2022年CARY紫外可见分光光度计校准与维护规程 .pdf

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1、GMP 文件质 量 控 制 与 质 量 保 证 文 件题目：CARY50 紫外可见分光光度计校准与维护规程编码：起草：日期：审核：日期：批准：日期：QA审阅：日期生效日期：制订部门：质量控制中心共 4 页分发部门：质量保证中心、质量控制中心第 1 页 共 4 页目的：建立 CARY50 紫外可见分光光度计校准与维护标准规程适用范围：适用于CARY50 紫外可见分光光度计校准与维护职责：仪器负责人对本规程的实施负责。内容：1、校准1.1 运行确认（ OQ ）Cary 50 型紫外可见分光光度计的运行确认包括：仪器的操作测试和校正，测试内容、测试方法和接受标准详见表1。表 1：Cary 50 型紫

2、外可见分光光度计运行确认（OQ ）测试测试内容测试方法接受标准仪器自检1. 在 Cary Win UV 主窗口中用鼠标双击Validate 图标，进入仪器检定控制程序页面。2.Validate 窗选 Test 按扭。3. 在以下窗选Instrument Performance Test然后选OK 。4. 在 Validate窗选 START 按扭，进行仪器各项指标自测。全部自测 PASS后， Cary50 可正常使用。波长准确度用钬玻璃在波长279.4nm/287.5nm、360.9nm/418.5nm/460.0nm484.5nm/536.2nm/637.5nm处有尖锐吸收峰。允 许 误 差

3、 ： 紫 外 光区 1nm ，500nm附近 2nm吸光度的准确度用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg ，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较。波长235nm(最小 ) 处吸收系数(E1%1cm) 为124.5 ， 许 可 范 围(123.0126.0)；波长257nm( 最 大 ) 处 吸 收 系 数名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 4

4、 页 - - - - - - - - - CARY50 紫外可见分光光度计校准与维护规程编码：第 2 页 共 4 页(E1%1cm) 为144.0 ， 许 可 范 围(142.8146.2)；波长313nm( 最 小 ) 处 吸 收 系 数(E1%1cm) 为48.6 ， 许 可 范 围(47.0 53.3) ；波长 350nm(最大 ) 处 吸 收 系 数 (E1%1cm) 为106.6 ， 许 可 范 围 (105.5108.5) ；杂散光(1)1.00%(g/ml)碘化钠， 1cm 石英吸收池，在220nm波长处测定透光率；透光率 0.05% (2)5.00%(g/ml)亚硝酸钠， 1c

5、m石英吸收池， 在 340nm波长处测定透光率；透光率 0.05% 1.2 性能确认（ PQ ）使用穿琥宁和胸腺肽溶液作为供试品，确认Cary 50 型紫外可见分光光度计符合鉴别要求。Cary 50型紫外可见分光光度计的性能确认系指重现性测试，测试内容、测试方法和接受标准详见表 2。表 2: Cary 50型紫外可见分光光度计性能（PQ ）确认测试测试内容测试方法接受标准穿琥宁鉴别测试取穿琥宁约 10mg ， 精密称定，置 100ml量瓶中，加以0.05%磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH值至 2.5 0.05 ）-甲醇（ 3：7）为流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，进行测试。重复测试 5 次，计算

6、波长和吸收度的相对标准偏差。相对标准偏差不大于2.0% 胸腺肽鉴别测试取胸腺肽溶液，加水制成每1ml 中含多肽 20g 的溶液，进行测试。连续测试 5 次，计算波长和吸收度的相对标准偏差。相对标准偏差不大于2.0% 1.3 确认报告确认完成后，确认小组成员根据确认记录起草仪器确认报告，对确认结果进行总结，得出结论，确认报告包括以下内容： 仪器的确认总结； 安装确认、运行确认和性能确认的记录和结果；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 4 页 - - - - -

7、- - - - CARY50 紫外可见分光光度计校准与维护规程编码：第 3 页 共 4 页 确认支持性文件； 确认过程中的偏差及异常情况处理； SOP的制定（包括操作、校准与维护） ； 确认结论； 仪器再确认的要求。2、维护2.1 日常维护2.1.1 为了延长光源的使用寿命， 在使用时应尽量减少开关次数， 短时间工作间隔内可以不关灯。刚关闭的光源灯不要立即重新开启。如果光源灯亮度明显减弱或不稳定，应及时更换新灯。2.1.2 要经常更换单色器盒的干燥剂，防止色散元件受潮生霉。 仪器停用期间， 应在样品室和塑料仪器罩内放置防潮硅胶，以免受潮，使反射镜面有霉点及沾污。同时选择波长应平衡地转动，不可用

8、力过猛。2.1.3 正确使用吸收池，保护吸收池光学面。不能将光学面与手指、硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。生物样品、胶体或其他在池体上易形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤；有色物质污染，可用 3mol/L HCl和等体积乙醇的混合液洗涤。2.1.4 电压波动较大时，要配备有过压保护的稳压器。2.1.5 停止工作时，必须切断电源，盖上防尘罩。仪器若长期不用要定期通电20-30min。2.1.6 定期对分光光度计进行校验（包括波长准确度、透射比正确度、稳定度）。总之，光度计的维护保养就是要坚持实行“三防四定”制度，做到“防尘、防潮、防振”和“ 定

9、人保管、定点存放、定期维护、定期检修”。2.2 一般故障维修2.2.1 光源故障分光光度计的过程中，经常会遇到仪器因光源达不到要求，需要进行调修。要求光源灯处不能有空气流动，因为单光束仪器最忌讳空气快速流动而使光源灯的色温发生变化。在使用仪器时，首先要注意观察钨灯的稳定电压是否为12V。 如遇电压正常而钨灯不亮时，就需要更换钨灯。更换时，不要用手直接接触灯泡表面，如果手指摸过，应用无水乙醇和乙醚混合液擦拭干净， 否则通电后指印遇热不能去除。安装光源灯后要注意调整光路。2.2.1.1光源灯有两个引线头， 安装时用导线焊接， 主要是防止接触不良而造成的光源发名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载

10、 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - CARY50 紫外可见分光光度计校准与维护规程编码：第 4 页 共 4 页光不稳现象。2.2.1.2在焊接时防止焊点与灯头铜皮碰上，装上灯座使电源短路。2.2.1.3灯丝要求平直，如果灯丝弯曲，会影响光能量。2.2.1.4灯丝的位置要与入射狭缝平行并对准，上、下、左、右调节后紧固螺钉。2.2.1.5拧紧灯座的螺纹套，可用钳子拧紧，一般灯头尽量往灯座里塞，因为多数灯丝离灯头偏高。2.2.1.6调整灯位置的前后可移动整个灯座

11、架，它下面有三个固定螺钉， 先稍松后， 移动前后位置再固定。一般调节钨灯的位置时，将波长调到580nm处，狭缝调到最大，把一张白纸置于比色皿盒边出口处，观察白纸上的光斑。若光斑上方左右角均不完整成半圆弧，可能是光源灯高度不对；光斑左边或右边不完整，可调光源灯底座位置。调整至白纸上可见明亮、均匀的长方形黄橙色光斑。2.2.2 外电源不稳定主要表现在测量时指示表针产生阵发性摆动。产生原因主要是输出电压不稳定，造成了仪器稳定性超差，可以配置性能优越的交流稳压器，最好具有过压保护功能。变更记录：版本变更内容生 效 日 期名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - -