2022年食品中总糖测定的综述 .pdf

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1、食品中总糖测定的方 法与 评 价摘 要 ： 目 的 研 究 食 品 中 总 糖 测 定 的 各 种 方 法 ， 比 较 各 种 方 法 使 用 条 件 及 展 望 发 展 。 对 各 种 方 法原 理 、 操 作 步 骤 、 结 果 处 理 等 比 较 ， 针 对 不 同 的 食 品 中 总 糖 的 定 量 分 析 要 求 快 速 决 定 检 测 最 优 检 测方 法 。 展 望 主 要 的 化 学 检 测 方 法 ， 对 实 际 操 作 提 供 科 学 具 体 的 理 论 分 析 方 法 。关 键 词 ： 糖糖 的 测 定蒽 酮 比 色 法铁 氰 化 钾 法斐 林 试 剂 法1. 糖 的概述

2、糖 类 化 合 物 是 自 然 界 存 在 最 多 、 具 有 广 谱 化 学 结 构 和 生 物 功 能 的 有 机 化 合物 。 它 是 为 人 体 提 供 热 能 的 三 种 营 养 素 中 最 主 要 的 、 最 廉 价 的 营 养 素 。 糖 也 是食 品 工 业 主 要 原 料 和 辅 助 材 料 ， 是 大 多 数 食 品 的 主 要 成 分 之 一 ， 包 括 糖 、 寡 糖和 多 糖 。 糖 泛 指 单 糖 、 双 糖 和 糖 醇 。 单 糖 是 碳 水 化 合 物 的 最 基 本 的 组 成 单 位 ，有 葡 萄 糖 、 果 糖 、 半 乳 糖 、 核 糖 、 阿 拉 伯

3、糖 和 木 糖 。 双 糖 包 括 蔗 糖 、 麦 芽 糖 、乳 糖 等 。 糖 醇 如 木 糖 醇 、 甘 露 糖 醇 、 山 梨 醇 等 。 寡 糖 是 由3 9 个 单 糖 通 过 糖苷 键 连 接 而 形 成 的 的 ， 包 括 异 麦 芽 低 聚 糖 、 低 聚 果 糖 、 低 聚 半 乳 糖 、 低 聚 木 糖等 。 多 糖 是 由 许 多 单 糖 浓 缩 而 形 成 的 高 分 子 化 合 物 ， 如 淀 粉 、 纤 维 素 、 果 胶 、黄 原 胶 等 。 1糖 的 主 要 功 能 是 提 供 热 能 。 每 克 葡 萄 糖 在 人 体 内 氧 化 产 生 4 千 卡 能 量

4、， 人体 所 需 要 的 70% 左 右 的 能 量 由 糖 提 供 。 此 外 ， 糖 还 是 物 质 代 谢 的 碳 骨 架 ， 为 蛋白 质 、 核 酸 、 脂 类 的 合 成 提 供 碳 骨 架 。 细 胞 的 骨 架 。 纤 维 素 、 半 纤 维 素 、 木 质素 是 植 物 细 胞 壁 的 主 要 成 分 ， 肽 聚 糖 是 原 核 生 物 细 胞 壁 的 主 要 成 分 。 细 胞 间 识别 和 生 物 分 子 间 的 识 别 。 细 胞 膜 表 面 糖 蛋 白 的 寡 糖 链 参 与 细 胞 间 的 识 别 。 一 些细 胞 的 细 胞 膜 表 面 含 有 糖 分 子 或 寡

5、 糖 链 ， 构 成 细 胞 的 天 线 ， 参 与 细 胞 通 信 。对 于 食 品 中 糖 的 测 定 方 法 有 很 多 ， 主 要 物 理 法 、 化 学 法 、 酶 法 、 色 谱 法 、电 泳 法 、 生 物 传 感 器 等 ， 物 理 法 包 括 相 对 密 度 法 、 折 光 法 和 旋 光 法 等 。 可 用 于测 定 糖 液 的 浓 度 、 谷 物 中 淀 粉 及 粗 纤 维 含 量 等 。 化 学 法 是 应 用 最 为 广 泛 的 常 规分 析 方 法 ， 主 要 包 括 斐 林 氏 法 、 高 锰 酸 钾 法 、 碘 量 法 、 铁 氰 化 钾 法 、 蒽 铜 比 色

6、法 等 。 食 品 中 还 原 糖 、 蔗 糖 、 淀 粉 和 果 胶 物 质 等 的 测 定 多 采 用 化 学 分 析 发 ， 但所 测 得 的 多 糖 类 物 质 的 总 量 ， 不 能 确 定 糖 的 组 分 及 每 种 糖 含 量 。 利 用 色 谱 法 和电 泳 法 可 对 各 种 糖 分 进 行 分 离 和 定 量 。 酶 法 具 有 灵 敏 度 高 、 干 扰 少 的 特 点 ， 可测 定 葡 萄 糖 、 蔗 糖 和 淀 粉 等 。 生 物 传 感 器 简 单 、 快 速 ， 可 在 线 检 测 葡 萄 糖 、 果糖 、 半 乳 糖 、 蔗 糖 等 ， 是 一 种 具 有 很

7、大 潜 力 的 检 测 方 法 。 2本 次 技 能 主 要 采 取化 学 方 法 测 定 食 用 菌 总 糖 含 量 的 测 定 。2. 总糖 的化学测 定 方 法2.1总 糖 的 测 定 蒽 酮 比 色 法 32.1.1实 验 原 理：糖 类 在 较 高 温 度 下 可 被 浓 硫 酸 作 用 而 脱 水 生 成 糠 醛 或 羟名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - 甲 基 糖 醛 后 ， 与 蒽 酮 (C14H10

8、O)脱 水 缩 合 ， 形 成 糠 醛 的 衍 生 物 ， 呈 蓝 绿 色 。 该物 质 在 620 nm 处 有 最 大 吸 收 ，在 150 g/ml 范 围 内 ，其 颜 色 的 深 浅 与 可 溶 性 糖含 量 成 正 比 。 这 一 方 法 有 很 高 的 灵 敏 度 ， 糖 含 量 在 30 g 左 右 就 能 进 行 测 定 ，所 以 可 做 为 微 量 测 糖 之 用 。 一 般 样 品 少 的 情 况 下 ， 采 用 这 一 方 法 比 较 合 适 。 主要 仪 器 ： 电 热 恒 温 水 浴 锅 ， 分 光 光 度 计 ， 电 子 天 平 ， 容 量 瓶 ， 刻 度 吸 管

9、 等 。 试剂 ： 葡 萄 糖 标 准 液 ： l00 g/ml、 浓 硫 酸 、 蒽 酮 试 剂 ： 0.2 g 蒽 酮 溶 于 100 ml浓H2SO4中 。 当 日 配 制 使 用 、2.1.2操 作 步 骤 :1.葡 萄 糖 标 准 曲 线 的 制 作 。2.100ml容 量 瓶 编 号 ,沸 水 浴 加 热 6 分 钟 ， 取 出 冷 却 用 1cm 比 色 杯 610nm测 定 吸 光 度 作 出 以 吸 光 度 为 横 坐 标 ， 糖 液 浓 度 为 纵 坐 标 的 准 曲 线3.样 品 测 定称 10g 样 品 于 100ml热 水 加 入 500ml容 量 瓶 中 加 硫 酸

10、 锌5ml 沸 水 浴5 分 钟 取 出 再 摇 动 下 加 亚 铁 氰 化 钾5ml ， 冷 却 定 容500ml 过 滤 吸 滤 液 25ml 于 250ml容 量 瓶 定 容 250ml 取 稀 释 液 1ml ， 于 比 色管 中 加 10ml 蒽 铜 试 剂 摇 匀 水 浴 加 热 6 分 钟 冷 却 比 色 。2.1.3结 果 处 理 : 样 品 含 糖 量 （ %） = 610*测总VWDVC*100 其 中 ： C 在 标 准 曲 线 上 查 出 的 糖 含 量 （ g ） ，V总 提 取 液 总 体 积 （ ml ） ，V测 测 定 时 取 用 体 积 （ ml） ，D 稀

11、释 倍 数 ，W 样 品 重 量 （ g） ，106 样 品 重 量 单 位 由 g 换 算 成 g 的 倍 数 、2.2总 糖 的 测 定 铁 氰 化 钾 法 42.2.1实 验 原 理 ：样 品 中 原 有 的 和 水 解 后 产 生 的 转 化 糖 都 具 有 还 原 性 质 ，在 碱 性 溶 液 中 能 将 铁 氰 化 钾 还 原 ， 根 据 铁 氰 化 钾 的 浓 度 和 检 验 滴 定 量 可 计 算 出含 糖 量 。其 反 应 为 下 ：C6H12O6+6K3Fe(CN)6 + 6KOH (CHOH)4 (COOH)2 + 6K4 Fe(CN)6 + 4H2O 滴 定 终 了 时

