双氧水浓品生产工艺操作规程.doc

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1、双氧水浓品生产工艺操作规程第一章 工艺原理在真空条件下，将低浓度双氧水溶液蒸发，蒸发时需保留少量液体，使溶液中的难挥发杂质遗留在剩余液中而被除去。蒸出的双氧水和水的混合蒸汽入精馏塔进行精馏，其中水分和易挥发杂质由塔顶蒸出，于塔底部得到浓缩的双氧水产品，然后经过浓品净化塔经芳烃净化后送至包装工序。29第二章 工艺流程与工艺指标第一节 工艺流程叙述来自包装工序的低浓度双氧水溶液先被贮存在稀品槽(V201)内。精馏塔所用的回流液事先配制。由稀品工序纯水高位槽来的纯水流入凝液槽(V206)，同时向该槽内加入适量的高效复合稳定剂，然后用凝液泵(P206)打循环，使搅拌均匀后留于槽内备用。需要时再用凝液泵

2、(P206)将配制好的回流液送入回流液槽(V205)。待开车一定时间并得到了比较干净的塔顶凝液后，则可以塔顶凝液代替纯水用于配制回流液，以降低纯水的消耗。借助稀品泵(P20lA或B)将稀品以一定流量从稀品槽(V201)送出，通过流量计，并经一次预热器(E201)加热至接近于蒸发器操作压力下溶液的沸点，然后进入一次蒸发分离器(E202)。溶液在蒸发器内上升的过程中被管间的蒸汽连续加热而蒸发，使之离开蒸发器时保留少量的剩余液。由蒸发器出来的气液混合物在上部分离器内被分离，其剩余液通过分离器下面的视镜(No.1)后，被连续流入的冷凝液稀释至双氧水含量为35左右，然后流入一次剩余液槽(V202)。用一

3、次剩余液泵(P202A或B)输送，剩余液同样地通过另一流量计和二次预热器(E203)进入二次蒸发分离器(E204)再次进行蒸发，其气液混合物在上部分离器内进行分离，分离出的剩余液通过分离器下面的视镜(No.2)后，用冷凝液将其稀释至双氧水含量低于30，然后流入二次剩余液槽(V203)。当该槽内液体快满时，用二次剩余液泵(P203)将其送至稀品工序的萃取塔出口，和稀品一起经过稀品净化塔净化后送至包装。从两个蒸发分离器(E202、E204)出来的双氧水和水蒸气混合物由精馏塔(T201)底部进入塔内，回流液自回流液槽(V205)经回流液泵(P205A或B)送出，通过流量计从精馏塔顶部进入塔内。精馏塔

4、为填料塔，在塔内上升的蒸汽和回流的液体在不锈钢规整填料层内互相传质传热，通过热交换而连续进行部分液体蒸发和部分蒸汽冷凝过程，双氧水和水蒸汽即被分离，大部分水分从塔顶蒸出，塔内往下流动的双氧水则逐渐被浓缩，到达塔底时成为最终产品，经浓品冷却器(E205)冷却后流入浓品中间受槽(V204A)，再经浓品泵送至浓品净化塔顶部。芳烃高位槽的芳烃经流量计、自调阀进入浓品净化塔底部。在浓品净化塔内，浓品和芳烃进行逆流萃取，芳烃为连续相，浓品为分散相，浓品从净化塔底部流出进入浓品槽(V204B)，经浓品泵(P204A或B)将浓品送到包装工段浓品贮槽，并在那里进一步用纯水调节产品浓度到合适，然后包装出售。精馏塔

