岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程20140912.doc

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1、如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程20140912【精品文档】第 6 页版 本： 第A版（第0次修订）文件编号：QZ/KC- -2014控制状态：受控 非受控使 用 人：发放编号：编制：质量技术部审核：会 审批准：批准日期：2013年 12月12日 实施日期：2013年12月12日 颁发QZ/KC-001-2013 第1页 共 页 操作规程 第A版 第0次修订1. 适用范围： 1.1 设备名称：原子吸收仪1.2 型号规格：AA-68801.3 生产产家：岛津1.4 统一编号：KCA402. 操作规程一、火焰法 1. 装上火焰燃烧头；2. 先开乙

2、炔气，主阀一圈半，二次压力0.09Mpa，不超过0.10Mpa；3. 再开空气压缩机，输出压力0.35Mpa， 不超过0.4Mpa；4. 打开主机电源和电脑；5. 电脑打开后，双击快捷方式进入软件工作界面，选择测量，输入登录ID名，系统默认（admin），根据向导提示设置好仪器参数；6. 向导过程中有安全检测部分，必须认真一一检查后再确认，主要有以下几个方面：A、乙炔主表不低于0.5Mpa；B、 燃气出口压力0.09Mpa（不超过0.10Mpa），助燃0.35Mpa（不超过0.4Mpa）；C、每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水；D、检查废液罐是否有水。（必需有水）；E、检查废液管，确保废

3、液管载水面之上；检查完毕，点“确定”；7. 连接主机和计算机，调节燃烧头高度，点灯；8. 加保护盖，点火：同时按住【PURGE】和【IGNITE】两个按钮几秒钟，直至火点着，松手放开；9. 点“空白”测空白值；10. 依次进标准样，数据稳定后，点开始（start）测量，得到标准曲线；11. 放入待测样品，数据稳定后，点开始（start）测量，得到所求值；12存储和打印数据；13. 结束后按【EXTINGUISH】熄火。二、石墨炉法1. 装上石墨炉；2打开主机、石墨炉、自动进样器及循环水系统电源；3打开氩气阀门，确认输出压力0.35MPa-0.40MPa；4双击快捷方式进入软件工作界面，选择测量

4、，输入登录ID名系统默认（admin），根据向导提示设置好仪器参数；5. 连接主机与计算机，进入自检；6. 点灯；7. 进行石墨炉喷嘴位置和原点位置调节；8确认参数无误，点击【start】，开始测量；9存储和打印数据。三、关机步骤1. 火焰法检测完毕应用蒸馏水冲洗进样管；石墨炉法检测完毕空烧一次去除残留物；2. 关闭软件；3. 在主机不关的情况下关乙炔钢瓶。4. 火焰法关掉空压机，给空压机排水、放气；石墨炉法则关闭氩气、自动进样器电源、循环水及石墨炉主机电源；5. 关主机。3、 操作注意事项1) 火焰法用的吸样管如需更换，要特别小心，注意对准，动作轻柔，切不可用蛮力。2) 原子吸收分光光度计是

5、利用高温使样品原子化，在检测过程中应特别小心不要轻易触碰仪器，以免烫伤，也不可将易燃物品放在仪器上。3) 废液管头不要浸在废液中。4) 使用后为避免仪器损坏和引发事故，一点要关闭气体主阀并给空气压缩机排气。4、仪器设备维护办法一、普通的仪器维护1. 灰尘和露水会在仪器表面积累，腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害，可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。2. 样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。当发现元素灯的噪声变大，分析结果的重复性变差，此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。3. 仪器的光学部分是密封的，但严禁将其暴露于腐蚀性气体

6、或污染严重的大气中。如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免，可以要求售后服务工程师来做年检，确保仪器的光路性能正常。二、火焰法气体的维护1. 乙炔作为燃烧气，需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏，特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接，以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。使用压缩空气，就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。空气必须洁净、干燥和无油。2. 乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体，确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%，并且溶解在丙酮中。乙炔的输送压力不能超过0.01MPa。另外每日检查乙炔钢瓶的压力，

7、并确保压力大于0.5MPa，小于后及时更换乙炔气。三、 火焰系统的维护1 雾化器1) 必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定，重复性变差。2) 随着使用次数的增加，塑料毛细管将会慢慢的被堵塞，此时需要将堵塞段剪去或者换上新的毛细管（大约15cm长）。在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。雾化毛细管也容易堵塞。如果发生堵塞，请按下面的步骤进行操作： 熄灭火焰。 从雾化器上拆下塑料毛细管。 拆下雾化器。 根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。 将雾化器置于0.5%的肥皂水中用超声波清洗510

8、分钟。如果超声波无法清除堵塞，用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器，然后再用超声波进行清洗。 按照结构重新组装雾化器。 将雾化器装回到仪器上。更换塑料毛细管。如果堵塞加剧无法清除，吸光度将会有规律的下降，直至没有任何信号。 偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。在分析工作结束之后吸喷50500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。2 雾化室1) 拆卸雾化器经常察看撞击球的状况，检查有无斑点腐蚀、开裂和破损，并确保玻璃撞击球位置完全对准雾化器的出口（文丘里管）。2) 当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时，雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。将水封槽中的水倒尽，用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽，

9、最后用蒸馏水淋洗并风干，用水重新装满水封槽，装好雾化室，检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。连上废液管。如果使用废液罐来收集废液，确保废液管的出口高于液面。3 燃烧器1) 为了减少燃烧器盐分的沉积，可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。严禁使用尖锐的工具比如刀片进行清除，因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。2) 如果上述的方法无法完全清除，可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中，可用柔软的刷子刷洗，也可将燃烧器浸于0.5%稀硝酸中，使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。清洗完之后先用蒸馏水清洗干净，风干之后再装回仪器。严禁直接在仪器上清洗燃烧器。安装不正确可

10、能导致可燃性气体泄漏，引起爆炸。3) 每天在做完分析之后，可以洗喷50100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。对于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素，此清洗步骤尤为重要，因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行擦洗，并用蒸馏水淋洗干净。四、石墨平台系统的维护1 气体和冷却水传输石墨炉原子化器所使用的载气一般为必须是干净、干燥、高纯度的，压力一般设定为0.35MPa左右。水源主要用来冷却石墨炉，原子吸收室使用的是循环冷却水。水温必须低于40。水质必须洁净不含腐蚀性物质。流量一般为1.52L/min。

11、最大允许压力200kPa。2 石墨平台1) 隔一段时间分析前，检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。如果有污染，可以使用柔软的纱布或擦镜纸蘸取乙醇水溶液擦拭。严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。当取下石英窗之后，检查一下保护气的输入口。如果石墨管过度老化，石墨颗粒会掉入保护气输入口，堵塞并影响正常的流量。可以使用空气进行小心的吹扫，将颗粒吹出气路。检查一下石英窗的内部，确保没有样品遗留，以免加热之后沉积。2) 定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况，确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况，电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品，保证良好的数据重复性。3 自动进样器洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶，然后用去离子水淋洗。溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton（非离子表面活性剂），Triton能够维持进样毛细管的清洁，从而获得更好的精密度。确保进样器喷嘴的清洁。