仪器分析第四版课后答案.docx

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1、第二章 习题解答1.简要说明气相色谱分析的根本原理借在两相间安排原理而使混合物中各组分别离。气相色谱就是依据组分及固定相及流淌相的亲和力不同而实现别离。组分在固定相及流淌相之间不断进展溶解, 挥发气液色谱，或吸附, 解吸过程而相互别离，然后进入检测器进展检测。气路系统, 进样系统, 别离系统, 温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行, 管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；别离系统包括别离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。16.

2、 色谱定性的依据是什么主要有那些定性方法解:依据组分在色谱柱中保存值的不同进展定性。主要的定性方法主要有以下几种:(1)干脆依据色谱保存值进展定性(2)利用相对保存值r21进展定性(3)保存指数法用两个紧靠近待测物质的标准物一般选用两个相邻的正构烷烃标定被测物质，并运用均一标度即不用对数，用下式定义：X为保存值tR, VR ,或相应的记录纸距离，下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ Xi XZ+1，IZ = Z 100优点:精确度高,可依据固定相和柱温干脆及文献值比照而不必运用标准试样。19. 有哪些常用的色谱定量方法 试比拟它们的优缺点和运用范围 1外标法标准曲线法 外标

3、法是色谱定量分析中较简易的方法该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度及待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进展色谱分析得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图取直线局部。分析样品时，在上述完全一样的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析, 测得该试样的响应讯号后由标谁曲线即可查出其百分含量此法的优点是操作简洁，适用基体简洁的样品；结果的精确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性 2内标法 当只需测定试样中某几个组份，或试样中全部组份不行能全部出峰时，可采纳内标法。详细做法是：精确称取样品，参与肯定量某种纯物质作为内标物，然后进展色谱分析依据被测物和内标物在色

4、谱图上相应的峰面积(或峰高)和相对校正因子求出某组分的含量内标法是通过测量内标物及欲测组份的峰面积的相对值来进展计算的，因而可以在定程度上消退操作条件等的变更所引起的误差 内标法的要求是：内标物必需是待测试样中不存在的；内标峰应及试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，经常会对别离造成肯定的困难。3 归一化法 归一化法是把试样中全部组份的含量之和按100计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数通过以下公式计算各组份含量：由上述计算公式可见，运用这种方法的条件是：经过色谱别离后, 样品中全部的组份都要能产生可测量的色谱峰 该法的主要优点是：简便, 精确；操作

5、条件(如进样量，流速等)变更时，对分析结果影响较小这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易精确测量的液体样品27. 在一色谱柱上，测得各峰的保存时间如下：求未知峰的保存指数解：将有关数据代入公式得：I = (log14.8 log13.3)/(log17.3-log13.3)+8 28.化合物A及正二十四烷及正二十六烷相混合注入色谱柱进展试验，得调整保存时间为A, 10.20min, n-C24H50, 9.81min, n-C26H54, 11.56min, 计算化合物A的保存指数。解；同上。29. 测得石油裂解气的气相色谱图前面四个组分为经过衰减1/4而得到，经测定各组分的

6、f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：解：依据公式 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为：wCH4 =(2140.74 4/2471.168 )100%=25.63%wCO2 =(4.5 1.00 4/2471.168 )100% =0.73%wC2H4 =(278 4 1.00/2471.168) 100% =45.00%wC2H6 =(77 4 1.05/2471.168 )100% =13.09%wC3H6 = (250 1.28 /2471.168) 100%=12.95%wC3H8 =(47.3

7、1.36/2471.68 )100%=2.60%解：1从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,所以； n = 16(tR2/Y2)2 =16172 = 4624 (2) tR1= tR1- tM =14-1=13min tR2=tR2 tM = 17-1 = 16min相对保存值 a = tR2/t依据公式：L=16R2(1.231/(1.231-1)2 Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得：L=102.2cm 1m22. 分析某种试样时，两个组分的相对保存值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，须要多长的色谱柱才能完全别离？依据公式 2

8、5. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：计算：1丁烯的安排比是多少？2丙烯和丁烯的别离度是多少？解： 1kB= t (2) R = tR(B)-tR(P)2/(YB+YP)=(4.8-3.5) (1.0+0.8)第三章 思索题解答1. 从别离原理, 仪器构造及应用范围上简要比拟气相色谱及液相色谱的异同点。解：二者都是依据样品组分及流淌相和固定相相互作用力的差异进展别离的。从仪器构造上看，液相色谱须要增加高压泵以提高流淌相的流淌速度，克制阻力。同时液相色谱所采纳的固定相种类要比气相色谱丰富的多，别离方式也比拟多样。气相色谱的检测器主要采纳热导检测器, 氢焰检测器和火焰光度检测器等。而