5、顶部出来的蒸汽进入塔顶冷凝器(E206)进行冷凝，凝液从底部出口流出，然后经凝液液封器(V208)进入纯水配制槽。不凝气从上部出口流出，经尾气深冷器(E207)进一步冷却降低水的蒸汽分压，而后被真空泵(P207)抽走。借助真空泵(P207)维持系统中精馏塔底部余压在12kPa以下。进入凝液液封器(V208)的凝液通过溢流流入凝液槽(V206)，经加入高效稳定剂后用作塔顶回流液，多余的凝液可直接流至稀品工段用于萃取或送到包装工段用于洗涤产品包装桶。后附流程图。第二节 工艺指标（1）稀品流量： 4.06.0 m3/h （2）精馏塔底部压力：余压 712 kPa (-0.094 -0.089 MPa

6、(表压)（3）一次蒸发分离器和二次蒸发分离器的气相物料温度：80（4）浓品浓度：55（5）一次剩余液浓度35（6）二次剩余液浓度30（7）精馏塔顶部气体温度 3550。（8）一次和二次预热温度： 4050（9）成品冷却温度： 40以下（10）塔顶蒸气温度： 40以下（11）一次剩余液稀释水流量： 300400 1/h（12）剩余液流量： 480640 1/h（13）二次剩余液稀释水流量： 80110 1/h（14）回流液流量： 1.72.3 m3/h第三章 主要设备结构及设备一览表第一节 主要设备结构（1）一次蒸发分离器(E202)：蒸发部分为单流型升膜式蒸发器，系由192 长2m的不锈钢管组

7、成的列管，其换热面积为73.7m2。外壳用800碳钢筒体制成，下部采用不锈钢封头。分离部分内径1.6m，筒体高度2.5m，内设丝网除沫器，上部采用椭圆封头，下部为锥体并带法兰与蒸发部分连接，在对管的上面设气体挡板，材质均采用不锈钢。（2）二次蒸发分离器(E204)：形式与一次蒸发分离器同，因其处理的物料量较少，列管的换热面积为4.7m2。外壳用325碳钢管制成。分离部分内径0.6m，筒体高度1.2m，同样内设丝网除沫器。（3）精馏塔(T201)（附设备结构简图）系不锈钢填料塔，筒体规格为20009000。内装填料采用250Y型不锈钢孔板波纹填料，填料层高度为6.6m。塔顶采用槽式液体分布器，底

8、部设鞍形填料支承板。此外，塔上分别设有气体和液体的进出口、安装温度计和压力计的接口等。（4）真空机组：工作原理：水环式真空机组所用泵腔内安装有偏心叶轮，启动时向泵内注入一定高度 的水，当叶轮旋转时水受离心力的作用而在泵体内壁形成一旋转水环在前半转过程中，水环内表面逐渐与轮毂脱离，因此在叶轮叶片间与水环形成封闭空间，随着叶轮的旋转该空间逐渐扩大，空间气体压力降低，气体被吸入空间， 在后半转过程中水环内表面逐渐轮毂靠近叶片间的空间逐渐缩小，空间气体压力升高，高于排气口压力时叶片间的气体被排出，如此叶轮每转动一周，叶片间的空间吸排气一次， 许多空间不停工作，泵就连续不断地抽气和排气，由于在工作过程中

9、，做功产生热量，会使工作水环发热，同时一部分水和气体一起被排出，因此在工作过程中必须不断给泵供水以冷却和补充泵内消耗的水满足泵的工作需要。第二节 浓品设备一览表序号位号名称规格及型号材质数量1T201精馏塔2000900000Cr17Ni14Mo212V201稀品槽240034000Cr18Ni10Ti13V202一次剩余液槽120018000Cr18Ni10Ti14V203二次剩余液槽100020000Cr18Ni10Ti15V204B浓品槽1600260000Cr17Ni14Mo216V205回流液槽240034000Cr18Ni10Ti17V206凝液槽240034000Cr18Ni10

10、Ti18V207分汽缸4001400C.S19V208凝液液封器60012000Cr18Ni10Ti110E201一次预热器3252500F=10.7m20Cr18Ni10Ti111E202一次蒸发分离器蒸发部8002000分离部16002500F=72m200Cr17Ni14Mo2112E203二次预热器15920000F=1.2m20Cr18Ni10Ti113E204二次蒸发分离器蒸发部3252000分离部6001200F=8.6m200Cr17Ni14Mo2114E205浓品冷却器2732500F=7.3m200Cr17Ni14Mo2115E206塔顶冷凝器16006000F=918m2

