (mg/m3)为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制甲烷、总烃的校准曲线。表 1-4 标准系列测定1.4 方法检出限、测定下限测试数据表 1-5 检出限和测定下限结果（n=7）甲烷测试日期： 2018 年 8 月 27 日mg/m31.20 12.00 27.89 55.78 111.57 195.25 标准曲线方程：Y=W=2.000936 10-4A 相关系数： R=0.99915 mg/m31.20 12.00 27.89 55.78 111.57 195

5、.25 标准曲线方程：W=2.431048 10-4A 相关系数： R=0.99961 测试日期：2018 年 8 月 27 日甲烷总烃非甲烷总烃测定次数测定结果（mg/m3）测定结果（mg/m3）测定结果（mg/m3）1 0.240.300.062 0.260.330.073 0.270.330.064 0.240.310.075 0.240.300.066 0.240.330.097 0.230.300.07平均值（mg/m3）0.250.310.07标准偏差（mg/m3）0.0130.0140.01检出限（mg/m3）0.040.040.03t 值： 3.143 注： 总烃以甲烷计，非甲

6、烷总烃以碳计。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 6 页 - - - - - - - - - 1.5 方法精密度测试表 1-6 精密度测试结果（n=6）测试日期：2018 年 8 月 27 日平 行 号甲烷浓度 1 浓度 2 浓度 3测定结果（g/mL ）1 1.6812.23103.55 2 1.6912.31104.03 3 1.6812.11103.12 4 1.6812.31103.14 5 1.6912.26104.75 6 1.6812.24103

7、.42 平均值ix（mg/m3）1.6912.24103.67标准偏差Si（mg/m3）0.0040.0720.626相对标准偏RSDi(%) 0.220.590.60注：浓度1浓度 2浓度 3 表 1-7 精密度测试结果（n=6）测试日期：2018 年 8 月 27 日平 行 号总烃浓度 1 浓度 2 浓度 3测定结果（g/mL ）1 2.0114.17120.012 1.9914.23120.093 1.9614.09119.174 1.9714.31120.635 1.9714.31120.216 1.9614.17120.53平均值ix（mg/m3）1.9814.21120.11标准偏

8、差Si（mg/m3）0.0180.0870.521相对标准偏RSDi(%) 0.930.610.43注：浓度1浓度 2浓度 3 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 6 页 - - - - - - - - - 1.6 方法的准确度测试表1-8 有证标准物质 / 标准样品测试数据测试日期：2018 年 8 月 28 日平行号甲烷浓度 1 浓度 2 浓度 3 测定结果（g/mL ）1 5.7912.41113.132 5.7312.41113.603 5.7512.

9、16113.314 5.8112.22113.065 5.7212.03113.306 5.6012.20113.06平均值ix（mg/m3）5.7312.24113.24有证标准物质/标准样品浓度（mg/m3）6.00 13.00 111.57相对误差iRE(%) 4.45 5.84 1.5 表1-9 有证标准物质 / 标准样品测试数据测试日期：2018 年 8 月 28 日平行号总烃浓度 1 浓度 2 浓度 3 测定结果（g/mL ）1 6.3213.71116.592 6.2613.68116.263 6.2413.52115.714 6.2913.56116.495 6.3513.52

10、116.726 6.2813.56116.07平均值ix（mg/m3）6.2913.59116.31有证标准物质/标准样品浓度（mg/m3）6.0013.00111.57相对误差iRE(%) 4.854.554.24名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 6 页 - - - - - - - - - 1.7 其它需要说明的问题2 方法验证数据结论各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表2-1 方法验证汇总表）；表 2-1 方法验证汇总表技术指

11、标甲烷总烃非甲烷总烃技术指标实测值方法值实测值方法值实测值方法值检出限（mg/m3）0.04 0.06 0.04 0.06 0.03 0.07 测定下限（mg/m3）0.16 0.24 0.16 0.24 0.12 0.28 精密度（）0.20.6 0.23.9 0.40.9 0.15.7 / / 准确度（）1.55.8 / 4.24.9 / / / 结论：经验证，本公司实验室仪器、人员、试剂、环境条件、实测检出限、测定下限、精密度、准确度等符合 HJ 38-2017 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法标准要求，可采用该方法进行总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 6 页 - - - - - - - - -