材料现代分析方法试题2参考答案.docx

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1、材料现代分析方法试题4参考答案一、根本概念题共10题，每题5分1试验中选择X射线管以及滤波片的原那么是什么？一个以Fe为主要成分的样品，试选择相宜的X射线管和相宜的滤波片答：试验中选择X射线管的原那么是为防止或削减产生荧光辐射，应当防止运用比样品中主元素的原子序数大26尤其是2的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原那么是X射线分析中，在X射线管及样品之间一个滤波片，以滤掉K线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般承受比靶材的原子序数小1或2的材料。以分析以铁为主的样品，应中选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn为滤波片。2试述获得衍射把戏的三种根本方法及其用处？答：获得衍射把戏的三种根本方

2、法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进展晶体定向；旋转晶体法主要用于探讨晶体构造；粉末法主要用于物相分析。3原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数及其原子序数有何关系？答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在一样条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。原子散射因数及其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的实力比轻原子要强。4用单色X射线照耀圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取

3、德拜图相，应当承受什么样的底片去记录？答：用单色X射线照耀圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当承受带状的照相底片去记录。5什么是缺陷不行见判据 如何用不行见判据来确定位错的布氏矢量答：缺陷不行见判据是指：。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作放射g1和g2，其成像时位错均不行见，那么必有g1b0，g2b0。这就是说，b应当在g1和g2所对应的晶面h1k1l1heh2k2l2内，即b应当平行于这两个晶面的交线，bg1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。6二次电子像和背散射电子像在显示外表

4、形貌衬度时有何一样及不同之处 说明二次电子像衬度形成原理。答：二次电子像:1凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2平面上的SE产额较小，亮度较低。3在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被限制到，因此相应衬度也较暗。背散射电子像1用BE进展形貌分析时，其区分率远比SE像低。2BE能量高，以直线轨迹逸出样品外表，对于背向检测器的样品外表，因检测器无法搜集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去微小环节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。二次电子像衬度形成原理：成像原理为：二次电子产额对微区外

5、表的几何形态特殊敏感。如下图，随入射束及试样外表法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使外表5-10 nm作用体积内逸出外表的二次电子数量增多。7简要说明多晶纳米晶体、单晶及非晶衍射把戏的特征及形成原理。答：单晶把戏是一个零层二维倒易截面，其倒易点规那么排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达把戏对称性的根本单元为平行四边形。单晶电子衍射把戏就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶面的衍射把戏为：各衍射圆锥及垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，及E

6、wald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射把戏为一个圆斑。8什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进展？案答：双光束衍射:倾转样品，使晶体中只有一个晶面满意Bragg条件，从而产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射把戏中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。缘由：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析9红外谱图在1600-1700 cm-1有汲取峰，那么可能含有几种什么基团？答：可能含有碳碳双键，或碳氧双键，或碳氮双

7、键，或水等。10你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成为聚乙炔？答：可承受红外光谱测试，视察是否有共轭双键生成；可承受紫外光谱测定，以确定是否有共轭双键生成，以及一些共轭双键长度的信息。二、综合及分析题共5题，每题10分1多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuK摄得的钨体心立方的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度不计算A和e -2M，以最强线的强度为100。头4根线的值如下： 线 条 0000答：多晶体衍射的积分强度表示晶体构造及试验条件对衍射强度影响的总和。即：查附录FP314，可知：0 0 0 0 不考虑A、e -2M、P和I1=100I2I3I4头4根线的相对积分强度

8、分别为100、43.45、26.75、20.62。2试总结衍射把戏的背底来源，并提出一些防止和削减背底的措施。答：1靶材的选用影响背底； 2滤波片的作用影响到背底； 3样品的制备对背底的影响。措施：1选靶，靶材产生的特征X射线常用K射线尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射把戏背底，使图像清楚。 2滤波，K系特征辐射包括K和K射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射把戏；选择滤波片材料，使k靶k滤kafc，K射线因激发滤波片的荧光辐射而被汲取。 3样品，样品晶粒为5m左右，长时间探讨，制样时尽量轻压，可削减背底。3什么是衍射衬度 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像

9、和中心暗场像。答：衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。 衍射衬度成像原理如下列图所示。设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满意Bragg条件，或B晶粒内满意“双光束条件，那么通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分A晶粒内全部晶面及Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进展成像明场，此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IA I0IB I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜

10、光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。41为什么f.c.c.和b.c.c.构造发生二次衍射时不产生额外的衍射斑点？2当两相共存且具有对称取向关系时，其一幅衍射把戏中经常出现很多斑点群，这时，可能疑心其为二次衍射，请问应当如何鉴定其为二次衍射。答：1Bcc构造，F0的条件：h + k + l = 偶数假设h1k1l1和h2k2l2之间发生二次衍射，二次衍射斑点h3k3l3=h1k1l1+h2k2l2h3 + k3 + l3 = 偶数h3k3l3本身F h3k3l30，即应当出现的。即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变更。fcc构造，F0的条件是：h, k, l 全奇数或全偶数h3k3l3=h1k1l1+h2k2l2明显h3、k3、l3 为全奇数或全偶数，本身是存在的。因此，不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变更5推断谱图中可能含有什么基团答：1酚羟基，因为3000-3800宽峰强汲取和1150存在汲取峰；2存在苯环，因为3000-3100，1500和1600旁边有汲取峰，以及600-1000存在定位峰；3存在烷基，2800-3000有汲取。