仪器分析实验习题及参考答案概要.docx

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1、色谱分析习题及参考答案一, 填空题1, 调整保存时间是减去 的保存时间 。2, 气相色谱仪由五个局部组成，它们是 3, 在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。4, 色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为 曲线。5, 高效液相色谱是以 为流淌相，一般叫做 ，流淌相的选择对别离影响很大。6, 通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。7, 层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做比照。他表示 及 移行距离之比。8, 高效液相色谱固定相设计的原那么是 , 以到达削减谱带变宽的目的。二, 选择题1, 色

2、谱法别离混合物的可能性确定于试样混合物在固定相中_的差异。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 安排系数。2, 选择固定液时，一般依据_原那么。A. 沸点上下， B. 熔点上下， C. 相像相溶， D. 化学稳定性。3, 相对保存值是指某组分2及某组分1的_。A. 调整保存值之比，B. 死时间之比， C. 保存时间之比， D. 保存体积之比。4, 气相色谱定量分析时_要求进样量特殊精确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5, 理论塔板数反映了 _。A.别离度； B. 安排系数； C保存值； D柱的效能。6, 以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A热导池和氢焰离子

3、化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。7, 在气-液色谱中，为了变更色谱柱的选择性，主要可进展如下哪种些操作？ A. 变更固定相的种类 B. 变更载气的种类和流速C. 变更色谱柱的柱温 D. A和C8, 进展色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_。A. 没有变更， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性9, 在气液色谱中，色谱柱的运用上限温度取决于 _A.10 , 安排系数及以下哪些因素有关_A.及温度有关；B.及柱压有关；C.及气, 液相体积有关；D.及组分, 固定液的热力学性质有关。11, 对柱效能n，以下哪些说法正确_ _

4、A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对全部物质柱效能一样；D.组分能否别离取决于n值的大小。12, 在气相色谱中，当两组分不能完全别离时，是由于 A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的辨别率底 D 色谱柱的安排比小 E 色谱柱的理论塔板高度大13用硅胶G的薄层层析法别离混合物中的偶氮苯时，以环己烷乙酸乙酯9；1为绽开剂，经2h绽开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为 14, 气相色谱分析以下那个因素对理论塔板高度没有影响 。A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度

5、的匀称程度 D 组分在流淌相中的扩散系数 E 色谱柱长三, 计算题1, 用一根2m长色谱柱将组分A, B别离，试验结果如下： 空气保存时间30s ；A峰保存时间230s；B峰保存时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A, B各自的安排比；相对保存值r2,1；两峰的别离度R；假设将两峰完全别离，柱长应当是多少？2, 组分A和B在一长色谱柱上的调整保存时间tA=3min18s，tB=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A和W1/2B，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：1 该柱的有效塔板高度H有效和相对保存值rA,B，2 假如要使A和B的别离度，色谱柱至少须延长多少？

6、 3, 从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保存值V苯-环己烷是多少？4, 色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保存时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。5, 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。6, 在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保存时间为840s和865s，那么该别离柱别离上述二组分所得到的别离度为多

7、少？7, 在鲨鱼烷柱上，60时以下物质的保存时间为：柱中气体即tr0；正己烷；正庚烷；苯。计算苯在鲨鱼烷柱上60时的保存指数8, 某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点，标准样品斑点中心距原点中心，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值Rf及相比照移值Rst。四, 简答题1, 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。2, 简述热导检测器的分析原理？ 答案一, 填空题1, 死时间2, 气路系统, 进样系统, 别离系统, 监测系统, 记录系统3, 理论塔板数n,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)4, 积分，微分，一台阶形，峰形5, 液体，载液6,

8、 样品，载气移动速度，RF7, 组分在层析色谱中的位置，相比照移值Rst，样品移行距离，参考物质8, 缩短传质途径，降低传质阻力二, 选择题1, D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9B 12 C 13 E 14 E三, 计算题1, 解：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0KB=tRB/t02,1=tRB/tRAR=(tRB-tRA)/WbL=2(1.5/0.8)27m2, 解：(1)n有效= H有效103rA,B088.1182/198t/tRBRA=(2) n有效=16R2(/(-1) 2=162(1.088/0.

9、088)2=5503L= n有效H有效=55030.67=3692mm需延长四, 简答题1, 色谱定性的依据是：保存值主要定性方法：纯物比照法；参与纯物增加峰高法；保存指数定性法；相对保存值法。2, 热导检测器的分析原理：热导池检测器是依据各种物质和载气的导热系数不同，采纳热敏元件进展检测的。1每种物质都具有导热实力，欲测组分及载气有不同的导热系数；2热敏元件金属热丝具有电阻温度系数；3利用惠斯登电桥测量等设计原理。原子汲取习题及参考答案一, 填空题1, 电子从基态跃迁到激发态时所产生的汲取谱线称为 ，在从激发态跃迁回基态时，那么放射出确定频率的光，这种谱线称为 ，二者均称为 。各种元素都有其

