2022年循环水标定方法汇编 .pdf
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1、山东易达利化工有限公司一、循环冷却水PH 值的测定方法方法: PH 计直接测定1.开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到适当位置。b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。c、用蒸水清洗电极,清洗后用滤纸吸干。2.开机a、 电源线插入电源插座。b、 按下电源开关,电源接通后,预热30min, 接着进行标定。3.标定仪器使用前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。a) 在测量电极插座处拨去短路插座;b) 在测量电极插座处插上复合电极;c) 把选择开关旋钮调到PH 档;d) 调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值;e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%
2、位置);f) 把清洗过的电极插入PH6.8 6 的缓冲溶液中;g) 调节定位调节旋,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH 值相一致(如用混合磷酸定位温度为 100C 时, PH=6.92 ); h) 用蒸馏水清洗过的电极,再插入PH4.0 0(或 PH9.18)的标准溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH 值一致。i) 重复( f)-(h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j) 仪器完成标定。4.测量 PH 值经标定过的PH 计仪器,即可用来测定被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否,测量步骤也有所不同。(1)被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如
3、下:用馏水洗电极头部,用被测溶液清洗一次;把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的PH 值。(2)被测溶液和定位溶液温度不相同时,测量步骤如下:电极头部,用被测溶液清洗一次;用温度计测出被测溶液的温度值调节 “ 温度 ” 调节旋钮( 8),使白线对准补测溶液的温度值。把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅溶液,使溶液均匀后读出该溶液的PH 值。二、循环冷却水电导率的测定方法测定方法:电导率仪直接测量1. 开机:按下电源开关,预热30min。2. 校准:将 “ 量程 ” 开关旋钮指向“ 检查 ” ,“ 常数 ” 补偿调节旋钮指向“ 1”刻度线, “ 温度 ”补偿调节旋钮
4、指向“25”刻度线,调节 “ 校准 ” 调节旋钮,使仪器显示100.0mS?cm-1。3. 测量:(1)调节 “ 常数 ” 补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。(2)调节 “ 温度 ” 补偿旋钮至待测溶液实际温度值。(3)调节 “ 量程 ” 开关至显示器有读数,若显示值熄灭表示量程太小。(4)先用蒸馏水清洗电极,滤纸吸干, 再用被测溶液清洗一次,把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,读出溶液的电导率值。4. 结束:用蒸馏水清洗电极;关机。5注意事项a. 清洗电极等过程应将“ 选择开关 ” 置于 “ 检查 ” 位置。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - -
5、- - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页,共 7 页 - - - - - - - - - b. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中;关闭电源开关,不要拔下电极和电源插座!三、循环冷却水总硬度测定方法、主要试剂1氨 -氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取 5.4g 氯化铵溶于20mL 水中,加入35mL 氨水,用水稀释至100mL。2铬黑 T 指示剂(固体):称取1.0g 铬黑 T 和 100.0g 氯化钠混合,研细混匀。(液体):称取1.0g 铬黑 T 加 75mL 三乙醇胺,再加25mL 无水乙醇混溶。3 0.02M EDTA 标准溶
6、液的配制:称取分析纯EDTA (乙二胺四乙酸二钠)7.44g 溶于 1000mL 水中,摇匀。(直接法配置:准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9 克,用少量除去二氧化碳的温水溶解,定量转移至250 毫升容量瓶中,摇匀,定容。计算EDTA 标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。40.01M 氧化锌标准溶液的配制:称取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g,精确至 0.0002g,加入 10mL 1+1 盐酸,加热溶解后,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度。标定:准确吸25mL0.01M 氧化锌标准溶液于250mL 锥形瓶中,加70mL 水及 10mL pH=
7、10 的氨缓冲溶液,加入少许铬黑T 指示剂,用 0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。EDTA 溶液的浓度用下式计算:c(EDTA )= 式中: V 消耗的 EDTA 标准溶液体积,mL。V0 空白溶液所消耗的EDTA 标准溶液体积,mL 。m 称取氧化锌的重量,g;81.39 氧化锌的摩尔质量,g/mol;、测定步骤取 50.00mL 水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL 锥形瓶中,加5mLpH=10 的缓冲溶液,加入少许铬黑T 指示剂, 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点,记下
