乙醇镁和正丁基锂制备.ppt

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1、关于乙醇镁与正丁基锂的制备第一张，PPT共四十五页，创作于2022年6月乙醇镁的物化性质 分子式：分子式：C4H10MgO2 C4H10MgO2 分子量：分子量：114.43 114.43 熔点：熔点：270270（分解）（分解） 闪点：闪点：33.9 33.9 毒性毒性LD50(mg/kg)LD50(mg/kg)：大鼠经口：大鼠经口31603160。 性状：白色粉末。性状：白色粉末。 溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。 第二张，PPT共四十五页，创作于2022年6月 用途：用作乙烯聚合催化剂载体，用于聚丙烯，高用途：用作乙烯聚合催化剂载体，用于聚

2、丙烯，高 密度聚乙烯密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。 制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞或碘化汞制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞或碘化汞 为催化剂，与为催化剂，与乙醇反应制得。乙醇反应制得。 备注：可燃，在空气中徐徐水解。备注：可燃，在空气中徐徐水解。第三张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验计划起止时间起止时间工作内容工作内容4月月28日日分布任务，讲解理论分布任务，讲解理论4月月28日日5月月2日日设计实验方案制作设计实验方案制作PPT查阅相关资料查阅相关资料5月月3日日讲解实验仪器的使用及注意事项讲解实验仪器的使用及注意

3、事项5月月4日日PPT汇报并且老师予以评定及指明不足之处汇报并且老师予以评定及指明不足之处5月月4日日5月月6日日PPT修改加以完善修改加以完善5月月7日日完善的完善的PPt再次汇报再次汇报5月月7日日5月月16日日完成工作页完成工作页5月月16日日烘洗仪器烘洗仪器5月月17日日做实验并记录做实验并记录5月月17日日5月月29日日整合资料，制作整合资料，制作PPT，完成实训记录，完成实训记录5月月30日日PPT总结汇报总结汇报第四张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验仪器准备序号序号仪器仪器 规格规格数量数量 备注备注1量筒量筒100ml1个个 洗净干燥洗净干燥2烧杯烧杯250ml1个

4、个 洗净干燥洗净干燥3四口烧瓶四口烧瓶250ml1个个 洗净干燥洗净干燥4球形冷凝管球形冷凝管 1支支 洗净干燥洗净干燥5温度计温度计1001支支 一一6恒温磁力搅拌器恒温磁力搅拌器 1套套搅拌子洗净干燥搅拌子洗净干燥7三通活塞三通活塞 1个个 洗净干燥洗净干燥8氮气球氮气球 若干若干 9抽滤瓶抽滤瓶 1个个 洗净干燥洗净干燥10胶头滴管胶头滴管 1个个 洗净干燥洗净干燥11锥形瓶锥形瓶150ml2个个 洗净干燥洗净干燥第五张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验步骤1 1. .首先，镁片依次用首先，镁片依次用10%10%的氢氧化钠溶液洗涤，除去污垢，用离的氢氧化钠溶液洗涤，除去污垢，用

5、离子水洗涤子水洗涤2-32-3次。次。2. 2.最后用无水乙醇洗涤最后用无水乙醇洗涤3 3次，干燥，放到干燥器内备用。次，干燥，放到干燥器内备用。3. 3.搭好实验装置（用搭好实验装置（用250ml250ml的四口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直的四口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装有干燥剂玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装有干燥剂CaCl2CaCl2）4. 4.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。第六张，PPT共四十五页，创作于2022年6月5. 5.取镁片取镁片0.2241g0.224

6、1g和经过分子筛处理过的无水乙醇和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml,40ml,放入到反放入到反应烧瓶内，再称取碘应烧瓶内，再称取碘4 4粒也放入到反应烧瓶内。粒也放入到反应烧瓶内。6. 6.开启冷却水和搅拌器，开始加热。开启冷却水和搅拌器，开始加热。7. 7.当反应温度到达当反应温度到达6565时，有气泡产生。继续加热回流，反应液时，有气泡产生。继续加热回流，反应液控制在控制在8080左右。左右。8. 8.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡产维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡产生，在反应一小时结束实验。生，在反应一小时结束实验。9. 9.反应结束，称重，保存样品至