12、 ， 稍 过 量 的 转 化 糖 即 将 指 示 剂 次 甲 基 兰还 原 为 无 色 的 隐 色 体 。2.2.2主 要 的 试剂 ：1 的 次 甲 基 兰 指 示 剂 、盐 酸（ 水 解 作 用 ） 、10 和 30的 NaOH 溶 液 、 1 铁 氰 化 钾 （ 贮 存 特 色 瓶 ， 临 用 前 标 定 ）2.2.3标定 步 骤 ：称 蔗 糖 1.0000g 定 容 500ml 取 此 液 50ml 于 100ml容 量 瓶 加 hcl5ml 摇 匀 65-70 水 裕 15 分 钟 取 出 冷 却 用 30 NaOH 中和 加 水 于 刻 度 倒 入 滴 定 管 中 取10ml1 铁

13、 氰 化 钾 于 锥 形 瓶 中 加10NaOH2.5ml加 12.5ml的 水 加 玻 璃 珠 颗 粒 加 热 至 沸 保 持 一 分 钟 加 次 甲 基兰 1 滴 立 即 以 糖 液 滴 足 至 蓝 色 退 去 为 止 ， 记 录 用 量 。 正 式 滴 定 比 较 滴 定 时 少名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 5 页 - - - - - - - - - 0.5ml糖 液 ， 煮 沸 1 分 钟 ， 加 指 示 剂 一 滴 ， 再 用 糖 液 滴 定

14、至 兰 色 褪 去 ， 计 算 铁氰 化 钾 溶 液 的 浓 度 。A=95.0*1000*VW其 中 ： A： 相 当 于 10ml 铁 氰 化 钾 溶 液 的 转 化 糖 的 量 （ 克 ）V ： 滴 定 时 消 耗 的 糖 液 的 体 积W： 称 取 纯 蔗 糖 的 量1000 ： 稀 释 比0.95 ： 换 算 等 数2.2.4操 作 方 法 ：稀 释 10g 用 100ml 水 作 溶 液 于 250ml 容 量 瓶 加 20醋 酸 铅 10ml 至 沉 淀 完 为 止 加 10ml10 NA2HPO4 至 不 在 产 生 沉 淀 为 止 加 水 至 刻 度 过 滤 取 滤 液 50

15、ml 于 100ml 容 量 瓶 中 按 铁 氰 化 钾 标 定 法 进 行转 化 ， 中 和 及 滴 定 计 算 糖 含 量总 糖 （ 以 转 化 糖 计 %） = 100V*W*1000*A其 中 ： A ： 相 当 于 10ml 铁 氰 化 钾 溶 液 的 转 化 糖 的 重 量 ，W： 样 品 的 重 量V： 滴 定 时 样 液 消 耗 的 体 积2.3总 糖 的 测 定 斐 林 试 剂 法 52.3.1实 验 原 理 ：样 品 经 除 去 蛋 白 质 后 ， 在 加 热 条 件 下 ， 直 接 滴 定 已 标 定过 的 费 林 氏 液 ， 费 林 氏 液 被 还 原 析 出 氧 化

16、亚 铜 后 ， 过 量 的 还 原 糖 立 即 将 次 甲 基蓝 还 原 ， 使 蓝 色 褪 色 。 根 据 样 品 消 耗 体 积 ， 计 算 还 原 糖 量 。 本 实 验 方 法 适 用 于所 有 食 品 中 还 原 糖 的 检 测 。 检 出 限 0.1mg 。2.3.2 主要 试 剂 ：费 林 甲 液 、 费 林 乙 液 、 乙 酸 锌 溶 液 、 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 、盐 酸 、 葡 萄 糖 标 准 溶 液2.3.3.操作 方 法 :2.3.3.1样 品 处 理 ： 对 于 各 类 食 品 的 性 质 采 取 不 同 的 样 品处 理 方 法 ， 固 体 样 品 主 要 是

17、 称 取 约 0.5 2 g 固 体 样 品 （ 吸 取 2 10 ml 液 体 样 品 ） ，置 于 100 ml 容 量 瓶 中 ， 加 50 ml 水 ， 摇 匀 。 边 摇 边 慢 慢 加 入 5 ml 乙 酸 锌 溶 液及 5 ml 亚 铁 氢 化 钾 溶 液 ， 加 水 至 刻 度 ， 混 匀 。 静 置 30 min ， 用 干 燥 滤 纸 过 滤 ，弃 去 初 滤 液 ， 滤 液 备 用 。2.3.3.2标 定 费 林 氏 液 溶 液 ： 吸 取 5.0 ml 费 林 氏 甲 液 及 5.0 ml 乙 液 ， 置 于150 ml锥 形 瓶 中 ， 加 水 10 ml ， 加 入

