2022年chechcifAB类错误 .pdf

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1、关于 CIF 检测中出现的 A,B 等类错误的说明，共8 份-1-3 关于 CIF 检测中出现的 A,B 等类错误的说明，共8 份-1 一般分为 8 类，分别为：# _0 xx - general # _1xx - cell/symmetry # _2xx - adp-related # _3xx - intra geometry # _4xx - inter geometry # _5xx - coordination geometry # _6xx - void tests # _7xx various test 下面我们分几次把问题的简要说明翻译成献给大家，希望能对您有所帮助！_201

2、检测分子结构主体中各向同性的非氢原子，各向同性在通常的精修中并不常用，只是在处理无序是才用到。_202 检测溶剂分子或阴离子中各向同性的非氢原子_211 检测主体分子的 NPD ADPs 。 检测主体分子中各相异性参数中名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 12 页 - - - - - - - - - 负值部分_212 检测溶剂或阴离子分子的NPD ADPs 。 检测溶剂或阴离子分子中各相异性参数中负值部_213 主体分子中 ADP maximum/minimu

3、m 比例检测，较大的值意味着无序没有处理。_214 溶剂或阴离子中ADP maximum/minimum 比例检测，较大的值意味着无序没有处理。_220 检测主体结构非氢原子Ueq(max)/Ueq(Min) 范围。对比平常之大的比值发出警报。 太高或太低的值表明原子可能定错(i.e. Br versus Ag) _221 检测非主体结构非氢原子Ueq(max)/Ueq(Min) 范围。对比平常之大的比值发出警报_222 检测主体结构氢原子Ueq(max)/Ueq(Min) 范围。对比平常之大的比值发出警报_223 检测非主体结构氢原子Ueq(max)/Ueq(Min) 范围。对比平常之名师资

4、料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 12 页 - - - - - - - - - 大的比值发出警报_230, _233 : Hirschfield 刚性键检查。相近化学特征的原子应具有相同程度的各相异性参数，无序或过度精修可能会导致大小不一。原子的错误判定也会有这样的结果。DELREF 技术(e.g.DIFABS, SHELXA, XABS2) 校正的数据通常对含重原子的键有较大的DELU 值_241, _242 检测相对于相邻原子过高或过低的U(eq) 值。原子的

5、U(eq) 值会被拿去与所有非氢原子的平均U(eq)去比较，如果值太大，可能是原子定错了。_013 : 检测报告与衍射范围和数据的完整度_020 : 检测 R(int)。R(int) 最好小于 0.1。但是基于非常有限数量的平均数据的 R(int) 没什么意义_021 : 检查 观测衍射数目 /期望数目的比值期待数目对应于劳埃群的不对称单元中的数目。 对于中心对称的结构， 期望币值为小于或等于 1.0;对于非中心对称结构则小于2。超过这些数据可能是：对称性消光没有从观测数据中消除或采用过多的数据进行精修_022 : 检测完整度，检测报道的独立衍射点与期望的给定的分辨率名师资料总结 - - -精

6、品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 12 页 - - - - - - - - - _023 : Check max。检测分辨率。当sin ( )/ 0.6时，发布警告。_024 : 检测优化的平均Friedel 对。对于含有比硅轻的原子的MoKa 数据，平均 Friedel 对是优先的。 SHELXL97 精修中采用 MERG 4。_025 : 检查 h,k,l 范围_026 : 检查弱点，检查 2以上的独立数据的衍射是否充分_030 检测精修的消光参数是否有意义，检测它的值是否明显大

7、于相应的 s.u。如果不是，这个参数应从结构模型精修中删除。目前默认值为 3.33 s.u _032 检测 Flack 参数的 S.U. _033 检测 Flack 参数偏离零的程度，即检查绝对构型的正确性。_040 检查化合物中碳原子上是否有氢原子_041 比较报道的与计算的总分子式Compare the Reported and Calculated Sum Formula _042 比较报道的与计算的残基分子式Compare the reported and Calculated Moiety Formula _043 比 较 报 道 的 和 计 算 的 分 子 量Compare Rep

