最新AA400原子吸收光谱仪操作规程解析.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-dateAA400原子吸收光谱仪操作规程解析PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程 AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometerl 仪器型号：AAnalyst 400l 仪器厂商：美国PerkinElmer公司l 启用日期：2007.6l 应用领域：可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、

2、食品、石油、化工产品中金属元素含量的测定，检测限为ppmppb级l 技术参数及特点： 原子化器为火焰原子化系统，燃气通常为乙炔，助燃气通常为空气,可测定三十多个金属元素； 测定波长范围 190900nm；内置4个灯坐； 氘灯背景校正。测试步骤：1. 打开排风系统，打开稳压电源，打开空气压缩机（先拧松底部的放水阀进行放水），打开乙炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使压力在0.1 MPa处。2. 打开仪器前门，打开置于前面板底部的仪器电源开关。3. 打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA，系统自动自检并初始化，待System Status 卡上（或Diagnostics卡上）AA400 sp

3、ectrometer 和 Flam两大组件都自检通过后（打绿勾），方可进行下一步操作。4. 点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时出现4个操作窗口，分别为Flame control（用于点火操作和火焰控制）、 Calibration Display（显示标准曲线）、 Manual Analysis Control（用于控制空白、标准曲线和样品的测定）、Results（显示测定结果，包括吸光度值和浓度）。5. 新建一个测试方法：Filenewmethod，选择待测元素，点击ok，在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线

4、浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线浓度的单位和各点的值、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完毕保存方法：Filesavemethod，给方法起个名，以便下次测定时直接调用。（1） Spectrometer页的设置：有两项，分别为Define Element和Setings. 在Define Element 项内设置Method Description(输入操作者和日期),Element(输入待测元素符号),Wavelengh(选择测量波长，通常

5、为灵敏线),Slit(nm)(狭缝，通常选2.7/0.5),Type(测量类型，有3种，AA、AA-BG、Emission，一般选择AA，需要扣背景时选AA-BG，测量K和Na时选Emission). 在Setings项下设置Time(sec)(测量时间，一般为3秒),Dalay Time(sec)(延迟时间，一般为0),Replicates(重复次数，一般为2或3次)。同时选中Same for All Sample 选项（表示以上设置对所有样品有效）和Lamp Current 的第一个选项Use value entered in lamp setup window。（2） Sampler页的

6、设置：oxidant(有Air和N2O两种，使用那一种气体就选那一种，空气最常用)， oxidant flow(L/min)(氧化气体流量，对空气一般为10.00);Acetylene flow(L/min)(乙炔气体流量，一般为2.50)。空气和乙炔的流量是根据待测元素的性质决定的，中性火焰助燃气/燃气比值4:1，温度高（可达2300），干扰小，背景低，稳定性好，适合于大多数元素测定。（3） Calibration页的设置:有5项，分别为Equation and Units , Standard concentrations , Intial Calibration , Calibratio

7、n Check , Recalibration. 最常用的是前两项。在Equation and Units 项内设置Equation （选择方程类型，共有7个选项，通常选择Linear Though zero或,Nonlinear Though zero），Maximum Decimal Place(小数点位数通常选3 )，Maximum Significant Figure(有效数字保留4位)，Units(浓度单位选mg/L)。在Standard concentrations项内设置如下：（以Cu为例）ID(序号)Conc.（浓度值）A/S loc.Calib Blank（标线空白，通常为1

8、%硝酸）1 Reslope StdReagent Blank （试剂空白，即样品处理时制作的空白）2Standard 1（标线的第一个点）30.05Standard 2（标线的第二个点）40.1Standard 3（标线的第三个点）50.5Standard 4（标线的第四个点）61.0（4） Checks 页的设置：已经设置好，不要随便更改（5） OK QC页的设置：已经设置好，不要随便更改（6） Option页的设置：已经设置好，不要随便更改以上设置完毕后保存方法。6. 新建样品信息列表：点击快捷键SamInfo，在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。

9、设置完毕保存样品信息列表FilesaveSample Info File。7. 在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键Lamps，弹出Lamp Setup设置卡，将绿色光标移止相应灯位置，并输入该元素的名称，在Desired CurrentApply内输入灯电流（在灯的标签上有推荐的使用电流值），点击Set up设置并打开该灯，灯能量大于25后，则可以正常使用。（此过程需时1分多）。8. 在Flame control窗内点火。当Safety Interlocks按纽为绿色时，先点击Bleed Gases 排空残留的气体，点击ON点火。把吸液毛细管用纸擦干净，放入纯水中，此时火焰为蓝紫色，

10、既表示正常，火焰发黄则说明管路中盐类物质较多，要反复冲洗。9. 在Manual Analysis Control 窗内 按照设置的顺序进行测定。先测定空白，再测定标准曲线，之后用水洗管路至火焰呈篮紫色，插入样品中进行样品测定。若样品中盐含量很高（表现为火焰很黄），则每测完一个样品就要用1%的硝酸和水冲洗管路，使火焰呈篮紫色后方可进行下一个样品测试。注意填上保存样品信息和测试结果的文件名。标准曲线可在Calibration Display窗口内看到，测试结果可在Results窗口内读出。10. 分析结束后，用1%的硝酸和水冲洗管路，使火焰呈篮紫色后，先关闭乙炔，再关闭空气压缩机，关火焰（也可先关

11、火焰，再关乙炔，最后关空压机），拿开吸液毛细管，点击Bleed Gases 排空管路残留的气体。11. 记录测试结果，退出程序，关闭仪器电源和电脑，关闭稳压电源，排掉空气压缩机内的水分，关闭通风设备。12. 清洁并整理实验台面，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。注意事项：1. 若样品溶液中含有机溶剂时一定要告诉实验老师，不得自行测试。2. 当开机自检通不过时，检查一号灯位是否放置灯，灯要轻放轻拿（水平）。3. 注意及时倒掉废液，保持实验室卫生整洁。附1 部分元素空气乙炔火焰原子吸收的测定限元素测定限（mg/L）实测检测限（ppm）Ag0.03Cr0.03Cd0.050.020Cu0.050.064Pb0.20.096Zn0.050.018Fe0.030.10Mn0.010.07Ni0.010.210Sb0.2K0.030.062Na0.010.080Ca0.02Mg0.002-