11、0Cr18Ni10Ti116E207尾气深冷器6003000F=71m20Cr18Ni10Ti117P201A、B稀品泵Q=6.3m3/h H=32mN=3KWZG305218P202A、B一次剩余液泵Q=1.6m3/h H=32mN=3KWZG305219P203二次剩余液泵Q=1.6m3/h H=32mN=3KWZG305120P204ABC浓品泵Q=3.2m3/h H=32mN=2.2KWZG306321P205A、B回流液泵Q=3.2m3/h H=32mN=2.2KWZG305222P206A、B凝液泵Q=12.5m3/h H=32mN=4.0KWZG305ZG305123P207真空

12、机组抽气量2500m3/hN=160KW124T202浓品净化塔900/14002010000Cr17Ni14Mo2125V204A浓品中间槽1400160000Cr17Ni14Mo21第四章 开停车操作步骤第一节 正常开车新装置需在真空下进行气密试验，并确认设备和管道钝化合格后方可启用。开车之前用热纯水代替稀品在系统中循环，冲洗系统中的脏物，以防止因系统脏而引起双氧水分解、发生危险。冲洗的纯水排至地下槽送至污水处理。4.1.1稀品的供给：本工段所用的原料即稀品由包装供给，经分析稀品稳定度合格方可使用，使用前需向稀品中加入高效复合稳定剂，其在1m3稀品中的加量为50100m1，以提高稀品的稳定

13、度。视需要间断地用泵将稀品输送到浓品工序的稀品槽(V201)内。4.1.2回流液的配制：使凝液通过凝液液封器(V208)流入凝液槽(V206)，同时向该槽内加入一定量的高效复合稳定剂(1m3凝液为50100m1)，待槽内液体上升至一定液位(约14m3，开始无凝液时则用纯水)时止，此时关闭槽上面的凝液进口阀。然后用凝液泵(P206)打循环进行搅拌，使其均匀后备用。需要时仍用凝液泵将配制好的回流液送至回流液槽(V205)。4.1.3开车准备工作：a检查和调正系统阀门，即打开各流量计前后切断阀，关掉旁路阀。打开各组气动调节阀前后切断阀并关掉旁路阀，气动调节阀应处于关闭状态。b向需要液封的容器或液封器

14、(V202、V203、V204A、V208)注入纯水至起到负压液封时止。c. 开循环冷却水 此时打开浓品冷却器(E206)和塔顶冷凝器(E206)的冷却水阀门，打开尾气深冷器(E207)的低温水进出口阀门，待进料后再根据浓品冷却温度、塔顶凝液温度和尾气温度进一步调节有关阀门，使达到要求。4.1.4系统抽真空：启动真空泵(P207)，对系统进行抽气，具体操作方法如下：（1）手动盘车数周，判断泵内是否有异物或损坏；（2）关闭进气管道阀门；（3）联系送电，启动电机（注意电机正反转）；（4）打开供水管阀门向泵供水，适当调整供水量，保证供水量能够满足抽真空需要；（5）当泵真空达到系统要求时，打开进气管路

15、阀门，抽系统真空泵开始正常工作；（6）适当调整气水分离器向泵的供水量，以保证能满足泵正常要求。月消耗功率最小。待精馏塔塔底部压力降至低于规定要求时，在控制室以手动逐渐打开系统压力调节阀，使进入适量空气，以调节系统压力至规定值，当压力稳定后则可转换成自动控制。4.1.5稀品的蒸发和精馏：（1）于现场打开稀品槽(V201)的物科出口阀，开启稀品泵(P201A或B)，慢慢打开泵的出口阀门，然后在控制室通过计算机键盘以手动开启稀品进料阀，使稀品经一次预热器(E201)预热后进入一次蒸发分离器(E202)，视溶液的蒸发情况逐渐提高进料流量至达到规定值。（2）在进料的同时，开启一次蒸发分离器(E202)的

