2022年高考化学二轮专题提升练:第讲化学实验综合应用 .pdf
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1、第 13 讲化学实验综合应用1(2014 苏北四市调研 )高氯酸铵 (NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取:NaClO4(aq)NH4Cl(aq)=90 NH4ClO4(aq)NaCl(aq) (1)若 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替, 上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是_。(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和 NaCl 的质量分数分别为 0.30和 0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称 )_ 、干燥。图 1 (3)样品中 NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图 2
2、所示(加热和仪器固定装置已略去 ),实验步骤如下:步骤 1:按图 2 所示组装仪器,检查装置气密性。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页,共 15 页 - - - - - - - - - 图 2 步骤 2:准确称取样品 a g(约 0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150 mL 水溶解。步骤 3:准确量取 40.00 mL 约 0.1 mol L1 H2SO4溶液于锥形瓶中。步骤 4:经分液漏斗向蒸馏瓶中加入20 mL 3 mol L1 NaOH 溶液。步骤 5:加热蒸
3、馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL 溶液。步骤 6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次,洗涤液并入锥形瓶中。步骤 7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c mol L1 NaOH 标准溶液滴定至终点,消耗 NaOH 标准溶液V1 mL 步骤 8:将实验步骤 17 重复 2 次步骤 3 中,准确量取 40.00 mL H2SO4溶液的玻璃仪器是 _。步骤 17 中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是_(填写步骤序号 )。为获得样品中 NH4ClO4的含量,还需补充的实验是_。解析(1)氨气和浓盐酸的反应是放热反应。(2)由于 NH4ClO4受热易分解,其溶解度受温度的影响变化很大,且温度越高其溶解度越大
4、,而氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大,因此要获得其晶体,采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,为了减少其溶解,采用冰水洗涤。(3)滴定管能读到小数点后两位,因此选择酸式滴定管量取硫酸。检查装置的气密性以免氨气逸到空气中;充分加热蒸馏烧瓶中的液体,使氨气完全逸出被吸收;把冷凝管洗涤,并将名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页,共 15 页 - - - - - - - - - 洗涤液也加到锥形瓶中,保证氨气不损失。硫酸的浓度约为 0.1 molL1,要求获得 NH4ClO4的含
5、量,需要知道硫酸的准确浓度。答案(1)氨气与浓盐酸反应放出热量(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤(3)酸式滴定管1,5,6用 NaOH 标准溶液标定 H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验) 2(2014 徐州三模 )高氯酸铜 Cu(ClO4)2 6H2O易溶于水, 120 开始分解, 常用于生产电极和作催化剂等。可由氯化铜通过下列反应制备:2CuCl22Na2CO3 H2O=Cu2(OH)2CO3 CO2 4NaCl ; Cu2(OH)2CO3 4HClO49H2O=2Cu(ClO4)2 6H2OCO2。 HClO4是易挥发的发烟液体,温度高于1
6、30 易爆炸。下表列出了相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1 mol L1计算):金属离子开始沉淀沉淀完全Fe31.1 3.2 Fe25.8 8.8 Cu24.7 6.7 (1)将 CuCl2和 Na2CO3用研钵分别研细,加入适量的沸水中,搅拌,加热至溶液呈蓝棕色。静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu2(OH)2CO3沉淀。把反应物研细的目的是_ 。检验沉淀是否洗涤干净,应选用的试剂是_。(2)向 Cu2(OH)2CO3沉淀中滴加稍过量的HClO4小心搅拌,适度加热后得到蓝色 Cu(ClO4)2溶液同时会产生大量的白雾。大量的白雾的成分是 _(填化学式 )。适度
7、加热但温度不能过高的原因是_ 。(3)25 时, 若调节溶液 pH3, 则溶液中的 Fe3的物质的量浓度为 _。(已知 25 时, Fe(OH)3的 Ksp2.641039) (4)某研究小组欲用粗CuCl2固体(含 Fe2)制备纯净的无水氯化铜固体。请补充完整由粗CuCl2固体制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤(可选用的试剂:蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水):将粗 CuCl2固体溶于蒸馏水,滴入少量的稀盐酸;_ , 过滤; 将滤液 _ ,名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - -
8、 第 3 页,共 15 页 - - - - - - - - - 得到 CuCl2 2H2O 晶体;将 _,得到无水氯化铜固体。解析(1)把反应物研细的目的是增大反应物的接触面积,加快化学反应速率;沉淀中附着着 Cl,检验沉淀是否洗涤干净,用稀HNO3和 AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl即可。 (2)根据题意可知,该白雾是发烟液体HClO4挥发形成的。 温度不能过高,是为了防止HClO4和Cu(ClO4)2分解。 (3)c(OH)1011mol L1,则c(Fe3)Ksp/c3(OH)2.64106mol L1。(4)由表中数据可知, Fe3生成 Fe(OH)3沉淀时的 pH与 C