10、特有的 ，称为 。2, 原子汲取光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 ，前者是 ，后者是 。3, 空心阴极灯是原子汲取光谱仪的 。其主要局部是 ，它是由 或 制成。灯内充以 成为一种特殊形式的 。5, 原子汲取光谱仪中的火焰原子化器是由 , 及 三局部组成。6, 分子汲取光谱和原子汲取光谱的一样点是：都是 ，都有核外层电子跃迁产生的 ，波长范围 。二者的区分是前者的吸光物质是 ，后者是 。 7, 在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子汲取分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到 。8, 分别列出UV-Vis，AAS及IR三种汲取光谱分析法中各仪器组成(请按先后依次

11、排列)：UV-Vis: AAS: IR: 二, 选择题2, 原子汲取分光光度计由光源, _, 单色器, 检测器等主要部件组成。A. 电感耦合等离子体; B. 空心阴极灯; C. 原子化器; D. 辐射源.3, C2H2-Air火焰原子汲取法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最相宜的火焰是性质：_A.化学计量型 4, 贫燃是助燃气量_化学计算量时的火焰。A.5, 原子汲取光谱法是基于光的汲取符合_, 即吸光度及待测元素的含量成正比而进展分析检测的。 A. 多普勒效应; B. 朗伯-比尔定律; C. 光电效应; D.乳剂特性曲线.6, 原子放射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70

12、种元素(包括金属及非金属元素)进展分析, 这种方法常用于_。A. 定性; B. 半定量; C. 定量; D. 定性, 半定量及定量.7, 原子汲取光谱法是基于气态原子对光的汲取符合_，即吸光度及待测元素的含量成正比而进展分析检测的。A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。8, 在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的状况下, I及c具有_的函数关系(以下各式中a, b在确定条件下为常数)。A. c = abI; B. c = bIa ; C. I = ac/b; D. I = acb.9, 富燃是助燃气量_化学计算量时

13、的火焰。A.10空心阴极等的主要操作参数是 A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度11, 在原子汲取分析中，测定元素的灵敏度, 精确度及干扰等，在很大程度上取决于 。A 空心阴极灯 B 火焰 C 原字化系统 D 分光系统 E 监测系统12, 原子放射光谱及原子汲取光谱产生的共同点在于 。A激发态原子产生的辐射；B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；C基态原子对共振线的汲取；D能量使气态原字外层电子产生跃迁；E 电能, 热能使气态原子内层电子产生越迁。三, 计算题1 用原子汲取分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01(ug/mL)/1%汲取，为使测量误差最小，需得到

14、0.434的吸光度值，求在此状况下待测溶液的浓度应为多少？9在原子汲取光谱仪上，用标准参与法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各，于2只50ml容量瓶中，其中一只参与2ml镉标准溶液1ml含Cd10ug另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。参与标准溶液的吸光度为，不加的为，求试样溶液中Cd的浓度mg/L？四, 简答题1, 空心阴极灯可放射锐线，简述其道理。2, 试简述放射线和汲取线的轮廓对原子汲取光谱分析的影响。参考答案一, 填空题1, 共振汲取线，共振放射线，共振线，共振线，元素的特征谱线2, 单色器的位置不同，光源汲取池-单色器，光源单色器汲取池3, 光源，杯形空心阴极，待测元素金属

15、，其合金，低压氖或氩，辉光放电管4, 放射谱线的波长，谱线的强度，汲取同种元素放射谱线，定量5, 喷雾室，雾化室，燃烧器6, 汲取光谱，电子光谱，一样，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽7, _8, 光源, 分光系统, 比色皿, 光电倍增管, 记录系统 光源, 原子化系统 , 分光系统, 检测系统 , 记录系统 光源, 样品池, , 分光系统, 检测系统 , 记录系统 9, 元素激发电位低, 强度较大的谱线，多是共振线。是指当样品中某元素的含量渐渐削减时，最终仍能视察到的几条谱线。二, 选择题1, A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B三, 计

16、算题1, 解：2, 2, 解：以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图：延长直线及横坐标的交点即为未知浓度Cx四, 简答题1, 空心阴极灯可放射锐线，简述其道理。由于元素可以在空极阴极中屡次溅射和被激发，气态原子平均停留时间较长，激发效率较高，因而放射的谱线强度较大；由于采纳的工作电流一般只有几毫安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低，激发原子及不同气体原子碰撞而引起的压力变宽可忽视不计；由于阴极旁边的蒸气相金属原子密度较小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小；此外，由于蒸气相原子密度低, 温度低, 自吸变宽几乎不存在。因此，运用空极阴极灯可以得到强度大, 谱线很窄

17、的待测元素的特征共振线。2, 试简述放射线和汲取线的轮廓对原子汲取光谱分析的影响。放射线的轮廓变宽对分析不利，汲取线的轮廓变宽对分析有利。紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案一, 填空题1, 分子内部的运动方式有三种，即： , 和 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 能级, 能级和 能级。2, 折射率是指光线在 速度及在 速度的比值。当温度, 光波波长固定后，有机化合物折射率主要确定于物质的 和 。通过折射率可以测定出 , 以及 等。3, 饱和碳氢化合物分子中只有 键，只在 产生汲取，在200-1000nm范围内不产生汲取峰，故此类化合物在紫外汲取光谱中常用来做 。4, 在中红外光