16、加热蒸汽调节阀并随进料量调节加热蒸汽量，使溶液的蒸发情况合适。（3）在控制室以手动开启一次剩余液稀释水调节阀，并调节稀释水流量合适，将从一次蒸发分离器(E202)流出的剩余液稀释至双氧水含量约35。（4）在控制室以手动开启塔顶回流液调节阀，并调节回流液流量合适，使从精馏塔底部得到所需浓度的产品。上述各项操作均调节稳定后，可分别将相应的仪表转换成自动控制，并在操作控制过程中根据具体情况及时调整有关参数，其中蒸发器用的蒸汽加热须以手动控制，按蒸发剩余液量的大小进行调节。（5）当浓品中间受槽(V204A)液位到达40%以上时，经浓品泵送至浓品净化塔顶部，芳烃高位槽的芳烃经流量计、自调阀进入浓品净化塔

17、底部。浓品从净化塔底部流出进入浓品槽(V204B)，当浓品槽液位达到40%以上时，启动浓品泵(P204A或B)将浓品输送到包装工段浓品贮槽。此时在控制室开启浓品输送调节阀，并调节流量合适，使浓品槽保持一定的液位，然后转换成液位自动控制。4.1.6剩余液的蒸发和精馏：当一次剩余液槽(V202)液位到达40%以上时，开始对一次剩余液进行蒸发。一次剩余液蒸发的操作控制方法与上述稀品蒸发基本相同。开启一次剩余液泵(P202A或B)，开启一次剩余液进料阀并调节一次剩余液流量合适，同时开启二次蒸发分离器(E204)的加热蒸汽调节阀。正常时一次剩余液流量与前面一次蒸发得到的剩余液流量基本相同，使一次剩余液槽

18、液位保持稳定。此时适当调节蒸发器的加热蒸汽量，使剩余液的蒸发合适并稳定。在剩余液进料的同时开启二次剩余液稀释水调节阀，调节稀释水流量合适，将从二次蒸发分离器(E204)流出的剩余液稀释至双氧水含量在30以下。此外，适当增加回流液流量，使精馏塔底部所得成品浓度合适。第二节 正常停车1关闭各蒸汽阀门，停止蒸汽加热。2停止进料，停稀品泵、一次剩余液泵、二次剩余液泵、回流液泵并关闭各泵的出口阀和关闭一次及二次剩余液稀释水调节阀。3停止真空泵后，慢慢开启系统压力调节阀，使系统消除真空。停真空机组具体操作方法如下：（1）关闭进气管阀门；（2）停电机，同时停止供水；（3）关闭补充水阀；（4）停车后放净气水分

19、离器和泵内积水。4关闭浓品冷却器和塔顶冷凝器的冷却水阀门，关闭尾气深冷器的低温水进出口阀门。5根据具体情况，放出各槽内的物料。第五章 异常现象及事故处理第一节 异常现象及处理序号 异常现象 发生原因 采取措施1系统压力升高1系统漏气。2真空泵故障。3塔顶冷凝器冷却水不足或冷却水温度过高，使塔顶蒸汽不能完全冷凝4系统压力自控装置失灵。1检查漏气并进行处理。2进行检查和处理。3开大冷却水阀门，采取措施降低循环冷却水温度。4进行检查和修理，旁路阀开着时可将其关小。2流量计指示不稳定或失灵。1流量计内转子被卡住，即变化流量时指针不动。2流量计前后管道漏气。1拆开流量计进行清洗。2检查漏气并进行处理。3

