分析化学实验思考题复习资料汇总.docx

《分析化学实验思考题复习资料汇总.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学实验思考题复习资料汇总.docx（22页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、4定量分析试验（试验一 试验二）试验一 分析天平称量练习思索题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必需关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锐利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必需关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以爱护玛瑙刀口。2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的精确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的精确度就越高。因为太灵敏，则到达平衡较为困难，不便于称量。3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的精确度。4.在称量过程中，从投影屏上视

2、察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上视察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 试验二 滴定分析根本操作练习思索题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用干脆配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易汲取空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用干脆法。2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于精确称取肯定量的精细衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易汲取CO2和水分，所以只须要用量筒量

3、取 ，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避开装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的改变，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至接近终点时参加半滴的操作是怎样进展的？答：参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁及管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。定量分析试验（试验三试验四）试验三 NaOH和HCl标准溶液的标定思索题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或

4、Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了削减滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 假如基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，假如每次有0.1mg的误差，则每份就可能有0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时参加2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的

5、量。因此参加的水不须要特别精确。所以可以用量筒量取。3.假如基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：假如基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当汲取了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当汲取了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按肯定量的关系及HCl定量反响，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反响，所以使测定

6、结果偏高。 试验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思索题：1.铵盐中氮的测定为何不采纳NaOH干脆滴定法？答：因NH4+的Ka=5.610-10，其Cka0（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10时，组成为：HCO3- V10 V2=0时，组成为：OH- V1V2时，组成为：CO32-+ OH- V113时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为811之间为蓝色，及金属离子形成的协作物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要限制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH限制至1213，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以

7、保证精确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂及Ca2+形成酒红色协作物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.假如只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：假如只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH12，使Mg2+生成沉淀及Ca2+分别，分别Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在参加氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。试验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思索题：1.按本试验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸

8、度为多少？此时在参加10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本试验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进展溶液pH1。参加10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉，一份限制pH1.0滴定Bi3+，另一份限制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为56时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为56时，Bi3+水解，不能精确滴定。3.滴定Pb2+时要调整溶液pH为56，为什么参加六亚四基四胺而不参加醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要留意可能

9、引起的副反响。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能及Pb2+形成络合物，影响Pb2+的精确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。定量分析试验（试验九试验十） 试验九 铝合金中铝含量的测定思索题：1.为什么测定简洁试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定困难试样中的Al3+则须采纳置换滴定法。答：因试样简洁，金属离子种类很少，限制肯定的条件，参加肯定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过量的EDTA才能精确被滴定。因困难试样中金属离子的种类较多，条件不易限制，参加的EDTA不只是和Al3+反响，还要和其它离子反响，所以就不能用剩余的EDTA干脆计算Al3+的含量,还须要再置换出及Al3

10、+络合的EDTA，因此测定困难试样中的Al3+ ，则须采纳置换滴定法。2.用返滴定法测定简洁试样中的Al3+时，所参加过量EDTA溶液的浓度是否必需精确？为什么？答：参加的EDTA溶液的浓度必需精确，假如浓度不精确就无法计算出及Al3+反响的量。3.本试验中运用的EDTA溶液要不要标定？答：本试验中采纳置换滴定法测定Al3+的含量，最终是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以运用的EDTA溶液不要标定。4.为什么参加过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？但此时是否须精确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？答：因第一次是滴定过量的EDTA后，也

11、即未及Al3+反响的EDTA，所以可以不计体积。但必需精确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。试验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定思索题：1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸肯定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量复原性物质它们能渐渐地使KMnO4复原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸肯定时间并放置数天，让复原性物质完全

12、反响后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中爱护？假如没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。假如没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必需在H2SO4介质中进展？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调整酸度吗？为什

13、么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有复原性，能及KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进展。滴定必需在强酸性溶液中进展，若酸度过低KMnO4及被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反响不能按肯定的计量关系进展。在室温下，KMnO4及Na2C2O4之间的反响速度慢，故须将溶液加热到7080，但温度不能超过90，否则Na2C2O4分解。5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4参加后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因及KMnO4Na2C2O4的反响速度较慢，第一滴KMnO4参加