18、区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做 ，而把1350-650区域叫做 。5, 在有机化合物中, 经常因取代基的变更或溶剂的变更, 使其汲取带的最大汲取波长发生移动, 向长波方向移动称为_, 向短波方向移动称为_。6, 在朗伯比尔定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透亮物的距离, 即汲取池的厚度, c是被测物的浓度, 那么透射比T = _, 百分透过率T% =_ _, 吸光度A及透射比T的关系为_。7, 在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子汲取分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到 。8

19、, 紫外汲取光谱分析可用来进展在紫外区范围有汲取峰的物质的_ 及_ 分析。9, 在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_移，K带_移10, 某单色器的线色散率为0.5mm/nm，当出射狭缝宽度为0.1mm时，那么单色仪的光谱通带宽度为 。11, 对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃汲取池, 而紫外光区那么用_汲取池进展测量。12, , 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照耀分子时，要使分子产生红外汲取，那么要满意两个条件：(1)_，(2)_。13, 把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反响称为 所用试剂为 。二, 选择题1, 符合汲取定律的溶液稀释时，其最大汲取

20、峰波长位置 。A. 向长波移动 B. 向短波移动C. 不移动D. 不移动，汲取峰值降低2, 某化合物在紫外光区204nm处有一弱汲取带，在红外特征区有如下汲取峰： 3400cm-12400 cm-1宽而强的汲取，1710 cm-1。那么该化合物可能是： A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯3, 光学分析法中, 运用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为_。 A. 10400nm; B. 400m100cm4, 棱镜或光栅可作为_。A. 滤光元件; B. 聚焦元件; C. 分光元件; D. 感光元件.5, 红外光谱法中的红外汲取带的波长位置及汲取谱带的强度, 可以用来_ _。A. 鉴定未知物的

21、构造组成或确定其化学基团及进展定量分析及纯度鉴定; B. 确定配位数; C. 探讨化学位移; D. 探讨溶剂效应.6, 某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要汲取带，该化合物可能是 _。A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物。7, 电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上。A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数8, 指出以下化合物中，哪个化合物的紫外汲取波长最大 。 A. CH3CH2CH3 B. CH3CH2OHC. CH2=CHCH2CH=CH2 D. CH3CH=CHCH=CHCH39, 有一

22、含氧化合物，如用红外光谱推断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为_。A. 3500-3200cm-1; B. 1500-1300 cm-1; C. 1000-650 cm-1; D. 1950-1650 cm-1.10, 溶剂对电子光谱的影响较为困难, 变更溶剂的极性, _。A. 不会引起汲取带形态的变更; B. 会使汲取带的最大汲取波长发生变更; C. 精细构造并不消逝; D.对测定影响不大.11, 在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变更？_ A.红移 B. 蓝移 C. 不变12, 以下光谱中属于带光谱的有_ _ 13, 某化合物的紫外汲取光谱图如以下图，其max为 nm。A 250

23、nm B 340nm C350nm D 310nm E 300nm三, 简答题1, 说明事实上红外汲取谱带(汲取峰)数目及理论计算的振动数目少的缘由。2, 某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其构造式。3, 某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，请指定构造并归属各峰。参考答案一, 填空题1 . 电子相对于原子核的

24、运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动, 转动2.空气中的传播，试样中的传播，组成，分子构造，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度3, 键，远紫外区，溶剂4, 特征谱带区，指纹区。5, _红移_, _蓝移_。6, I/Io _ I/Io 100%_, _-logT_。7, _。8, 检定, _构造_9, _蓝_ _红_10, 11, 石英12, (1) 辐射光子具有的能量及发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2) 辐射及物质之间有耦合作用。13, 显色剂, 显色反响二, 选择题1, D 2, C 3, B 4, C 5, A 6, A 7, B 8, A 9, D 10, B

25、 11, B12, A D 13, B三, 简答题1, 事实上红外汲取谱带(汲取峰)数目及理论计算的振动数目少的缘由：1没有偶极矩变更的振动，不产生红外汲取；2一样频率的振动汲取重叠，即简并；3仪器不能区分那些频率非常接近的振动，或汲取带很弱，仪器检测不出；2, 解：U=2+2*8-8/2=5 可能含有苯环特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需细致探讨是何种羰基化合物。先否认，在3000cm-1以上无宽峰可否认羧酸；分子式中不含氮, 氯可否认酰胺, 酰氯；在2800cm-1处无醛氢峰，可否认醛。否认后，确定该化合物为酮依据不饱和度大于4，可能为芳酮。苯环的特征汲取有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有汲取峰；苯环骨架振动1600cm-1, 1580 cm-1及1450 cm-1有汲取峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在 。依据760 cm-1, 690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。在1430cm-1, 1360cm-1有甲基的峰。可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。