20、蒸发剩余液量过大。1.加热蒸汽量不足。1.适当开大蒸汽调节阀。4气液分离器下面的视镜内出现阵发性液流，并伴随出现蒸汽压力波动。1.加热蒸汽量开的过大，产生爆沸1.关小蒸汽调节阀，待爆沸消除后再慢慢开大调节阀至蒸发情况正常。5产品稳定度提不高或产品收率低。 1装置系统清洗钝化不彻底。 2稀品稳定度低。3去离子水质量不符合要求。 4溶液蒸发操作控制不当或不稳定。 5、蒸发分离器内壁和捕沫器丝网附有结垢或固体腐蚀产物，它们对过氧化氢有催化分解作用。 1按钝化规程对系统重新处理，直至符合要求。 2检查稀品生产过程并设法解决。 3换用合格的去离子水。 4加强操作控制。 5清洗系统，严重时需拆开有关系统除

21、去内壁附着的固体物，并用硝酸处理，换上备用的丝网捕沫器，并对拆下的丝网捕沫器进行清洗和处理，以备下次再用。第二节 事故处理1、停电：a立即关闭各蒸汽阀门，停止蒸汽加热。b关闭稀料液泵、一次剩余液泵、二次剩余液泵、回流液泵出口阀、和一次及二次剩余液稀释水调节阀。c慢慢开启系统压力调节阀，使系统消除真空。d关闭浓品冷却器和塔顶冷凝器的冷却水阀门，关闭尾气深冷器的低温水进出口阀门。e待故障消除后仍按正常步骤开车。2、停蒸气： a立即关闭稀品、一次剩余液、二次剩余液、回流液、和一次及二次剩余液稀释水调节阀，停稀品液泵、一次剩余液泵、二次剩余液泵、回流液泵出口阀。使系统处于停止进料而仍保持真空状态，待来

22、蒸汽后恢复正常生产。3、真空机组故障跳车：a立即关闭各蒸汽阀门，停止蒸汽加热。b立即关闭稀品、一次剩余液、二次剩余液、回流液、和一次及二次剩余液稀释水调节阀，停稀品液泵、一次剩余液泵、二次剩余液泵、回流液泵出口阀。c.先暂时不停回流液泵，待精馏塔温度不再升高或下降后再停回流业泵并关闭其出口阀。d慢慢开启系统压力调节阀，使系统消除真空。e关闭浓品冷却器和塔顶冷凝器的冷却水阀门，关闭尾气深冷器的低温水进出口阀门。f待查明原因，消除故障后仍按正常步骤开车。附录一 产品规格及原料理化性质1、 产品规格本产品为50双氧水溶液密度为1.196 g/ml(20)，双氧水外观为无色透明液体。其质量符合中华人民

23、合共和国国家标准GBl616-2003，具体指标如下：指标名称优等品过氧化氢含量，m/m %， 50.0游离酸（以H2SO4计）%，0.040不挥发物，% 0.08稳定度，% 97.0总碳含量，% 0.035硝酸盐含量，% 0.0252、原料规格2.1稀品系为前步萃取工序所得萃取液经有效净化后的低浓度双氧水溶液，其质量应符合下面要求： H2O2 2730(w/w)游离酸(以H2SO4计) 0.05(w/w)不挥发物 0.08(w/w)稳定度 97稀品质量对浓缩后产品的质量影响很大，稀品如净化不彻底，尤其在稀品生产过程中蒽醌降解严重时，则使浓缩产品因带蒽醌而呈黄色或混浊，影响产品外观。稀品稳定度

24、低时所得浓缩产品的稳定度也低，故要求稀品的稳定度达到97以上，一般需向稀品中加入适量的稳定剂，以提高稀品的稳定度，保证浓缩过程安全并提高浓缩产品的稳定度。2.2 纯水电导率： 1.010-6scmPH值： 67不含钙、镁、氯及其他重金属离子。纯水仅在装置系统刚开车时需要，正常生产后，精馏塔顶部馏出物基本上为水蒸汽，其冷凝液可代替纯水使用，故实际上不消耗纯水。2.3 高效复合稳定剂：产品质量执行标准Q/XLM029-94，黎明化工研究院生产，主要技术指标：（1）外观：无色透明透明液体（2）密度：1.06 1.07g/ml（20）（3）pH：3 4附录二 安全操作要点为保持系统稳定地运转，现将关键