8、消耗的EDTA 标准溶液的体积,水样的总硬度X 为X= 式中: V1 滴定时消耗的EDTA 溶液体积, mL ;V 所取水样体积,mL ;100.08 CaCO3 的摩尔质量,g/moL;c(EDTA ) EDTA 标准溶液的浓度,mol/L 。、注意事项水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定,故应在加缓冲溶液前先加1+2 三乙醇胺溶液2mL 掩蔽铁和铝。水样含有锌时, 则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g 和巯基乙醇0.5mL,再加 1+2 三乙醇胺3mL。含锌较高时,须另行测锌,再从总硬度中减去锌。四、循环水中钙离子的测定方法、主要试剂1氢氧化钾溶液:20% 2 EDTA 标准溶液: c(E
9、DTA )=0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。3钙红指示剂4.盐酸: 1+1 溶液。、测定步骤用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于 250mL 锥形瓶中, 加 1+1 盐酸 3 滴,混匀,加热至沸 30s,冷却至 50以后, 加 20%氢氧化钾溶液5mL,加少许钙红指示剂,在黑色背景下,用 EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积,钙离子的含量X 为X= 式中: V1 滴定时消耗的EDTA 溶液体积, mL ;V 所取水样体积,mL ;100.08 CaCO3 的摩尔质量,g/moL;c(EDTA ) EDTA 溶液体积的浓
10、度,mol/L 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页,共 7 页 - - - - - - - - - 、注意事项:1水样中大于10mg/L 的 EDTMP 、大于 6mg/L 的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时,对测定有干扰,加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2水样中含有铁、铝离子时,用三乙醇胺消除它们的干扰。3水样含有锌时,增加氢氧化钾的用量使溶液pH 14 ,可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。五、循环冷却水总碱度测定方法、主要试剂1酚酞指示剂:称0.5g 酚酞溶
11、于100mL 无水乙醇中。2甲基橙指示剂:称0.1g 甲基橙,溶于100mL 蒸馏水中。3甲基红 -溴甲酚绿指示剂:取3 份 1mg/ml 溴甲酚绿乙醇(95%)溶液与1 份 2mg/ml 甲基红乙醇( 95%)溶液混合。4盐酸标准溶液:c(HCl )=0.05mol/L 4.1配制:取4.5ml 浓 HCL 用水稀释至1L,摇匀。4.2标定:准确称取经270300烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g 左右,置于250ml 三角瓶中, 加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml 和 10 滴甲基红 -溴甲酚绿指示剂, 用 0.05mol/L 的 HCL 标准溶液滴定至溶液出现浅紫色,记下H
12、CL 标准溶液消耗的体积V。c(HCl )= 式中: m 碳酸钠的质量,g;V 滴定消耗的盐酸体积,mL ;53 1/2Na2CO3 的摩尔质量。、测定步骤吸取水样50ml 于 250ml 三角瓶中, 加入 10 滴甲基红 -溴甲酚绿指示剂, 用 0.05mol/L 的 HCL 标准溶液滴定至浅紫色出现,记下HCL 标准溶液消耗的体积T 。水样总碱度按下式计算:X=C T 1000/V mmol/L 式中 c 盐酸标准溶液浓度,moL/L ;V 水样的体积, mL;T 滴至终点消耗HCL 溶液的体积, ml 六、循环水中总溶解固体的测定 重量法方法概要移取过滤后的一定量水样,在指定温度下干燥至
13、恒重。仪器设备1干燥箱2分析天平3滤板孔径为2 5m 的玻璃砂芯漏斗。4蒸发皿直径 100mm 5干燥箱6恒温水浴锅。操作步骤将待测水样用砂芯漏斗过滤,用移液管移取100ml 过滤后的水样,置于105 110干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干,再将蒸发皿蒸发皿于105110下干燥至恒重。结果计算水样中溶解性固体含量X( mg/L),按下式计算:X=(m2- m1) 106/V 式中 m1 蒸发皿质量,g m2 蒸发皿与残留物质量,g V 水样体积, ml 注意事项1将水样蒸发至干时,不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热,否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失,使名师资料总结 - -
14、-精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页,共 7 页 - - - - - - - - - 测定结果偏低。2为防止蒸干烘干过程中落入杂质而影响实验结果,必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿。3测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿,也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒重。七、循环冷却水中氯离子测定方法、主要试剂铬酸钾: 5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定:1配制:称取分析纯硝酸银1.25 克左右放在烧杯内,加水使之溶解稀释至500ml,置棕色瓶内,此溶液的浓度约为0.0141N,待标定。2标定:取氯化
15、钠于瓷坩埚内,于500 600灼烧 50 分钟,冷却后,准确称取2.0605 克溶于水中,转移至250ml 容量瓶,稀释至刻度。每毫升0.1410N 的氯化钠标准溶液相当于5mg 氯离子,称贮备溶液。吸取贮备液10ml 于 100ml 容量瓶内, 稀释至刻度。 没毫升 0.1410N 的氯化钠标准溶液相当于0.5mg 氯离子,成为标准溶液。吸取 0.1410N 的氯化钠标准溶液10ml 于 250ml 锥形瓶中,加水90ml,加 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液的体积V, 吸取水 100ml 于另一 250ml 锥形瓶中,加1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银
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