14、，由于溶液中没有Mn2+，反响速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进展，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反响速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不简洁洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。定量分析试验（试验十一试验十二）试验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思索题：1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来限制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来限制酸

15、度，因HCl具有复原性，HNO3具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反响？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反响。试验十二 软锰矿中MnO2含量的测定思索题：1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液干脆滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液干脆滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应留意限制哪些试验条件？如限制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4限制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应限制在7080，若超过90易引起Na2C2

16、O4分解。定量分析试验（试验十三试验十四）试验十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）思索题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴参加，而HgCl2溶液却要冷却后一次参加？答：用SnCl2复原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反响速度慢，黄色褪去不易视察，使SnCl2过量太多不易除去。在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在参加HgCl2前溶液应冷却至室温。2.在滴加前参加H3PO4的作用是什么？参加H3PO4后为什么要马上滴定？答：因随着滴定的进展，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的视察，参加H3PO4可使Fe3+生

17、成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消退。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点旁边的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，进步了滴定的精确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应马上滴定。 试验十四 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）思索题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴参加？答：用SnCl2复原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反响速度慢，黄色褪去不易视察，易使SnCl2过量。2.在预复原Fe()至Fe()时，为什么要用SnCl2和Ti

18、Cl3两种复原剂？只运用其中一种有什么缺点？答：定量复原Fe()时，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能复原W()至W()，无法指示预复原终点，因此无法精确限制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消退，但也不能单独用TiCl3复原Fe()，因在溶液中假如引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti()易水解生成沉淀，影响测定。故只能采纳SnCl2-TiCl3结合预复原法。3.在滴定前参加H3PO4的作用是什么？参加H3PO4后为什么马上滴定？答：因随着滴定的进展，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的视察，参加H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消退

19、。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点旁边的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，进步了滴定的精确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应马上滴定。定量分析试验（试验十五试验十六）试验十五 I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定 思索题：1.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？答：因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中，最终稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存Na2S2O3溶液答：水中的CO2

20、、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后参加少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要参加过量的KI和HCl溶液？为什么要放置肯定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保K2Cr2O7反响完全，必需限制溶液的酸度为0.2-0.4moLl-1HCl溶液，并参加过量KI。K2Cr2O7及KI的反响需肯定的时间才能进展得比拟完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na

21、2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采纳淀粉指示剂。但在两种状况下参加淀粉指示剂的时间是否一样？为什么？答：假如用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再参加淀粉指示剂。假如用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提早参加淀粉，否则易滴过量。试验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜思索题：1.本试验参加KI的作用是什么？答：本试验中的反响式为： 从上述反响可以看出，I-不仅是Cu2+的复原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。2.本试验为什么要参加NH4SCN？为什么不能过早地参

22、加？答：因CuI沉淀外表吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。参加NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，进步了测定的精确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在接近终点时参加。3.若试样中含有铁，则参加何种试剂以消退铁对测定铜的干扰并限制溶液pH值。答：若试样中含有铁，可参加NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HFF-的缓冲作用限制溶液的酸度为pH=3-4。定量分析试验（试验十七试验十八）试验十七 碘量法测定葡萄糖的含量思索题：什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而

23、在酸化后则要马上用Na2S2O3标准溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反响就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要马上滴定。试验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）思索题：1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消

24、耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更精确.K2Cr2O7的浓度必需适宜,若太大将会引起终点提早，且本身的黄色会影响终点的视察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的精确度。依据计算，终点时 的浓度约为510-3 mol/L为宜。 3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液干脆滴定Ag+？为什么？答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液干脆滴定Ag+。因为在Ag+试液中参加指示剂KCrO4后，就会马上析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推延。定量分析试验（试验十九 试验二十）试验十九 银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）思索题：1.用佛尔哈德法