25、的操作控制说明如下：1溶液在蒸发器中的蒸发是本工艺操作较为重要的部分，稳定蒸发则是保证工艺过程达到规定技术指标的关键。由于采用单流型升膜蒸发器，溶液的蒸发对蒸汽加热较为敏感，正常情况下，即蒸汽流量合适时蒸汽连续冷凝后被排走，物料则在管内成膜状沿管壁上升并连续稳定地蒸发。当加热蒸汽量不足时，料液不能按要求进行蒸发，而当加热蒸汽量过大时，蒸汽压力将升高，蒸汽温度也随着提高，此时容易破坏液膜而产生干壁现象，使传热效果变差，并随之产生爆沸现象。一旦出现这种情况，需及时关小蒸汽调节阀，使爆沸消除后再开大蒸汽调节阀至合适，所以需严格控制蒸汽加热。 溶液的蒸发情况主要从气液分离器下面的视镜中流过的剩余液量进

26、行观察，控制时可参考蒸发分离器内气体的温度，使该温度保持在对应合适的范围内。因系统压力对溶液的蒸发温度影响较大，一般在相同的蒸发情况下蒸发温度随压力降低而降低，所以操作时应灵活掌握。鉴于加热蒸汽量与溶液的蒸发温度或与蒸发器夹套内的蒸汽压力无较好的线性关系，采用自动控制时容易造成混乱，所以蒸发器的蒸汽加热应用手动控制，一般情况下，当其他工艺条件控制稳定时，蒸汽加热的手动控制同样较稳定。2精馏塔底部流出的成品其浓度应符合要求，成品浓度与从精馏塔顶部加入的回流液流量有关，故调节回流液流量即可调节塔底的成品浓度，浓度低时减少回流液流量，浓度高时则反之，但应注意需始终保持适当的流量，在任何情况下都不得中

27、断回流液，否则将收集不到产品并容易发生危险。正常情况下，定时从浓品槽(V204B)进口处取样测定成品浓度，并根据所测浓度及时调整回流液流量。考虑到该控制过程的滞后现象，故控制时应掌握好调节幅度，一般在物料流量及蒸发稳定的情况下可使成品浓度逐渐接近要求并保持稳定。另外，系统压力一定时，从塔底流出的成品温度随浓度变化而变化，故该温度可供浓度控制时参考。3正常情况下，从精馏塔底部得到的产品应为无色透明液体，但有时出现产品呈混浊或黄色，这主要是夹带蒽醌或蒽醌降解物引起的。出现上述现象的主要原因是稀品生产过程中蒽醌降解严重，其降解物水溶性较大，易溶于稀品中，随之进入浓品工序。稀品净化不彻底也会使稀品中夹

28、带有机溶剂和蒽醌。另外，溶液的蒸发控制不当或不稳定，蒸发过程中夹带的蒽醌和蒽醌降解物易被析出，并随气流进入精馏塔而混入浓品中。有机物带入浓品中不但影响产品外观，而且是比较危险的，所以出现上述现象时应及时检查原因并进行解决，严重时应停止生产。为了提高产品质量，防止浓品呈混浊或黄色，通过浓品净化塔使用芳烃对其进行净化，即可变为无色透明，以弥补产品外观较差的状况。根据成品外观情况及时调整浓品净化塔芳烃加入量。4正常生产过程中蒸发分离器不会结垢，但当溶液的蒸发控制不当，其蒸发剩余液量过少时，则溶液中的盐类将会析出而结于器壁上，尤其在稀品的不挥发物含量较高时更为严重。所以，在稀品生产过程中应注意降低不挥发物含量，并在浓品工序严格控制溶液的蒸发，以免蒸发分离器产生结垢而带来很多麻烦。