2022年实验五__乙酸乙酯的制备-思考题附答案 .pdf

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1、a实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。二、实验原理乙酸和乙醇在浓 H2SO4催化下生成乙酸乙酯浓 H2SO4CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O 110120温度应控制在 110120之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯， 通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后，没有反应完全的CH3

2、COOH.CH3CH2OH 及反应中产生的H2O分别用饱和 Na2CO3，饱和 Cacl2及无水 Na2SO4（固体）除去。三、仪器与试剂1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。2、试剂：冰醋酸、 95%乙醇（化学纯）饱和 Na2CO3溶液、饱和 Nacl 溶液，固体无水 Na2SO4、沸石、饱和 Cacl2溶液。四、实验步骤：用量筒分别量取 12ml CH3COOH、19ml CH3CH2OH 及 5ml 浓 H2SO4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先通水滴的速度即可控制回流速度

3、以每秒钟加热回流130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置ml20)(溶液饱和加入3210CONaml至分液漏斗转移混合液分去下层水层溶液饱和加Naclml10分去下层精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 4 页水层溶液饱和加入210Caclml分去下层水层溶液饱和加210Caclml分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体 Na2SO4干燥 15 分钟，最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量。五、实验结果计算产率产率%100理论产品VV或产率%100理论产品WW六、思考题1、

4、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？2、为什么要用饱和 Nacl 溶液洗涤？七、实验中应注意的问题1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。本实验中涉及到的副反应较多。如：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH+H2SO4CH3CHO+SO2+H2O 2、在洗液过程中，在用饱和Na2CO3溶液萃取后，要用饱和Nacl 溶液萃取一次，然后再用饱和Cacl2 溶液萃取，否则，液体中如果残留有23CO，则会和Ca2+生成 CaCO3沉淀而影响产品的纯化过程。3、在分去下层水层时，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去下层水层。思考题和

5、测试题思考题 1：浓硫酸的作用是什么？思考题 2：加入浓硫酸的量是多少？思考题 3：为什么要加入沸石，加入多少？思考题 4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？思考题 5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：思考题 6：为什么调节滴加的速率（每分钟30 滴左右）？思考题 7：为什么维持反应液温度120左右？思考题 8：实验中，饱和Na2CO3 溶液的作用是什么？思考题 9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？思考题 10：酯层用饱和Na2CO3 溶液洗涤过后， 为什么紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤， 而不用 CaCl2 溶液直接洗涤？思考题 11：为什么使用CaCl2 溶液洗涤酯层？精选学习资料

6、 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 4 页思考题 12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？思考题 13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2 干燥？思考题 14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？思考题答案思考题 1 答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。思考题 2 答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。思考题 3 答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2 粒即可。思考题 4 答：使平衡向生成物一方移动，使用

7、过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。思考题 5 答：反应过程中， 我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。思考题 6 答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。思考题 7 答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。思考题 8 答：使用饱和Na2CO3 溶液中和反应液中残余的乙酸。思考题 9 答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。思考题 10 答：当酯层用饱和Na2CO3 溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2 溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3 沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。 由于乙酸

8、乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。思考题 11 答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2 作用生成CaCl2 4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。思考题 12 答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。思考题 13 答：不可以，因为乙醇和CaCl2 作用生成 CaCl2 4H2O 结晶化物。思考题 14 答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的

9、产率。测试题 1、 酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？测试题 2、 本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？测试题 3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？测试题 4、实验中使用浓硫酸的作用？测试题 5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？测试题 6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？测试题 7、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替? 测试题答案：测试题 1 答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右

10、移动。测试题 2 答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 4 页共沸。测试题 3 答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3 溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤除去残留的 Na2CO3 溶液，然后用饱和CaCl2 溶液直接洗涤除去少量的乙醇。测试题 4 答：反应中， 浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。测试题 5 答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。测试题 6 答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。测试题 7 答：不可以， 由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 4 页