18、 玻 璃 珠 2 粒 ， 从 滴 定 管 滴 加 约 9 ml 葡 萄 糖标 准 溶 液 ， 控 制 在 2 min 内 加 热 至 沸 ， 趁 沸 以 每 两 秒 1 滴 的 速 度 继 续 滴 加 葡 萄糖 标 准 溶 液 ， 直 至 溶 液 兰 色 刚 好 褪 去 并 出 现 淡 黄 色 为 终 点 ， 记 录 消 耗 的 葡 萄 糖标 准 溶 液 总 体 积 ，平 行 操 作 三 份 ，取 其 平 均 值 ，计 算 每 10 ml（ 甲 、乙 液 各 5 ml ）碱 性 酒 石 酸 铜 溶 液 相 当 于 葡 萄 糖 的 质 量 （ mg） 。2.3.3.3样 品 溶 液 预 测 ：吸

19、 取 5.0 ml费 林 氏 甲 液 及 5.0 ml乙 液 ，置 于 150 ml名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 5 页 - - - - - - - - - 锥 形 瓶 中 ，加 水 10 ml ，加 入 玻 璃 珠 2 粒 ，控 制 在 2 min内 加 热 至 沸 ，趁 沸 以 先快 后 慢 的 速 度 ， 从 滴 定 管 中 滴 加 样 品 溶 液 ， 并 保 持 溶 液 沸 腾 状 态 ， 待 溶 液 颜 色变 浅 时 ， 以 每 秒 1 滴 的

20、 速 度 滴 定 ， 直 至 溶 液 兰 色 褪 去 ， 出 现 亮 黄 色 为 终 点 。2.3.3.4样 品 溶 液 测 定 ： 吸 取 5.0 ml 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 液 及 5.0 ml 乙 液 ， 置于 150 ml 锥 形 瓶 中 ， 加 水 10 ml ， 加 入 玻 璃 珠 2 粒 ， 在 2 min 内 加 热 至 沸 ， 快速 从 滴 定 管 中 滴 加 比 预 测 体 积 少 1 ml 的 样 品 溶 液 ，然 后 趁 沸 继 续 以 每 两 秒 1 滴的 速 度 滴 定 直 至 终 点 。 记 录 消 耗 样 液 的 总 体 积 ， 同 法 平 行 操 作 两

21、 至 三 份 ， 得 出平 均 消 耗 体 积 。2.3.4.计算X =100*1000*21VmVVC式 中 ：X- 样 品 中 还 原 糖 的 含 量 (以 葡 萄 糖 计 )， %；C- 葡 萄 糖 标 准 溶 液 的 浓 度 ， mg/ml ；1V- 滴 定 10 ml费 林 氏 溶 液 （ 甲 、 乙 液 各 5 ml ） 消 耗 葡 萄 糖 标 准 溶液 的 体 积 ， ml ；2V- 测 定 时 平 均 消 耗 样 品 溶 液 的 体 积 ， ml ；V- 样 品 定 容 体 积 ， ml ；m- 样 品 质 量 ， g。3. 糖的 化学测定 方 法 的评 价的 展 望蒽 酮 比

22、 色 法 有 很 高 的 灵 敏 度 ， 糖 含 量 在 30 g 左 右 就 能 进 行 测 定 ， 可 做 为微 量 测 糖 之 用 ， 具 有 采 样 量 少 的 特 点 。 该 法 的 特 点 是 几 乎 可 测 定 所 有 的 糖 ， 不但 可 测 定 戊 糖 与 已 糖 ， 且 可 测 所 有 寡 糖 类 和 多 糖 类 ， 包 括 淀 粉 、 纤 维 素 等 ， 所以 用 蒽 酮 法 测 出 的 糖 含 量 ， 实 际 上 是 溶 液 中 全 部 可 溶 性 糖 总 量 。 但 在 测 定 水 溶性 糖 时 ，不 同 的 糖 类 与 蒽 酮 试 剂 的 显 色 深 度 不 同 ，