9、液相色谱那么多运用紫外检测器, 荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可及MS等联用。气相色谱的别离实力远大于液相色谱。都具有灵敏度高, 分析速度快，操作便利等优点。但沸点太高的物质大于400 或热稳定性差的物质难以用气相色谱进展分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高, 热稳定性差, 相对分子量大的限制。5. 在液-液安排色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？解：正相色谱：流淌相的极性小于固定液的极性； 反相色谱：流淌相的极性大于固定液的极性。采纳正相及反相色谱是为了降低固定液在流淌相中的溶解度从而防止固定液的流失。9.高效液相色谱进样技术及气相色谱进样技术有和不同

10、之处？解：气相色谱进样系统包进样器和气化室。气体样品通过注射器或定量阀进样。液体或固体试样可稀释或溶解后干脆用微量注射器进样。试样在气化室瞬间气化后，随载气进入色谱柱别离。在液相色谱中为了承受高压，经常采纳停流进样和高压定量进样阀进样的方式 何谓梯度洗提？它及气相色谱中的程序升温有何异同之处？解：在一个分析周期内，按肯定程序不断变更流淌相的组成或浓度配比，称为梯度洗提是改良液相色谱别离的重要手段梯度洗提及气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续变更的是流淌相的极性, pH或离子强度，而后者变更的温度程序升温也是改良气相色谱别离的重要手段第四章 习题解答1. 电位测定法的依据是什么对于一个氧化复原

11、体系:Ox + ne- = Red依据能斯特方程式:E = E0Ox/Red + TR/nF ln (aOx/aRed)对于纯金属,活度为1,故上式变为:可见,测定了电极电位,即可测定离子的活度(或浓度),这就是电位测定法的理论依据.2. 何谓指示电极及参比电极试各举例说明其作用.解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变更的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变更而变更,在肯定的测量条件下,当溶液中离子活度肯定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以运用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位及溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变更.参比电极:在进展电位测定时,是通过测定原电池电

12、动势来进展的,电动势的变更要表达指示电极电位的变更,因此须要采纳一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变更而变更的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.3. 为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性如何估量这种选择性解:因为离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成.可以用选择性电极的选择性系数来表征.称为j离子对欲测离子i的选择性系数.4. 为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性如何估量这种选择性解:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,

13、内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液及外部溶液活度不同而产生电位差.其核心局部为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子那么无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有肯定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性.10. 设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差电极的选择性系数KBr-, Cl-=610-3.11. 某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa等于3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,那么试液的pH必需大于多少解: 30 aH+ 612. 用标准参与法测定

14、离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中参与1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.13. 下面是用0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL某一元弱酸的数据:绘制滴定曲线绘制DpH/DV V曲线用二级微商法确定终点计算试样中弱酸的浓度化学计量点的pH应为多少计算此弱酸的电离常数(提示:依据滴定曲线上的半中和点的 pH)解: (a)依据上表,以E/V为纵坐标，以V/mL为横坐标，作图，即可得到如左图所示的滴定曲线 (b)利用DpH/DV=(pH2-pH1)/(V2-V1)求得一阶微商，及相应的滴定体积列入下表然后，以DpH/DV对V作

15、图，即可得到下页所示的一阶微商V曲线 : (65+1.532) = x : 65 故终点体积为15.60 + 0.0.098=15.698(mL)50.00=C (e) 同例题中求终点电位方法一样 8.24+(9.43-8.24) (f) 由于 所以,滴定到一半时溶液的pH即为该弱酸的离解常数.滴定到一半时,体积为15.698/2 = 7.85mL,从pH 14. 以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL氟化物溶液，滴定反响为：滴定时用氟离子离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，得到以下数据：(a)确定滴定终点，并计算氟化钠溶液的浓度。(b)氟离子选择性电极

16、及饱和甘汞电极所组成的电池的电动势及氟化钠浓度间的关系可用式(4-22)表示，用所给的第一个数据计算式(4-22)中的K值。 (c) 用(b)项求得的常数，计算参与50.00mL滴定剂后氟离子的浓度。(d)计算参与50.00mL滴定剂后游离La3+浓度.(e)用(c) (d)两项的结果计算LaF3的溶度积常数。解: (a) 参考教材p137.(b) 结合(a)中求得的aF-及上表中VLa=0.00mL时的电动势，采纳下式即可求得K ： 第五章 在极谱分析中，为什么要参与大量支持电解质？参与电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？解：参与支持电解质是为了消退迁移电流由于极谱分析中运用