7、干燥器内。反应结束，称重，保存样品至干燥器内。10.10.清理实验台，清洗仪器，打扫卫生。清理实验台，清洗仪器，打扫卫生。第七张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验反应装置图第八张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验反应方程式CH3CH2OHMg +(CH3CH2O)2Mg + H2I2第九张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验反应所需试剂原料原料 投入量投入量 摩尔数摩尔数镁片镁片 0.2241g 0.0093mol无水乙醇无水乙醇 40ml 0.6865mol碘碘 4粒粒 一一第十张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实训记录 时间时间步骤步骤备注备注5月月16

8、日日10:00洗净实验所用到的仪器，放入烘箱烘干洗净实验所用到的仪器，放入烘箱烘干 15:30取出仪器放入干燥罐内取出仪器放入干燥罐内5月月17日日8:15搭实验装置搭实验装置 8:26充氮气充氮气 8:31称取物料，镁、乙醇、碘称取物料，镁、乙醇、碘镁镁0.2241克，乙醇克，乙醇40ml，碘两粒碘两粒 8:45抽真空充氮气，连续抽三次抽真空充氮气，连续抽三次 8:55投物料，开冷凝水投物料，开冷凝水 8:56加热搅拌加热搅拌溶液呈棕黄色溶液呈棕黄色 9:11配盐酸标准溶液配盐酸标准溶液温度达到温度达到65，溶液颜，溶液颜色变淡至无色。色变淡至无色。第十一张，PPT共四十五页，创作于2022

9、年6月 时间时间步骤步骤备注备注 9:36再次加碘再次加碘2粒碘粒碘 14:00停止加热，配指示液停止加热，配指示液50ml蒸馏水，蒸馏水，3滴甲基红，滴甲基红，1滴盐酸滴盐酸 14:12加入乙醇镁加入乙醇镁2.01克克溶液由红变黄溶液由红变黄 14:14震荡静置震荡静置10分钟分钟 14:30做乙醇镁含量测定做乙醇镁含量测定消耗盐酸消耗盐酸1.6ml 14:45清洗仪器，整理台面清洗仪器，整理台面 15:00计算乙醇镁质量百分数计算乙醇镁质量百分数质量百分含量为质量百分含量为2.47%第十二张，PPT共四十五页，创作于2022年6月盐酸标准滴定溶液的制备（1 1）C C（HClHCl）=0.

10、5mol/L=0.5mol/L盐酸溶液的配置，量取盐酸溶液的配置，量取45ml45ml浓盐酸注入浓盐酸注入955ml955ml水中，摇匀。水中，摇匀。（2 2）C C（HClHCl）=0.5mol/L=0.5mol/L盐酸溶液标定，称取盐酸溶液标定，称取1g1g（标准至（标准至0.0001g0.0001g）于于270270300300高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于酸钠，溶于50ml50ml水中，加水中，加1010滴溴甲酚绿滴溴甲酚绿甲基红试剂。用配置甲基红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸好的盐酸溶液滴定至溶液由绿

11、色变为暗红色煮沸2min2min冷却后继冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定3 3次，同次，同时做空白试验。时做空白试验。第十三张，PPT共四十五页，创作于2022年6月 盐酸标准滴定溶液的浓度盐酸标准滴定溶液的浓度CC（HClHCl） ，单位为摩尔每升（，单位为摩尔每升（mol/Lmol/L）按下）按下式计算：式计算： C C（HClHCl）= =（MM（Na2CO3Na2CO3）* *10001000）/ /（Vn-VVn-V空空）* *MM（1/2Na2CO31/2Na2CO3） 式中式中 M M（Na2CO3Na2CO3）

12、碳酸钠的质量，碳酸钠的质量，g g Vn Vn盐酸溶液的体积，盐酸溶液的体积，mlml V V空空空白试验盐酸溶液的体积，空白试验盐酸溶液的体积，mlml M M（1/2Na2CO31/2Na2CO3）碳酸钠的摩尔质量，碳酸钠的摩尔质量，g/molg/mol第十四张，PPT共四十五页，创作于2022年6月计算盐酸标准溶液的浓度V V空空=0.1ml=0.1mlV V1 1=35.3ml C=35.3ml C1 1（HClHCl）=0.5360 mol/L=0.5360 mol/LV V2 2=34.8ml C=34.8ml C2 2（HClHCl）=0.5437mol/L=0.5437mol/