25、测定Ag+，滴定时为什么必需猛烈摇动？答：用佛尔哈德法测定Ag+时，为防止AgSCN对Ag+的吸附，而造成终点误差，所以在滴定时要猛烈摇动2.佛尔哈德法能否采纳FeCl3作指示剂？答：因在干脆滴定时，Cl-及溶液中被滴定的Ag+生成AgCl沉淀。在返滴定法中，假如用FeCl3作指示剂时，给溶液带进了Cl-。在这两种状况下都造成了终点误差，所以佛尔哈德法不能采纳FeCl3作指示剂。3.用返滴定法测定Cl-时，是否应当猛烈摇动？为什么？答：用返滴定法测定Cl-时，不应当猛烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大，当剩余的Ag+被滴定完毕后，过量SCN-的及AgCl发生沉淀转化反响，使AgCl接着溶解，终

26、点红色推延出现。假如猛烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能猛烈摇动 试验二十 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）思索题：1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进展？不断搅拌的目的是什么？答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进展，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避开部分浓度过高的现象，同时也削减杂质的吸附现象。2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进展，而在自然冷却后进展过滤？趁热过滤或强迫冷却好不好？答：沉淀要在热溶液中进展，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以削减沉淀对杂

27、质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进展过滤。3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、屡次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/答：为了洗去沉淀外表所吸附的杂质和残留的母液，获得纯洁的沉淀，但洗涤有不行避开的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采纳适当的方法以进步洗涤效率，尽可能地削减沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分屡次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。4.本试验中为什么称取0.4-0.5g BaCl22H2O试样？称样过多或过少有什么影响？答：假如称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤

28、；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。定量分析试验（试验二十一 试验二十二）试验二十一 合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟重量法）思索题：1.丁二酮肟重量法测定镍时，应留意哪些沉淀条件？为什么？本试验及BaSO4重量法有哪些不同之处？通过本试验，你对有机沉淀剂的特点有哪些相识？答：洗涤条件为：1参加酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+；2限制溶液pH为8-9。若pH过高，除D2-较多外，Ni2+及氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解；3水浴限制温度至7080,可削减Cu2+、Fe3+共沉淀。本试验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO4法还须要炭化、灼烧。有机沉淀剂：1.选择性好

29、；2.沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全；3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯洁的沉淀；4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于削减称量误差，进步分析结果的精确度；又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。2.参加酒石酸的作用是什么？参加过量沉淀剂并稀释的目的何在？答：参加酒石酸是为了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+及丁二酮肟生成可溶性协作物，不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严峻。因此，可多参加一些沉淀剂并将溶液稀释。 试验二十二 纯铜中铋的共沉淀分别及含量的测定思索题：1.利用共沉淀现象对微量组分进展分别和富集的优点有哪些？本试验中无机共沉淀剂

30、MnO(OH)2的作用机理是什么？答：用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进展分别和富集的优点是：1.具有较高的选择性；2.生成的沉淀溶解度小；3.不易污染。 本试验室中给试液中参加MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2，同时试液中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附，及铜分别。2.结合本试验说明进步沉淀分别选择性的途径有哪些？答：利用共沉淀分别和富集微量组分时，在操作中应依据详细要求 选择相宜的共沉淀剂和沉淀条件，来到达分别和富集的目的。3.萃取分别铋的操作应留意哪些事项？答：1.将含铋的试液完全洗入分液漏斗；2.每加一种试剂均需摇匀；3.参加的CHCl3体积要精确；4.充分震荡使铋

31、的协作物完全被CHCl3萃取；5.肯定要除去萃取液中的水分。定量分析试验（试验二十三试验二十四 ）试验二十三 合金钢中微量铜的萃取光度测定思索题：1.能否用量筒参加CHCl3，为什么？答：不能用量筒参加CHCl3。因试验要求参加的量要精确，否则会影响萃取相的浓度。2.能否在用浓氨水调整溶液pH89后，加EDTA以消退Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰，为什么？答：不能在用浓氨水调整溶液pH89后，再加EDTA以消退Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。因为这时Fe3+会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。试验二十四 离子交换树脂交换容量的测定思索题：1.什么是离子交换树脂的交换容量？两种交换容量的测定原

32、理是什么？答：交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。交换容量的测定原理：如阳离子交换容量的测定，首先精确称取肯定量枯燥的阳离子交换树脂，置于锥形瓶中。然后参加肯定量且过量NaOH的标准溶液，充分振荡后放置24h，使树脂活性基团中的H+全部被Na+交换。再用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH，测阳离子交换容量= 阴离子交换容量及此相反。2.为什么树脂层不能存留有气泡？若有气泡如何处理？答：假如树脂层中存留有气泡时，试液及树脂无法充分接触，这样就达不到交换的结果。若有气泡应轻轻振荡交换柱即可。3.怎样处理树脂？怎样装柱？应分别留意什么问题？答：阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理

33、时，通常用4mol/LHCl溶液侵泡12天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性，浸于水中备用。 装柱时，先在柱下端铺一层玻璃纤维，参加蒸馏水，再倒入带水的树脂，使树脂自动下沉而形成交换层。树脂的高度一般约为柱高的90%，为防止加试剂时树脂冲起，在柱的上端应铺一层玻璃纤维，并保持蒸馏的液面略高于树脂，以防止树脂干裂而混入气泡。定量分析试验（试验二十五试验二十六）试验二十五 硼镁矿中硼的离子交换分别和含量的测定思索题：1.简述离子交换分别硼镁矿试液中硼的原理。答：硼镁矿用NaOH熔融法将其分解，再用HCl溶解熔块。硼以硼酸形式存在及硅酸盐不溶残渣分别。然后以阳离子交换柱交换除去铁、铬等各种阳离

34、子，硼以硼酸形式进入流出液中，在肯定的条件下测定。2.离子交换前，为什么要将强酸性的含硼试液调整至pH=23？怎样调整pH？答：交换不完全，将使结果偏高。所以流经阳离子交换柱的试液应调至pH=23为宜。先用NaOH溶液中和至碱性，再以稀HCl酸化至溶液的pH=23。3.为什么将离子交换后的流出液的pH调整至56？如何调整pH？答：因在交换过程中H+离子浓度越来越大，使流出液的酸度增大，这样就要肯定量的NaOH使结果偏高。所以在滴定前，于流出液中参加甲基红指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色，然后滴加HCl至红色，再用NaOH标准溶液滴定至红色褪去而呈稳定的橙黄色，此时溶液pH约为56。4.硼酸是

35、极弱酸，本试验为什么可用NaOH标准溶液滴定经离子交换分别后的硼？答：硼酸是极弱酸，不能用碱干脆滴定，但在硼酸溶液中参加甘露醇等多羟基化合物于之形成一种较强的络和酸，其Ka为110-6310-5。这样就可用碱标准溶液滴定硼。试验二十六 纸色普法分别和鉴定氨基酸思索题：1.试验时，用手指干脆那取滤纸条中部，对试验结果有何影响？答：纸色谱法对滤纸有肯定的质量要求。如薄厚必需匀称，边缘整齐，平整物无折痕，无物污渍等。试验中，假如用手指干脆那取滤纸条中部将对滤纸的质量影响或粘有污渍。从而影响绽开剂在滤纸上的挪动速度，也影响了各组分的彼此分别目的。2.将点好样的滤纸条挂在层析筒内，若原点也侵入到绽开剂中，试验结果会怎样？答：假如将原点也侵入到绽开剂中，而沿着绽开剂上升的试样量很少，这样就会影响显色。定量分析试验（试验二十七）试验二十七 偶氮苯和对硝基苯胺的薄层色谱分别思索题：1.绽开时，若层析筒盖不严密，对薄层分别有无影响？为什么？答：将试样点在薄层板上，在流淌相中绽开时，应在饱和的溶剂蒸汽中进展，否则将会影响各组分的绽开分别，使比移值不够一样，而无法进展定性鉴别。2.假如绽开时间过长或过短，对混合物的分别有何影响？答：因玻璃层析板有肯定的长度，当绽开时间过长时，其斑点将会移出层析板。假如时间过短，各组分彼此分不开，无法定性鉴定。