17、滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度浓度的影响，所以参与支持电解后，不会引起电流的增大 当到达极限扩散电流区域后，接着增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的变更及参与电极反响的物质在电极外表浓度的变更？解：极谱分析中，由于滴汞电极的电位受外加电压所限制，所以当到达极限扩散电流区域后，接着增加外加电压，会引起滴汞电极电位的变更但由于滴汞电极外表待测离子浓度已经降低到很小，甚至为零，而溶液本体中待测离子尚来不及扩散至极化电极外表，所以不会引起电极外表待测离子浓度的变更 剩余电流产生的缘由是什么？它对极谱分析有什么影响？解：剩余电流的产生主要有两个缘由，一为溶液中存在微量的可以在

18、电极上复原的杂质，二为充电电流引起它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度 极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进展？解：依据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度, 底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流及浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。极谱定量方法通常有干脆比拟法，标准曲线法，标准参与法等三种。 举例说明产生平行催化波的机制解：极谱催化波属于一种极谱动力波，其中化学反响及电极反响平行：当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时，就可以保证上述催化循环进展下去，由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在溶液中具有较高浓度，A那么被不断地消耗和再生，总浓

19、度根本保持不变，产生的催化电流及催化剂A的浓度成正比 方波极谱为什么能消退电容电流？解：依据方波电流产生的机制，方波电压通过电解池产生的电容电流随时间而很快地衰减，即：因此，只要时间足够长，就可以将电容电流衰减至最小，甚至可以忽视不计 比拟方波极谱及脉冲极谱的异同点解：充电电流限制了沟通极谱灵敏度的提高，将叠加的沟通正弦波该为方波，运用特别的时间开关，利用充电电流随时间很快衰减的特性指数特性，在方波出现的后期，记录沟通极化电流信号，而此时电容电流已大大降低，故方波极谱的灵敏度比沟通极谱要高出两个数量级方波极谱根本消退了充电电流，将灵敏度提高到10-7 mol.L-1 以上，但灵敏度的进一步提高

20、那么受到毛细管噪声的影响脉冲极谱是在滴汞电极的每一滴汞生长后期，叠加一个小振幅的周期性脉冲电压，在脉冲电压后期记录电解电流由于脉冲极谱使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减，提高了信噪比，使脉冲极谱成为极谱方法中测定灵敏度最高的方法之一依据施加电压和记录电流方式的不同，脉冲极谱分为常规脉冲极谱和微分脉冲极谱两种10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以悬汞电极为工作电极,在-0.4V时电解富集,然后溶出:(1)分别写出富集和溶出时的电极反响式.(2)画出它的溶出伏安图.解: (1)电极反响式:iV富集: S2- +Hg - 2e =HgS溶出:HgS +

21、2e = S2- + Hg(2)溶出伏安图: 题1111.在0V(对饱和甘汞电极)时,重铬酸根离子可在滴汞电极复原而铅离子不被复原.假设用极谱滴定法以重铬酸钾标准溶液滴定铅离子,滴定曲线形态如何为什么解: 铅无电活性,不能在滴汞电极上被复原,因而在化学计量点之前,电流很低,化学计量点之后,重铬酸根过量,开场复原,电流开场增加.12. 在双指示电极电位滴定中,以I2溶液滴定S2O32-, 此滴定的滴定曲线应当呈什么形态为什么在滴定开场至终点之前0a1),没有可逆电对存在，DU最大，终点之后，存在可逆电对I2/I-,故DU开场减小13.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之,将溶液转移至25

22、0mL容量瓶,稀释至刻度.吸取稀释后的试液25mL进展极谱分析,测得扩散电流为24.9mA.然后在此液中参与5mL浓度为6.0x10-3mol.L-1的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3mA.计算矿样中锡的质量分数.解: 依据公式:W%=Cx 0.250 118.3 100%/3.000=3.25%14. 溶解0.2g含镉试样, 测得其极谱波的波高为41.7mm,在同样试验条件下测得含镉150, 250, 350, 及500mg的标准溶液的波高分别为19.3, 32.1, 45.0及64.3mm. 计算试样中的质量分数.解:绘制标准曲线,如右图所示.，对应的质量为324mg. 故质量分数为:3