8、orted and Calculated Molecular Weight _044 比较报道的和计算的分子量密度_045 比较报道的和计算的Z 值_046 检测报道的 Z, MW, D(calc) 是否一致_050 检测给出的 mu 值_051 测试报道的和计算的mu 的差别。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 12 页 - - - - - - - - - _052 测试吸收校正方法的条件_053 测试晶体尺寸最小值xtal_dimension_min的条件

9、_054 测试晶体尺寸中间值_055 测试晶体尺寸最大值_056 检测晶体半径 Test for specification xtal_radius _057 检测必需的吸收校正Test for absorption correction needed _058 检测规定的最大透过率Tmax _059 检测规定的最小透过率Tmin _060 RR Test _061 RR Test _062 Rescale Tmin & Tmax _063 测试晶体尺寸最小的一个尺寸应远大于采用的Xray 束。 例外的情况是使用 滤波器和足够大的准直仪。_064 Test for T(max) .GE. T(

10、min) _065 检测（半）经验吸收校正的应用情况est for applicability of (semi-)empirical abs.corr . _070 检测原子标签的重复情况Test for duplicate atom labels _071 检测是否有无法解释的标签_080 检测最大的漂移 /误差 比值 maximum shift/error _081 检测给出的漂移/ 误差比值Test for maximum shift/error given _082 检测合理的 R1 值名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - -

11、- - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 12 页 - - - - - - - - - _084 检测合理的R2 值R2 一般是基于 F2 精修出的 R1 的两倍_086, _087 检测合理的S 值_088 检测合理的 Data / parameter 比值 (中心对称 ) _089 检测合理的 Data / parameter 比值(非中心对称 ) _095 检测给出的最大残余密度_096 检测给出的最大残余密度_097 检测给出的最大残余密度_098 检测给出的最小残余密度_099 检测给出的小于 0 的最小残余密度_410, _413 : 检测分子键或分

12、子内短程的H-H 相互作用。当对称性错误的时候，空间群错误时（偏低或偏高）按照错误的对称操作衍生出来的原子上的氢原子本应不存在，这是就可能会产生果断的相互作用。短程分子内作用可能源于H 原子被放错误计算出来的原子上。也有可能是标志着分子位于不合适的点操作上而造成错的错误（比如 2 代替了“ -1” ） ， 当忽略晶胞转换时常发生。 短相互作用用 1.2A的范德华半径来表示，对分子间弱相互作名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 12 页 - - - - - - -

13、 - - 用警报发生于距离短于2.4A。对分子内来说，警报值发生在小于2.0A。这种警报对团簇构型很有意义，尤其是当氢原子按照理想位置参与计算时_412 & _413 报告 CH3 H-atoms 的相互作用，这些氢最好采用理论计算方法获取。_416 : 检测 分子内 D-H . H-D 作用。主要与放错位置的无序有关_417 : 检测 分子间 D-H . H-D 作用。主要与放错位置的无序有关_420 : 检测 D-H 没有受体用通常的氢键标准判断， 氢键受体必须潜在。对 OH 和常见的-NH and -NH2 很少有例外。通常出现的错误是：A common -OH 上氢键指向有误。 . _

14、430 : 检测 D.A 距离。通常在 D.A 距离小于范德华半径之和减去0.2 时，会警报。_431 : 检测 Hl.D 距离，检测与卤素有关的分子间的距离名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 12 页 - - - - - - - - - _432 : 检测分子间距离Alert level A PLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range . 0.00 Sigma -Alert leve

15、l B PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X) Zn - O1 . 21.64 su PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X) Zn - O2 . 12.23 su 后两个 B 类错误可以在 -lst 文件中 BOND 的下一行使用如写命令， 然后精修：ELMU Zn O1 Zn O2 SIMU 0.007 0.001 Zn O1 Zn O2 第一个问题在 INS 文件中把 EXTI 这行命令删掉再修就可以了Alert level B PLAT230_ALERT_2_B Hirshfeld Test