13、LV V3 3=34.6ml C=34.6ml C3 3（HClHCl）=0.5469 mol/L=0.5469 mol/L平均平均C C（HClHCl）= =（C C1 1+C+C2 2+C+C3 3）/3=0.5422 mol/L/3=0.5422 mol/L将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）第十五张，PPT共四十五页，创作于2022年6月乙醇镁 原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇和原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇和Mg(OH)Mg(OH)2 2与已知浓度的与已知浓度的HClHCl标准溶液进行定量反应。标准溶液进行定量反应。

14、反应方程式：反应方程式： （CHCH3 3CHCH2 2O O）2 2MgMg2CH2CH3 3CHCH2 2OH+Mg(OH)OH+Mg(OH)2 2 Mg(OH) Mg(OH)2 2+ +2HCl2HClMgClMgCl2 2+2H+2H2 2O O 第十六张，PPT共四十五页，创作于2022年6月试剂和溶液试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液：盐酸标准滴定溶液：0.5mol/L0.5mol/L 甲基红指示液：甲基红指示液：1g/L1g/L2. 2.测定步骤测定步骤 2.1 2.1将将50ml50ml的水置于锥形瓶中，加入的水置于锥形瓶中，加入3 3滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至滴甲基红指示

15、液，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。溶液呈红色。 2.2 2.2称取约称取约2.01g2.01g试样（精确到试样（精确到0.00010.0001）：置于上述瓶中用盐酸标准溶液）：置于上述瓶中用盐酸标准溶液至溶液呈红色为终点。至溶液呈红色为终点。 第十七张，PPT共四十五页，创作于2022年6月结果的表示和计算乙醇镁质量百分比含量乙醇镁质量百分比含量X%X%按下式计算按下式计算: : X%=(0.05722 X%=(0.05722* *C C* *V/m)V/m)* *100%100% 式中：式中：V V一滴定式样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，一滴定式样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;ml; C

16、 C一盐酸标准滴定溶液的实际浓度一盐酸标准滴定溶液的实际浓度mol/Lmol/L m m一试样质量，一试样质量，g; g; 0.05722-1.00ml 0.05722-1.00ml盐酸标准滴定溶液相当于以克表示的乙醇镁的盐酸标准滴定溶液相当于以克表示的乙醇镁的质量。质量。 第十八张，PPT共四十五页，创作于2022年6月计算乙醇镁的质量百分含量已知已知C=0.5422mol/L C=0.5422mol/L V=1.6ml V=1.6ml m=2.01 m=2.01代入公式得代入公式得 X %= X %=（0.54220.5422* *1.61.6* *0.057220.05722）/2.01

17、/2.01* *100%100% =2.47% =2.47%第十九张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验注意事项1. 1.实验前必须进行全盘周密的计划由于无氧操作比一般常规操实验前必须进行全盘周密的计划由于无氧操作比一般常规操作机动性小，因此必须要了解每一步实验的具体操作。所用作机动性小，因此必须要了解每一步实验的具体操作。所用实验仪器事先必须洗净、烘干，所需试剂、溶剂必须经无水实验仪器事先必须洗净、烘干，所需试剂、溶剂必须经无水无氧处理。无氧处理。2. 2.由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态石更由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态石更不稳定，

18、因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。把不稳定的产物贮存好为止。第二十张，PPT共四十五页，创作于2022年6月3. 3.一定要注意细节的处理，这可能是关系整个实验成败的关键一定要注意细节的处理，这可能是关系整个实验成败的关键。譬如用乳胶塞塞好后，记得要用铁丝捆绑（可能会崩掉），。譬如用乳胶塞塞好后，记得要用铁丝捆绑（可能会崩掉），同时要通很少量的保护气防止空气进入反应体系（乳胶塞会漏同时要通很少量的保护气防止空气进入反应体系（乳胶塞会漏气）。塞好空心塞后，必须用橡皮筋绑好。塞上子的硅脂涂的气）

19、。塞好空心塞后，必须用橡皮筋绑好。塞上子的硅脂涂的要合适。在烘烤的过程中，注意不要烤磨口处等等。要合适。在烘烤的过程中，注意不要烤磨口处等等。4. 4.在无水无氧的操作中，一定不能贪图快的操作，因为无水在无水无氧的操作中，一定不能贪图快的操作，因为无水无氧操作的烘烤、抽换气的准备过程是一个非常繁琐的过程无氧操作的烘烤、抽换气的准备过程是一个非常繁琐的过程，刚开始的时候觉得这个过程还是挺有意思的，但每天的每，刚开始的时候觉得这个过程还是挺有意思的，但每天的每个实验都要进行这个漫长而要繁琐的过程的时候就有点烦躁个实验都要进行这个漫长而要繁琐的过程的时候就有点烦躁，但经过对实验失败的分析这可能也是一

20、个原因。所以做无，但经过对实验失败的分析这可能也是一个原因。所以做无水无氧操作必须要耐心！水无氧操作必须要耐心！第二十一张，PPT共四十五页，创作于2022年6月正丁基锂的制备正丁基锂的制备第二十二张，PPT共四十五页，创作于2022年6月 物理正丁基锂的性质 国标编号国标编号 42021 42021 CASCAS号号 109-72-8 109-72-8 中文名称中文名称 正丁基锂正丁基锂 英文名称英文名称 butyllithiumbutyllithium；n-butyllithium n-butyllithium 别别 名名 丁基锂丁基锂 分子式分子式 C4H9LiC4H9Li；CH3(CH

21、2)3Li CH3(CH2)3Li 分子量分子量 64.06 64.06 闪闪 点点 -12 -12 熔熔 点点 -95 -95 C C 沸点沸点 80 80 C C 第二十三张，PPT共四十五页，创作于2022年6月 溶解性溶解性 与水反应与水反应 密密 度度 溶液相对密度溶液相对密度( (水水=1)0.78=1)0.78（环己烷溶液），（环己烷溶液），0.680.68（己烷溶液）（己烷溶液） 危险标记危险标记 9( 9(自燃物品自燃物品) ) 外观与性状外观与性状纯品为白色粉末，有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热纯品为白色粉末，有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。商品为溶于己烷

22、、环己烷、苯等饱和烃的溶液，多为淡燃烧。商品为溶于己烷、环己烷、苯等饱和烃的溶液，多为淡棕色液体棕色液体 第二十四张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验计划起止时间起止时间工作内容工作内容4月月28日日分布任务，讲解理论分布任务，讲解理论4月月28日日5月月3日日制作正丁基锂的生产与正丁基锂的含量测定的制作正丁基锂的生产与正丁基锂的含量测定的SOP5月月4日日讲解学生的讲解学生的SOP中不足的地方，布置任务中不足的地方，布置任务5月月4日日5月月6日日修正修正SOP，制作正丁基锂的岗位安全操作法，制作正丁基锂的岗位安全操作法5月月7日日讲解学生的岗位操作法的一些不足之处讲解学生的岗位操

23、作法的一些不足之处5月月7日日5月月23日日查找资料完成工作页查找资料完成工作页5月月23日日烘洗仪器烘洗仪器5月月24日日做实验并记录做实验并记录5月月24日日5月月29日日制作制作PPT，计算生产一公斤正丁基锂的成本，计算生产一公斤正丁基锂的成本5月月30日日PPT总结汇报总结汇报第二十五张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验仪器准备名称名称规格规格数量数量备注备注三口烧瓶三口烧瓶250ml1洗净干燥洗净干燥恒压滴液漏斗恒压滴液漏斗125ml 1洗净干燥洗净干燥三通管三通管19#1洗净干燥洗净干燥移液管移液管5ml/1ml1洗净干燥洗净干燥碘量瓶碘量瓶250ml1洗净干燥洗净干燥锥

24、形瓶锥形瓶125ml1洗净干燥洗净干燥量筒量筒10ml/1ml1洗净干燥洗净干燥低温温度计低温温度计-50501电磁搅拌仪电磁搅拌仪1容量瓶容量瓶250ml1第二十六张，PPT共四十五页，创作于2022年6月正丁基锂的乙醚溶液制法正丁基锂的乙醚溶液制法1. 1.在无水无氧氮气保护下，在装有搅拌器、低温温度计、导气管、在无水无氧氮气保护下，在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液干燥管和滴液 漏斗的漏斗的250250毫升干燥的三颈烧瓶中。毫升干燥的三颈烧瓶中。2. 2.加入加入2525毫升无水乙醚和剪碎的毫升无水乙醚和剪碎的1.2951.295克（克（0.18660.1866摩尔）锂摩尔）

25、锂粒粒。3. 3.在搅拌的下滴加在搅拌的下滴加10102020滴由滴由7ml(0.0637ml(0.063摩尔摩尔) )正溴丁烷和正溴丁烷和1313毫升无水毫升无水乙醚配成的溶液。乙醚配成的溶液。4. 4.在干冰在干冰- -丙酮浴中冷却到丙酮浴中冷却到1010，见溶液变浑浊且锂丝上呈现金，见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时属光泽的亮斑时，表示反应开始。表示反应开始。第二十七张，PPT共四十五页，创作于2022年6月5. 5.将余下的正溴丁烷溶液在将余下的正溴丁烷溶液在3030分钟内加完。分钟内加完。保持保持-5 -5-10-10反应反应1 12 2小小时。时。6. 6. 然后再慢慢自然升

26、温然后再慢慢自然升温0-100-10，并继续搅拌，并继续搅拌1 12 2小时。小时。7. 7.取样检测含量，再将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先充氮的取样检测含量，再将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先充氮的容器中贮存。称重，计算成本。容器中贮存。称重，计算成本。8. 8.清理台面，洗涤仪器，打扫卫生清理台面，洗涤仪器，打扫卫生第二十八张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验反应装置图第二十九张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验反应方程式Li + CH3CH2CH2Br C4H9Li + LiBr第三十张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验反应所需试剂原料原料 投入量投入量 摩尔

27、数摩尔数锂锂 1.295g 0.1866mol溴代正丁烷溴代正丁烷 7ml 0.063mol无水乙醚无水乙醚 25ml+13ml 0.364mol第三十一张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实训记录 时间时间步骤步骤备注备注 8:00拿取实验仪器拿取实验仪器 8:30搭好装置搭好装置 8:35抽真空充氮气抽真空充氮气 8:48称锂称锂锂锂1.295g 8:51 量取乙醚量取乙醚 乙醚乙醚25ml 8:54再抽气充氮气再抽气充氮气 8:56 量取正溴丁烷，乙醚混合量取正溴丁烷，乙醚混合正溴丁烷正溴丁烷7ml，乙醚，乙醚13ml 8:58 倒丙酮液氮倒丙酮液氮 9:05温度降到温度降到-10

28、呈现银白色金属光泽呈现银白色金属光泽 9:06开始滴加混合液开始滴加混合液第三十二张，PPT共四十五页，创作于2022年6月 时间时间步骤步骤备注备注 9:08继续添加丙酮液氮继续添加丙酮液氮 9:18 溶液滴加完毕溶液滴加完毕 11:00温度到温度到-2 12:40停止搅拌，取乙醚，氯苄于瓶中（带瓶停止搅拌，取乙醚，氯苄于瓶中（带瓶塞），量取塞），量取10ml蒸馏水于蒸馏水于A瓶中瓶中乙醚乙醚9ml 氯苄氯苄1ml，B瓶静瓶静置置10分钟分钟 12:45往往A瓶中加入数滴酚酞瓶中加入数滴酚酞 溶液变红溶液变红 12:54往往A瓶中滴加盐酸中和并记录体积瓶中滴加盐酸中和并记录体积盐酸消耗盐酸消

29、耗28.4ml 12:56往往B瓶中滴加数滴酚酞瓶中滴加数滴酚酞 13:02 往往B瓶中滴加盐酸瓶中滴加盐酸 并记录体积并记录体积盐酸消耗盐酸消耗3.8ml 13:05 称重称重产品重产品重29.58g 13:20 整理台面清洗仪器整理台面清洗仪器第三十三张，PPT共四十五页，创作于2022年6月盐酸溶液的标准滴定（1 1）量取）量取6.3ml6.3ml盐酸加入盐酸加入250ml250ml的容量瓶，用蒸馏水定容到的容量瓶，用蒸馏水定容到250ml.250ml.震荡，摇匀。震荡，摇匀。（2 2）盐酸溶液的标定）盐酸溶液的标定 称取称取约约0.39g0.39g（标准至（标准至0.0001g0.00

30、01g）于）于270270300300高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于溶于50ml50ml水中，加水中，加1010滴溴甲酚绿滴溴甲酚绿甲基红试剂。用配置好的盐酸甲基红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min2min冷却后继续滴定溶冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定3 3次，同时做空白次，同时做空白试验。试验。第三十四张，PPT共四十五页，创作于2022年6月 盐酸标准滴定溶液的浓度盐酸标准滴定溶液的浓度CC（HClHC

31、l） ，单位为摩尔每升（，单位为摩尔每升（mol/Lmol/L）按下式计算：）按下式计算： C C（HClHCl）= =（MM（Na2CO3Na2CO3）* *10001000）/ /（Vn-VVn-V空空）* *MM（1/2Na2CO31/2Na2CO3） 式中式中 M M（Na2CO3Na2CO3）碳酸钠的质量，碳酸钠的质量，g g Vn Vn盐酸溶液的体积，盐酸溶液的体积，mlml V V空空空白试验盐酸溶液的体积，空白试验盐酸溶液的体积，mlml M M（1/2Na2CO31/2Na2CO3）碳酸钠的摩尔质量，碳酸钠的摩尔质量，g/molg/mol第三十五张，PPT共四十五页，创作于2

32、022年6月计算盐酸标准溶液的浓度V V空空=0.1ml=0.1mlm m1 1=0.3950g V=0.3950g V1 1=24.0ml C=24.0ml C1 1（HClHCl）=0.3118 mol/L=0.3118 mol/Lm m2 2=0.3910g V=0.3910g V2 2=23.9ml C=23.9ml C2 2（HClHCl）=0.3100mol/L=0.3100mol/Lm m3 3=0.3933g V=0.3933g V3 3=24.3ml C=24.3ml C3 3（HClHCl）=0.3066 mol/L=0.3066 mol/L平均平均C C（HClHCl）=

33、 =（C C1 1+C+C2 2+C+C3 3）/3=0.3095 mol/L/3=0.3095 mol/L将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）第三十六张，PPT共四十五页，创作于2022年6月正丁基锂的含量测定 分别取干净无水的分别取干净无水的A A、B B两两250ml250ml带盖锥形瓶，在带盖锥形瓶，在A A瓶中加入瓶中加入5ml5ml正丁基锂溶液，再加正丁基锂溶液，再加10ml10ml蒸馏水和数滴酚酞试剂，蒸馏水和数滴酚酞试剂，用已标定的浓度为用已标定的浓度为MM（约（约0.3N0.3N）盐酸滴定）盐酸滴定A A，记录滴定，记录滴定A A试液到

34、试液到等当点时耗用的盐酸试液的体积等当点时耗用的盐酸试液的体积S S1 1。在。在B B瓶中加入瓶中加入5ml5ml正丁基锂溶正丁基锂溶液和液和1010氯苄醚溶液（氯苄醚溶液（9ml9ml乙醚乙醚+1ml+1ml氯苄），放置氯苄），放置5 5分钟，再加数分钟，再加数滴酚酞试剂。用已标定的浓度为滴酚酞试剂。用已标定的浓度为MM（约（约0.30.3），盐酸滴定），盐酸滴定B B，并记，并记录滴定录滴定A A试液到，等当点时耗用的盐酸，试液的体积试液到，等当点时耗用的盐酸，试液的体积S S2 2。第三十七张，PPT共四十五页，创作于2022年6月并按下式代入计算含量并按下式代入计算含量 C=M C=

35、M* *（S S1 1-S -S2 2）/5/5 式中式中M M 盐酸溶液标定的浓度盐酸溶液标定的浓度 S S1 1- -滴定滴定A A瓶消耗盐酸的体积瓶消耗盐酸的体积 S S2 2- -滴定滴定B B瓶消耗盐酸的体积瓶消耗盐酸的体积 C- C-表示正丁基锂物质的量的浓度表示正丁基锂物质的量的浓度第三十八张，PPT共四十五页，创作于2022年6月计算正丁基锂物质的量的浓度已知已知M=0.3095g/ml M=0.3095g/ml S1=28.4ml S1=28.4ml S2=3.8ml S2=3.8ml代入得代入得 C=0.3095 C=0.3095* *(28.4-3.8)/5=1.5227

36、(mol/L)(28.4-3.8)/5=1.5227(mol/L)第三十九张，PPT共四十五页，创作于2022年6月计算生产每公斤正丁基锂所需成本原料原料投入量（投入量（g） 密度密度(g/cm3)摩尔数摩尔数(mol)衡算投入量（衡算投入量（Kg）锂锂1.2950.5340.1866 0.0438溴代正丁烷溴代正丁烷8.9321.2760.063 0.3020无水乙醚无水乙醚26.980.710.3639 0.9121产出产品产出产品产出量产出量收率（收率（%）摩尔数（摩尔数（mol） 一一正丁基锂正丁基锂29.58 1第四十张，PPT共四十五页，创作于2022年6月物料名称物料名称单耗（单

37、耗（Kg）价格（元价格（元/Kg）单位成本单位成本锂锂 0.0438 220 9.6315溴代正丁烷溴代正丁烷 0.3020 15 4.5294无水乙醚无水乙醚 0.9121 6.5 5.9243合计合计 20.0852第四十一张，PPT共四十五页，创作于2022年6月实验总结实验总结(1)(1)两次实验都在无水无氧条件下进行，实验仪器一定要烘干，两次实验都在无水无氧条件下进行，实验仪器一定要烘干，取出时要趁热，把一时用不到的仪器放入干燥器内以免受潮取出时要趁热，把一时用不到的仪器放入干燥器内以免受潮，搭实验装置时一定要密封，保证无氧条件，恒压滴液漏斗，搭实验装置时一定要密封，保证无氧条件，恒

38、压滴液漏斗实验前要试漏，以防万一实验用到时再涂层凡士林，还有要实验前要试漏，以防万一实验用到时再涂层凡士林，还有要明白三通真空活塞的使用方法。明白三通真空活塞的使用方法。第四十二张，PPT共四十五页，创作于2022年6月(2)(2)制备正丁基锂的实验要用到液氮，液氮是低温制品，在使用制备正丁基锂的实验要用到液氮，液氮是低温制品，在使用过程中要防止冻伤。在使用和储存液氮的房间内，要保持通过程中要防止冻伤。在使用和储存液氮的房间内，要保持通风良好，以免空间缺氧，造成窒息。风良好，以免空间缺氧，造成窒息。(3)(3) 两次实验通过之前的理论课的基础，我们做起来还是比较顺利。两次实验通过之前的理论课的

39、基础，我们做起来还是比较顺利。但是还是还有许多需要注意的。实验前要将所有需要干燥的仪器但是还是还有许多需要注意的。实验前要将所有需要干燥的仪器烘干，在无氧操作时要仔细，注意三抽三放，滴定时要边滴边摇烘干，在无氧操作时要仔细，注意三抽三放，滴定时要边滴边摇，并且组员间要相互配合。，并且组员间要相互配合。第四十三张，PPT共四十五页，创作于2022年6月（4 4）两次实验，我们完成的还是不错的，在这两次实验中，我）两次实验，我们完成的还是不错的，在这两次实验中，我们学会了无水无氧的操作，虽然我们做得还不是很好，但是们学会了无水无氧的操作，虽然我们做得还不是很好，但是通过今后的学习和实验不断的完善自己的不足之处。此外，通过今后的学习和实验不断的完善自己的不足之处。此外，这次的实验考验我们合作的能力。这次的实验考验我们合作的能力。第四十四张，PPT共四十五页，创作于2022年6月2022-8-18感谢大家观看第四十五张，PPT共四十五页，创作于2022年6月