23、24 10-6/0.2 100% = 0.162%15. 用以下数据计算试样中铅的质量浓度,以mg.L-1表示.解: 设试样中铅的摩尔浓度为CPb, 那么:i1 = 58.9-12.4= 46.5 = KCPb i2 = 81.5-12.4 = 69.1 = K (CPb 10.0 + 5.0 1.7 10-3)/50.0 i2/i1 = 69.1/46.5 = (CPb 10.0 + 5.0 1.7 10-3)/(CPb 10.0) 质量浓度为 CPb MPb 1000 = 0.00175 207.2 第七章3. 何谓元素的共振线, 灵敏线, 最终线, 分析线，它们之间有何联系？解：由激发态

24、向基态跃迁所放射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线具有最小的激发电位，因此最简洁被激发，为该元素最强的谱线。灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低, 强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。最终线(last line) 是指当样品中某元素的含量渐渐削减时，最终仍能视察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。进展分析时所运用的谱线称为 分析线(analytical line)。由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的状况下，通常选择共振线作为分析线。5. 光谱定性分析的根本原理是什么？进展光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方

25、法的根本原理和运用场合。解：由于各种元素的原子构造不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质确定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的根底。进展光谱定性分析有以下三种方法：（1） 比拟法。将要检出元素的纯物质或纯化合物及试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱及纯物质光谱。假设两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简洁易行，但只适用于试样中指定组分的定性。2对于困难组分及其光谱定性全分析，须要用铁的光谱进展比拟。采纳铁的光谱作为波长的标尺，来推断其他元素的

26、谱线。3当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采纳波长比拟法。即精确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进展定性。9.何谓三标准试样法？解：三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分析试样于同一试验条件下，在同一感光板上进展 摄谱。由每个标准试样分析线对的黑度差及标准试样中欲测成分含量 c 的对数绘制工作曲线，然 后由被测试样光谱中测得的分析线 对的黑度差，从工作曲线中查出待测成分的含量。10. 试述光谱半定量分析的根本原理，如何进展？解：光谱半定量分析主要有三种方法（） 谱线呈现法，当分析元素含量降低时，该元素的谱线数目也会渐渐削减，可

27、以依据肯定试验条件下出现特征谱线的数目来进展半定量分析（） 谱线强度比拟法可以将被测元素配制成不同浓度的标准系列，然后分别及试样同时摄谱，并限制一样的摄谱条件，通过比拟被测元素的灵敏线及标准试样中该元素的相应谱线的黑度，用目视进展比拟，进展半定量分析（） 均称线对法选择基体元素或样品中组成恒定的某元素的一些谱线做为待测元素分析线的均称线对(激发电位相近的谱线)，通过二者的比拟来推断待测成分的近似含量。第八章 习题解答(原子汲取)1. 简述原子汲取分光光度法的根本原理，并从原理上比拟放射光谱法和原子汲取光谱法的异同点及优缺点解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的汲取作用来进展定量分析的

28、方法AES是基于原子的放射现象，而AAS那么是基于原子的汲取现象二者同属于光学分析方法原子汲取法的选择性高，干扰较少且易于克制。由于原于的汲取线比放射线的数目少得多，这样谱线重叠 的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不放射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。原子汲取具有更高的灵敏度。在原子汲取法的试验条件下，原子蒸气中基态 原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大局部原 子。原子汲取法 比放射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。2 何谓锐线光源？在原子汲取光谱分析中为什么要用锐线光源？ 解：锐线光源是放射线半宽度远小于汲取线半宽度的光源，如空心阴极灯。

29、原子汲取定量测定的根本关系式A=kC的条件是1, 锐线光源；2, N No在运用锐线光源时，光源放射线半宽度很小，并且放射线及汲取线的中心频率一样。这时放射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值汲取系数Kn 在此轮廓内不随频率而变更，汲取只限于放射线轮廓内。这样，求出肯定的峰值汲取系数即可测出肯定的原子浓度。5 原子汲取分析中，假设采纳火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？解:不是。因为随着火焰温度上升,激发态原子增加,电离度增大,基态原子削减。所以假如太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应运用低温火焰.9 应用原子汲取光谱法进展定量分析