16、Diff for C4 - C29 . 7.42 su PLAT024_ALERT_4_B Merging of Friedel Pairs is STRONGLY 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 12 页 - - - - - - - - - Indicated . ! 第一个错误是由于键长偏差过大造成的。第二个错误提示精修中加入Merg3 或者 Merg 4 来合并 Friedel Paris, 这个你要根据实际情况来确定是否需要进行合并Friedel

17、Paris. 精修时还出现 Extinction (EXTI) or solvent water (SWAT) correction may be required 是什么意思？精修时还出现 Extinction (EXTI) or solvent water (SWAT) correction may be required 是什么意思？就是需要矫正系统消光在命令部分添加 exti 命令就可以了！1._diffrn_measured_fraction_theta_full Low . 0.90 甚么意思？如何修改？谢谢数据完整度不够可以尝试删除高角度数据，看可能达到0.95以上弱弱地问：什么

18、叫高角度数据？如何确定高角度数据？就是 theta角比较大的数据，也就是分辨率比较高的数据。这些数据对确定晶体对称性非常关键。所以一般要求theta 角能尽量大些。但是，实际上，高角度的衍射强度往往很弱，当你晶体不是很好的情况下，很多理论上的衍射点由于信噪比太低实验上不能探测到，名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 12 页 - - - - - - - - - 所以造成最后计算的完整度可能偏小。为了达到发表文章的完整度最小要求0.95， 有时候会删去部分高角度数

19、据。但是也不能删得太厉害，因为分辨率也是有要求的（最最少要达到 0.94 Ang） 。两者兼顾，都达标是比较理想的。用 shel命令可删除高角度数据，如：SHEL 50 0.84 就是删除 theta角大于 25 度，或分辨率小于0.84 Ang 的数据。（在Mo x-ray 中， theta 25 度 对应的分辨率就是0.84 Ang）2. 求助 B 类错误，谢谢！PLAT242_ALERT_2_B Check Low Ueq as Compared to Neighbors for Cl1 这个如何改 ? 没有必要处理这类错误，一般的化学杂志是不会介意的。这是由于C1原子周围的其它原子热因

20、子过大造成的。3, Alert level A PLAT213_ALERT_2_A Atom O1 has ADP max/min Ratio . 5.80 prola ins中加口令 isor O1 4, PLAT080_ALERT_2_A Maximum Shift/Error . 0.37 修正轮数不够多Maximum Shift/Error 值应该接近于0，至少要在名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 12 页 - - - - - - - - - 0.

21、02以下。5, PLAT220_ALERT_2_A Large Non-Solvent O Ueq(max)/Ueq(min) . 7.95 Ratio PLAT222_ALERT_3_A Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) . 7.78 Ratio 这二条是指原子有较大的非正定， 说明没有修正好可以考虑将这个有较大无序的 O 进行分比（如占位率0.5：0.5）再修。如果是衍射数据质量不够好而无法得到好的修正结果，那只有重新采集数据了。6, PLAT417_ALERT_2_B Short Inter D-H.H-D H6A . H7B . 1.53 An

22、g. H-H 距离太近，如果有极合理的解释或许还能接受。7, Hirshfeld Test Diff for C1 - C2 . 7.53 su ins文件里加入delu 0.02 c1 c2 8 Alert level B PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X) Mn1 - O1 . 13.17 su PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X) Mn1 - N1 . 11.40 su ins 文件里加 delu 0.02 Mn1 O1 N1 PLAT031_ALERT_4_A Refined Exti

23、nction Parameter within Range . 0.00 Sigma 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 12 页 - - - - - - - - - 在.ins 中, 除去 exti PLAT223_ALERT_4_A Large Solvent/Anion H Ueq(max)/Ueq(min) . 7.81 Ratio 个别 C 的 Ueq 特别大 , 导致相连的 H 的 Ueq 特别大。赵导那些个C,考虑统计分布处理。PLAT731_ALERT_1_A Bond Calc 0.86(9), Rep 0.851(10) . 9.00 su-Ra O31 -H31A 1.555 1.555 O 的 H 就不要修了，让 H31A 跟在 O31 后，用 AFIX 3 同时，删去dfix 0.85 0.01 o31 h31a 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 12 页 - - - - - - - - -