9、u2生成 Cu(OH)2沉淀时的 pH 相差较大,故可先用氧化剂将Fe2氧化为Fe3,然后再加碱调节pH 至 3.2 到 4.7,使 Fe3转化为 Fe(OH)3沉淀,过滤除去,再蒸发浓缩滤液、冷却结晶,通过过滤得到CuCl2 2H2O 晶体,然后洗涤干燥,再在 HCl 气氛中加热失水得到CuCl2晶体。答案(1)增大反应物之间的接触面积,使反应速率增大(其他合理答案均可) 稀 HNO3和 AgNO3溶液(其合理答案均可 ) (2)HClO4防止 HClO4、Cu(ClO4)2分解(3)2.64106mol L1(4)加入适量双氧水溶液并充分混合,再加入适量氨水调节溶液pH 至 3.24.7
10、加热浓缩,冷却结晶,过滤、(冰水)洗涤,干燥CuCl2 2H2O 晶体在 HCl 气氛中加热至质量不再变化为止3三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。(1)利用工业 FeCl3制取纯净的草酸铁晶体 Fe2(C2O4)3 5H2O的实验流程如下图所示:名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页,共 15 页 - - - - - - - - - 为了抑制 FeCl3水解,溶液 X 为_。上述流程中 FeCl3能被异丙醚萃取,其原因是_ _ ;检验萃取、分液后所得水层中是否含有 Fe
11、3的方法是 _ 。所得 Fe2(C2O4) 5H2O 需用冰水洗涤,其目的是 _ _ 。为测定所得草酸铁晶体的纯度,实验室称取a g 样品,加硫酸酸化,用 KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4,KMnO4标准溶液应置于右图所示仪器_(填“甲”或“乙” )中。下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4)3 5H2O 含量偏低的是_(填字母 )。a盛放 KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗b滴定管滴定前尖嘴部分有气泡,滴定后消失c滴定前仰视读数,滴定后俯视读数(2)某研究性学习小组欲从FeCl3溶液蚀刻镀铜电路板所得废液(溶质为 FeCl2、CuCl2、 FeCl3)出发, 制备单质铜和无水 F
12、eCl3, 再由 FeCl3合成 Fe2(C2O4)3 5H2O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤 (可选用的试剂:铁粉、盐酸、 NaOH 溶液和 H2O2溶液):向废液中加入足量铁粉,充分反应后过滤; _ ;_ 调节溶液 pH,将溶液蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤、洗涤干燥得 FeCl3 6H2O;_ ,得无水 FeCl3。答案(1)(浓)盐酸FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度取少量溶液, 向其中滴加 KSCN 溶液,若溶液变红, 则含有 Fe3(或其他合理方法)除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗甲c (2)向滤渣中加入足量盐酸,充分反应后过滤、洗涤、干燥得
13、铜粉;将两次过名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页,共 15 页 - - - - - - - - - 滤所得滤液合并,向其中加入适量H2O2溶液使 Fe2全部氧化生成Fe3将FeCl3 6H2O 在 HCl 的气氛中加热脱水4(2014 广东理综, 33)H2O2是一种绿色氧化还原试剂, 在化学研究中应用广泛。(1)某小组拟在同浓度Fe3的催化下,探究 H2O2浓度对 H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器: 30% H2O2、0.1 mol L1 Fe2(SO
14、4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目:_ 。设计实验方案:在不同H2O2浓度下,测定 _(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小 )。设计实验装置,完成如图所示的装置示意图。参照下表格式,拟定实验表格,完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据;数据用字母表示)。物理量实验序号V0.1 molL1Fe2(SO4)3/mL 1 a2 a(2)利用图 (a)和图(b)中的信息,按下图 (c)装置 (连通的 A、B 瓶中已充有 NO2气体)进行实验。可观察到B 瓶中气
15、体颜色比 A 瓶中的 _(填“深”或“浅” ),其原因是 _ _ 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页,共 15 页 - - - - - - - - - 解析(1)过氧化氢在 Fe3催化下分解成水和O2,根据 O 元素的化合价变化,可得:;在不同 H2O2浓度下,需测定相同时间内,产生氧气的体积的多少,或生成相同体积氧气所需时间的多少。可用如图所示装置测定。根据“控制变量法 ”的要求,两个对比实验应使反应混合物中Fe2(SO4)3的浓度相同, H2O2的浓度不同。
16、(2)由图(a)知,过氧化氢的分解反应为放热反应,由图(b)知 NO2转化为 N2O4的反应为放热反应,故图 (c)中,右侧烧杯温度高于左侧烧杯温度,即B 瓶中的温度高于 A 瓶。温度升高,平衡 2NO2(g)N2O4(g),向逆反应方向进行,名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页,共 15 页 - - - - - - - - - B 瓶中的二氧化氮浓度增大,颜色比A 瓶颜色深。答案(1)生成相同体积的氧气所需的时间(或相同时间内,生成氧气的体积) V(H2O2)/m
17、L V(H2O)/mL V(O2) mL t/s 1 b2bed2 2bbef或V(H2O2)/mL V(H2O)/mL t/s V(O2) mL 1 b2bed2 2bbef(2)深因为过氧化氢分解是放热反应,2NO2(g)N2O4(g)也是放热反应,所以 B 瓶温度高于 A 瓶,温度升高,平衡逆向移动,二氧化氮浓度增大,颜色加深5二草酸合铜 ()酸钾K2Cu(C2O4)2 2H2O 的制备流程如下:(已知 H2C2O4COCO2H2O) (1)制备 CuO:CuSO4溶液中滴入 NaOH 溶液,加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。用双层滤纸的可能原因是_ 。用蒸馏水洗涤氧化铜时,如何证明已
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