23、果 糖 显 色 最 深 ，葡 萄 糖 次 之 ，半 乳 糖 、 甘 露 糖 较 浅 ， 五 碳 糖 显 色 更 浅 ， 故 测 定 糖 的 混 合 物 时 ， 常 因 不 同 糖 类的 比 例 不 同 造 成 误 差 。 6铁 氰 化 钾 法 的 特 点 是 滴 定 终 点 明 、 准 确 度 高 、 重 现 性 好 ， 适 用 于 各 类 食 品中 的 还 原 糖 的 测 定 ， 是 粮 食 、 油 料 等 样 品 中 还 原 糖 测 定 的 国 家 标 准 分 析 方 法 。本 方 法 是 以 铁 氰 化 钾 氧 化 还 原 糖 ， 用 硫 代 硫 酸 钠 测 定 剩 余 的 铁 氰 化

24、钾 量 来 计 算样 品 中 还 原 糖 的 含 量 。 因 此 在 处 理 样 品 时 ， 不 能 用 乙 酸 锌 和 亚 铁 氰 化 钾 作 为 澄清 剂 ， 以 免 呀 铁 氰 化 钾 氧 化 引 入 三 价 铁 离 子 。 氰 化 钾 易 分 解 、 易 氧 化 ， 宜 置 于棕 色 瓶 中 。 每 次 必 须 标 定 铁 氰 化 钾 的 浓 度 。菲 林 试 剂 法 用 量 少 ， 操 作 简 便 快 速 ， 终 点 明 显 ， 准 确 度 高 ， 重 现 性 好 ， 适用 于 各 类 食 品 中 还 原 糖 的 测 定 ， 因 此 方 法 广 泛 应 用 于 测 定 食 品 还 原

25、 糖 和 总 糖 的测 定 。 此 实 验 影 响 测 定 结 果 的 主 要 操 作 因 素 是 反 应 液 碱 度 、 热 源 强 度 ， 煮 沸 时间 和 滴 定 速 度 ，一 般 煮 沸 时 间 短 消 耗 糖 多 ，反 之 ，消 耗 糖 液 少 ；滴 定 速 度 过 快 ，消 耗 糖 量 多 ， 反 之 ， 消 耗 糖 量 少 。 另 外 还 原 糖 与 碱 性 酒 石 酸 铜 试 剂 反 应 速 度 较名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 5 页 -

26、 - - - - - - - - 慢 应 在 2min 内 加 热 至 沸 腾 并 保 持 在 微 沸 状 态 下 1min 内 滴 定 完 毕 。试 样 液 中 还原 糖 的 浓 度 不 宜 过 高 或 过 低 ， 根 据 预 测 试 验 结 果 ， 调 节 试 样 中 还 原 糖 的 含 量 在1mg/mL 。滴 定 终 点 蓝 色 褪 去 后 ，溶 液 呈 现 黄 色 ，此 后 又 重 新 变 为 蓝 色 ，因 为 指示 剂 被 糖 还 原 后 蓝 色 消 失 ， 当 接 触 空 气 中 的 氧 气 后 ， 被 氧 化 重 现 蓝 色 。以 上 是 三 种 常 见 的 化 学 测 定 方

27、 法 ， 基 于 各 种 方 法 的 特 点 ， 结 合 各 类 测 定 有 机物 质 的 性 质 ， 及 实 验 条 件 和 检 测 要 求 ， 选 取 最 为 适 宜 的 实 验 操 作 方 法 ， 进 而 准确 的 指 导 食 品 分 析 各 类 成 分 的 标 准 。 在 面 对 科 学 实 验 的 各 类 分 析 中 ， 一 定 要 把握 研 究 方 向 ， 积 极 开 拓 精 确 合 理 的 方 法 ， 开 拓 思 维 与 时 俱 进 。参 考 文 献：1. 王 永 华张 水 华食 品 分 析 （ 第 二 版 ） M 北 京 ： 中 国 轻 工 业 出 版 社 2010 2. 宁

28、正 祥 主 编 . 食 品 成 分 分 析 手 册 M 北 京 ： 中 国 轻 工 业 出 版 社 1998 3. 国 家 药 典 委 员 会 编 . 中 国 药 典 :2000年 版 一 部 M. 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社 , 2000 4. 杜 建 修刘 文 侠吕 九 如 . J.化 学 学 报 2004,62(14):1323 1326. 5 杨 林 娥彭 晓 光斐 林 试 剂 法 测 定 还 原 糖 方 法 的 改 进 J.中 国 酿 造 2010.05 6 章 银 亮郑 州 轻 工 业 学 院食 品 分 析 M 北 京 ： 中 国 轻 工 业 出 版 社名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - -