分析化学实验思考题部分答案概要.docx

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1、试验内容试验一、分析天平的运用及称量练习（一） 根本操作：分析天平称量 （二） 思索题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必需关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锐利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必需关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以爱护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的精确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的精确度就越高。因为太灵敏，则到达平衡较为困难，不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的精确度。4 在称

2、量过程中，从投影屏上视察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上视察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。试验二、滴定分析根本操作练习（一）根本操作：溶液的配制、滴定操作 （二） 试验留意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三） 思索题1 HCl和NaOH标准溶液能否用干脆配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易汲取空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaO

3、H标准溶液时不能用干脆法。2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于精确称取肯定量的精细衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易汲取CO2和水分，所以只须要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH即可。3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避开装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的改变，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4 滴定至接近终点时参加半滴的操作是

4、怎样进展的？答：参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁及管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。试验三、NaOH标准溶液的标定（一）根本操作1 碱式滴定管的运用a.包括运用前的打算：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调整液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2 滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指及食指的指尖捏挤玻璃珠四周右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法 （二）试验留意问题1 配制250mL 0.10molL-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称

5、取？为什么？2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，试验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色改变如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了削减滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间。 答：（1） 滴定反响为：2NaOH + H2C2O42H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O42H2O):n(NaOH)=1:2故 m(H2C2O42

6、H2O)=1(CV)NaOHMH2C2O42H2O 2滴定所消耗的NaOH溶液体积应限制为20-25mL，所以：10.100.020126.7=0.13g 21当V=25 mL时，m(H2C2O42H2O)=0.100.025126.7=0.15g2当V=20 mL时，m(H2C2O42H2O)=称取基准物H2C2O42H2O的质量范围为0.13-0.15g。 （2） KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOHMKHP V=20-25mL所以，当V=20mL时， m=0.102010-3204.2=0.41g当V=25mL时，m=0.102510-3204.2=0

7、.51g4 如何计算NaOH浓度？5 能否采纳已知精确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？ （三）思索题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了削减滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量可依据待标溶液的浓度计算得到。假如基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，假如每次有0.1mg的误差，则每份

8、就可能有0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时参加2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此参加的水不须要特别精确。所以可以用量筒量取。3.假如基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：假如基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当汲取了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时

9、，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当汲取了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按肯定量的关系及HCl定量反响，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反响，所以使测定结果偏高。五、HCl标准溶液的配制及标定（一）根本操作1酸式滴定管的运用：a.包括运用前的打算：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调整液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2 滴定操作用左手限制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要留意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。

10、半滴的滴法 （二）试验留意问题1 配制500mL 0.10molL-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1HCl溶液时，试验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色改变如何？3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1 HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了削减滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间。（1） 滴定反响为：2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2n(Na2CO3):n(HCl)=1:2故 m

11、(Na2CO3)=1(CV)HClMNaCO 223滴定所消耗的HCl溶液体积应限制为20-25mL，所以： 当V=20 mL时，m(Na2CO3)=10.100.020105.99=0.11g 210.100.025105.99=0.13g 2当V=25 mL时，m(Na2CO3)= V1V2时，组成为：HCO3- +CO32- V1=V2时，组成为： CO32-（三）留意事项1当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。2第一计量点的颜色改变为红一微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中H

12、Cl部分过量，引起HClNaHCO3NaClCO2H2O的反响。因此滴定速度宜适中，摇动要匀称。3第二计量点时颜色改变为黄色橙色。滴定过程中摇动要猛烈，使CO2逸出避开形成碳酸饱和溶液，使终点提早。试验四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（一）根本操作： 1 称量 2 滴定（二）试验留意问题1 试验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？ 答：由反响原理可知：2(NH4)2SO44NH4(CH2)6N4H3H4OHn(NH4)2SO4:nOH1:2(NH4)2SO4即(COH1当V20mL时：m0.1020103132.150.13g21当V25mL时：m0.1025

13、103132.150.16g21m(CV)OHM2m)M(NH4)2SO4:(CV)OH1:20.10molL1,V2025mL(CV)NaOH103MN2 含氮量的计算公式为N100%，是如何推导得到mS的？答：由反响原理可知：4N4NH4(CH2)6N4H3H4OHnN:nOH1:1即(mN(CV)OHMNm)N:(CV)OH1:1M(CV)NaOH103MN故 N100%mS（三）思索题1.铵盐中氮的测定为何不采纳NaOH干脆滴定法？ 答：因NH4+的Ka=5.610-10，酸性太弱，其Cka0（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10时，组成为：HCO3- V10 V2=0时，组

14、成为：OH- V1V2时，组成为：CO32-+ OH- V113时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为811之间为蓝色，及金属离子形成的协作物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要限制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH限制至1213，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证精确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂及Ca2+形成酒红色协作物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.假如只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：假如只

15、有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH12，使Mg2+生成沉淀及Ca2+分别，分别Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在参加氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。试验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（一）根本操作1 移液管的运用：洗涤 润洗 移取 放液2 滴定（二）思索题1.按本试验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在参加10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本试验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进展溶液pH1。参加10

16、mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液两份，一份限制pH1.0滴定Bi3+，另一份限制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为56时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为56时，Bi3+水解，不能精确滴定。3.滴定Pb2+时要调整溶液pH为56，为什么参加六亚四基四胺而不参加醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要留意可能引起的副反响。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能及Pb2+形成络合物，影响Pb2+的精确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。试验十 高锰酸钾标准溶液的配制及标定（一）根本

17、操作1 溶液的配制2 称量3 滴定（二）留意问题：加热温度不能太高，若超过90，易引起H2C2O4分解：H2C2O4CO2COH2OKMnO4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；开场时滴定速度要慢，肯定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及及Na2C2O4反响而在热的酸性溶液中分解：4MnO44H4MnO23O22H2O终点推断：微红色半分钟不褪色即为终点。（三）思索题1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸肯定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少

18、量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量复原性物质它们能渐渐地使KMnO4复原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸肯定时间并放置数天，让复原性物质完全反响后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中爱护？假如没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。假如没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放

19、在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必需在H2SO4介质中进展？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调整酸度吗？为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有复原性，能及KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进展。滴定必需在强酸性溶液中进展，若酸度过低KMnO4及被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反响不能按肯定的计量关系进展。在室温下，KMnO4及Na2C

20、2O4之间的反响速度慢，故须将溶液加热到7080，但温度不能超过90，否则Na2C2O4分解。5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4参加后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因及KMnO4Na2C2O4的反响速度较慢，第一滴KMnO4参加，由于溶液中没有Mn2+，反响速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进展，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反响速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不简单洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(

21、OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。试验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量（一）根本操作1 溶液的配制2 移液管的运用3 滴定（二）试验留意问题只能用H2SO4来限制酸度，不能用HNO3或HCl限制酸度。因HNO3具有氧化性，Cl会及MnO4反响。 不能通过加热来加速反响。因H2O2易分解。Mn2对滴定反响具有催化作用。滴定开场时反响缓慢，随着Mn2的生成而加速。（三）思索题1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来限制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来限制酸度，因Cl会及MnO4反响，HNO3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H2O

22、2时，为何不能通过加热来加速反响？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反响。试验十二 软锰矿中MnO2含量的测定（一） 根本操作1 称量2 滴定（二）试验留意问题1 假如不知软锰矿中MnO2的也许含量，应首先作初步测定；2 Na2C2O4的参加量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全；3 在室温下，MnO2及Na2C2O4之间的反响速度缓慢，故需将溶液加热。但温度不能太高，若超过90，易引起H2C2O4分解。(三)思索题1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液干脆滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液干脆滴定

23、。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应留意限制哪些试验条件？如限制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4限制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应限制在7080，若超过90易引起Na2C2O4分解。试验十四 SnCl2TiCl3K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）（一）根本操作1 称量2 溶液的配制3 滴定（二）试验留意问题1 用SnCl2复原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反响速度慢，黄色褪去不易视察，易使SnCl2过量。2 用TiCl3复原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反响速度慢，易使TiCl3过量。 3 由于指示剂

24、二苯胺磺酸钠也要消耗肯定量的K2Cr2O7，故不能多加。（三）思索题1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴参加？答：用SnCl2复原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反响速度慢，黄色褪去不易视察，易使SnCl2过量。2.在预复原Fe()至Fe()时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种复原剂？只运用其中一种有什么缺点？答：定量复原Fe()时，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能复原W()至W()，无法指示预复原终点，因此无法精确限制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消退，但也不能单独用TiCl3复原Fe()，因在溶液中假如引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti()易水解生成

25、沉淀，影响测定。故只能采纳SnCl2-TiCl3结合预复原法。3.在滴定前参加H3PO4的作用是什么？参加H3PO4后为什么马上滴定？答：因随着滴定的进展，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的视察，参加H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消退。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点旁边的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，进步了滴定的精确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应马上滴定。试验十五 I和Na2S2O3标准溶液的配制及标定（二）试验留意

26、问题2（1）Cr2O7及I的反响速度较慢，为了加快反响速度，可限制溶液酸度为0.20.4moll化）； 1，同时参加过量KI后在暗处放置5min（避光，防止I被空气中的氧氧（2）滴定前将溶液稀释以降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解，S2O3 + 2H+ = S + H2SO3；降低Cr3+，有利于终点视察； 2-淀粉指示剂应在接近终点时参加，而不能参加得过早。否则将有较多的I2及淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点拖后；滴定完毕后溶液放置后会变蓝，若5-10min内变蓝，是由于空气氧化所致。若很快变蓝，说明K2Cr2O7及KI作用不完全，溶液稀释过早。此时

27、，说明试验失败，应重做！（三）思索题：1.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？答：因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中，最终稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存Na2S2O3溶液答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后参加少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要参加过量的KI和H

28、Cl溶液？为什么要放置肯定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保K2Cr2O7反响完全，必需限制溶液的酸度为0.2-0.4moLl-1HCl溶液，并参加过量KI。K2Cr2O7及KI的反响需肯定的时间才能进展得比拟完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采纳淀粉指示剂。但在两种状况下参加淀粉指示剂的时间是否一样？为什么？答：假如用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再参加淀粉指示剂。假如用I2

29、滴定Na2S2O3溶液时，应提早参加淀粉，否则易滴过量。试验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜（一）根本操作1 称量2 滴定（二）试验留意问题：（1）酸度限制为pH34。酸度过低：会降低反响速度，同时CuI易被空气中的氧氧化为I2（CuS2O3 + 2H+ = S + H2SO3 2-2部分水解（pH8.0时开场水解）。酸度过高：2-2有催化作用），使结果偏高；S2O3发生分解，不含铁时：用H2SO4或HAC调整酸度。不能用HCl调整酸度，因HCl易及Cu2+形2成CuCl4络离子，不利于滴定反响；含有铁时：用NH4HF2限制溶液的酸度为pH34，同时可使共存的Fe转化为23的干扰。 FeF6，以

30、消退铁对Cu3（2）应在接近终点时参加淀粉指示剂，不能过早参加。否则将有较多的I2及淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点拖后。（3）防止CuI吸附I2。接近终点前参加NH4SCN使沉淀外表形成一层CuSCN，并将吸附的I2释放出来，以免测定结果偏低。（CuSCN不吸附I2）。但NH4SCN不宜过早参加，否则，NH4SCN会复原I2，使结果偏低。（三）思索题1.本试验参加KI的作用是什么？答：本试验中的反响式为：2Cu25I2CuII32S2O32I3S4O623I从上述反响可以看出，I-不仅是Cu2+的复原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。2.本试验为什么要参加NH4SC

31、N？为什么不能过早地参加？答：因CuI沉淀外表吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。参加NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，进步了测定的精确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在接近终点时参加。3.若试样中含有铁，则参加何种试剂以消退铁对测定铜的干扰并限制溶液pH值。 答：若试样中含有铁，可参加NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HFF-的缓冲作用限制溶液的酸度为pH=3-4。试验十七 碘量法测定葡萄糖的含量（一）根本操作1 称量2 溶液的配制3 移液管的运用4 滴定（二）试验留意问题氧化葡萄

32、糖时滴加稀NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反响就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。（三）思索题什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要马上用Na2S2O3标准溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反响就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要马上滴定。试验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）（一）根本操作1 称量2 溶液的配制3 滴定（二）试验留意问题滴定

33、应在中性或弱碱性溶液中进展（pH6.510.5）pH10.5：AgAgOHAg2O22pH6.5：2CrO4=Cr2O72H=2HCrO4H2O222转化为Cr2O7，降低Cr2O4CrO4，使终点过迟滴定时应猛烈摇动，使被AgCl沉淀吸附的Cl刚好释放出来，防止终点提早；试验完毕后滴定管应及是清洗：先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净。（三）思索题1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更精确。K2Cr2O7的浓度必需适宜，若太大将会引起终点提早，且CrO42本身的黄色会影响终点的视察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的精确度。依据计算，终点时CrO42的浓度约为510-3 mol/L为宜。3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液干脆滴定Ag+？为什么？答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液干脆滴定Ag+。因为在Ag+试液中参加指示剂KCrO4后，就会马上析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推延。