30、的依据是什么？进展定量分析有哪些方法？试比拟它们的优缺点解：在肯定的浓度范围和肯定的火焰宽度条件下，当采纳锐线光源时，溶液的吸光度及待测元素浓度成正比关系，这就是原子汲取光谱定量分析的依据。原子汲取定量测定的根本关系式A=kC的条件是1, 锐线光源；2, N No 常用两种方法进展定量分析：标准曲线法：该方法简便, 快速，但仅适用于组成简洁的试样。标准参与法：本方法适用于试样的确切组分未知的状况。测定结果较精确。但测定步骤较多。14.以原子汲取光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm. 测得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1)解:采纳标准参与法作图计算。横坐标为C参与

31、铜的质量浓度/mg.mL-1，纵坐标为吸光度A。所以，试样中铜的质量浓度为3.56(mg.mL-1)第九章 习题解答1. 试简述产生汲取光谱的缘由。解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界汲取能量后，就会发生相应的能级跃迁同原子一样，分子汲取能量具有量子化特征。记录分子对电磁辐射的汲取程度及波长的关系就可以得到汲取光谱。. 亚异丙基丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3它们的紫外汲取光谱为: (a)最大汲取波长在235nm处，emax=12000L. mol-1. cm-1;(b)220nm以后没有强汲取如何依据这两个光谱来推断上

32、述异构体？试说明理由解：(a) 分子中存在两个双键的pp共轭体系，汲取峰波长较长，即第一种异构体；(b)在220nm以后无强汲取，分子汲取峰波长较短，即第二种异构体。 以下两对异构体，能否用紫外光谱加以区分？解；可以。中第一个化合物含有三个共轭双键，最大汲取波长比第二种化合物要长，强度也较高。同理中第二个化合物含有三个共轭双键第十章 红外光谱法习题解答1. 产生红外汲取的条件是什么是否全部的分子振动都会产生红外汲取光谱为什么解:条件:激发能及分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变更.并非全部的分子振动都会产生红外汲取光谱,具有红外汲取活性,只有发生偶极矩的变更时才会产生红外光谱.3. 何谓基

33、团频率 它有什么重要用途解:及肯定构造单元相联系的振动频率称为基团频率,基团频率大多集中在4000-1350 cm-1，称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团4. 红外光谱定性分析的根本依据是什么？简要表达红外定性分析的过程解：根本依据：红外对有机化合物的定性具有显明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目, 位置, 形态, 强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析的过程如下：(1) 试样的别离和精制；(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)及标准谱图比照;(5)联机检索6. 何谓指纹区？它有什么特点和用途？解：在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低

34、频区称为指纹区指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于及标准谱图或物谱图的比照，以得出未知物及物是否一样的精确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不一样的7. 将800nm换算为波数；mm单位10.和是同分异构体，如何应用红外光谱检测它们？解：后者分子中存在-C=O，在1700cm-1旁边有一强汲取带，而前者那么无此特征峰11某化合物在3640-1740cm-1区间，IR光谱如以下图所示该化合物应是氯苯(I),苯(II), 或4叔丁基甲苯中的哪一个？说明理由解：应为III, 因为IR中在1740-2000cm-1之间存在一个双峰，强度较弱，为对位双取代苯的特征谱带，而在2500-36

35、40cm-1之间的两个中强峰，那么为CH3-对称及不对称伸缩振动的特征谱带例4.化合物分子式C8H7N，依据IR谱图确定构造第13章 核磁共振波谱分析化学位移, 偶合裂分, 积分线8, 在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可视察到其中有四重峰及三重峰各一组。说明这些峰的产生缘由。哪一组峰处于较低场？为什么？解：质子相互干扰偶合，p374 引起谱线增多裂分。偶合裂分数目应用n+1规那么p376。一组一样的磁性核所具有裂分峰的数目，是由邻近磁核的数目n来确定的。三重峰是甲基相邻的亚甲基碳上有两个质子四重峰是亚甲基相邻的甲基碳上有三个质子亚甲基氢因受吸电子基团-COO的影响，屏蔽效应较小，处于较低场p371，化学位移，电负性依据以下图，推断化合物C3H7Cl的构造，并简要说明理由。由分子式可知，该化合物是一个饱和化合物。(1) 有三组汲取峰，说明有三种不同类型的 H 核；(2) 该化合物有七个氢，由积分曲线374积分线的阶高可知a, b, c各组汲取峰的质子数分别为3, 2, 2；(3) 由化学位移值可知：Ha 的共振信号在高场区，其屏蔽效应最大，该氢核离Cl原子最远；而Hc 的屏蔽效应最小，该氢核离Cl原子最近。结论：该化合物的构造应为：