第一届广东省大学生化学实验竞赛实验操作试题A参考答案及评分标准.docx

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1、试验操作竞赛试题 A参考答案与评分标准人造金刚石酸洗触媒废液回收操作原理现象结果思索题其他扣分总分分数155105515超时重做损坏仪器用品超量100、试验操作（15分）操作要求（说明：每个操作不重复扣分、也不出现负分）扣分值1. 液状试剂的取用与量筒运用（2分）1) 选用量筒与待取试剂体积不匹配0.52) 量筒运用不标准（如用滴管加试剂）0.53) 量筒读数不标准0.54) 滴管运用不标准（如伸入试管、平放等）0.52. 固体试剂的取用与称量（2分）1) 药品洒落0.52) 洒落在天平上的药品未刚好清理0.53) 用手触摸药品0.54) 未刚好记录称量数据0.53. 加热（1分）1) 干脆加

2、热不标准（如未放在中央位置、未擦干外壁的水）0.52) 水浴加热蒸发浓缩不标准（如水太少、未搅拌溶液）0.54. 抽滤与洗涤（4分）1）滤纸大小不当 或 未先用水把滤纸润湿0.52）布氏漏斗口朝向不正确 或 未先把滤纸抽紧即倒入待过滤的溶液0.53）转移时未用玻璃棒引流 或 一次转移溶液太多0.54）漏斗底部沉淀未铺匀 0.55）滤液该澄清时却不澄清0.56）洗涤时未调小水流即倒入洗涤试剂0.57）洗涤时参加洗涤溶剂过多0.58）产品未抽干即停顿抽滤 或 滤液从抽滤瓶的侧口倒出0.55. 烘干（1分）1) 未将固体匀称铺开0.52) 未刚好翻动固体0.56. pH试纸的运用（1分）1）取试纸时

3、手不干净不枯燥 或 未用剪刀把试纸条剪成几小块0.52）未把试纸放在干净枯燥外表皿上 或 未在30秒内与标准卡比色0.57. 容量瓶运用（2分）1）未检漏 或 转移溶液时未用玻璃棒引流0.52）加水至容量瓶约3/4容积时未初步混合0.53）加水至间隔 标线约1 cm时未等12 min0.54）其他不标准之处0.58. 吸量管与移液管运用（2分）1）未用待移取溶液润洗0.52）吸液时，伸入待吸溶液底部或吸入气泡0.53）调液面时，吸量管（或移液管）未垂直，或管尖悬空0.54）放液时管尖悬空 或 放液完毕马上提起吸量管（或移液管）0.5一、试验原理（5分，每条1分）1、提取锰：3Mn2+ + 2M

4、nO4- + 2H2O = 5MnO2 + 4H+2、除铁与钴离子： Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+；2Co2+ + ClO- + 5H2O = 2Co(OH)3+ Cl- + 4H+3、沉镍：2Ni2+ CO32- + 2OH- = Ni2(OH)2CO34、酸溶碱式碳酸镍： Ni2(OH)2CO3 + 4H+= 2Ni2+ + CO2 + 3H2O5、水浴加热蒸发浓缩并冷却结晶即得硫酸镍晶体。二、试验步骤与现象（10分，每条1分）试验步骤试验现象（语句尽量简练）1、二氧化锰的制备与检验（1）量取50.0 mL废液，加热至微沸，参加肯定量0.5 molL-1 KMnO

5、4溶液，充分反响。有大量棕黑色沉淀生成（2）过滤得滤饼和滤液，洗涤滤饼。滤饼：棕黑色；滤液：绿色澄清溶液（3）滤饼放入105 C的烘箱中烘干约1 hr、冷却后称重。棕黑色粉末（4）取0.2 g产品于25 mL试管中，参加适量浓盐酸，水浴加热驱尽氯气，分至3只小试管中，分别检验是否含Fe3+、Co2+、Ni2+。2、硫酸镍的制备（1）加热“1”中滤液，用Na2CO3饱和溶液调pH至3.03.5，参加NaClO溶液，检验Co2+除尽后煮沸数分钟。有无色气体产生，后有棕黑色沉淀生成（2）过滤得滤渣和滤液。滤渣：棕黑色；滤液：绿色澄清溶液（3）用约4050 mL Na2CO3饱和溶液将滤液的pH调整至

6、89。有大量浅绿色沉淀生成（4）过滤得滤饼和滤液。滤饼：浅绿色；滤液：无色澄清溶液（5）用3 molL-1 H2SO4将沉淀溶解完全，限制溶液pH为23。有无色气体产生，浅绿色沉淀渐渐溶解，最终得亮绿色溶液（6）水浴加热蒸发浓缩至肯定程度，冷却结晶。液面有绿色晶膜出现（7）过滤分别得硫酸镍晶体，用无水乙醇洗涤、晾干、称重。滤饼：（翠）绿色；滤液：绿色澄清溶液。洗涤是滤液中有绿色晶体析出3、硫酸镍晶体质量分析（略）三、试验结果与数据处理（55分）1、二氧化锰的制备与检验（20分）（1）产品外观（3分）：棕黑色粉末（有描绘1分，颜色、干爽程度各1分）（2）产量（10分）:产量/g 0.600.61

7、0.800.811.001.011.201.211.601.612.002.012.402.412.90 3.513.413.503.313.403.213.303.113.203.013.102.913.00分数345678910（3）产率（4分）:由3Mn2+ 5MnO2知，MnO2的理论产量为 (586.950.00.410-3 3) g = 2.90 g （2分）产率 = 实际产量/理论产量100% （2分）（4）含有的杂质离子（3分）：每检出一种杂质扣1分2、硫酸镍的制备（20分）（1）产品外观（3分）：（翠）绿色颗粒状晶体（有描绘1分，颜色、干爽程度各1分）（2）产量（15分）:产

8、量/g 1.001.012.002.013.003.014.004.015.005.016.00 15.0114.8115.0014.6114.8014.4114.6014.2114.4014.0114.20分数456789产量/g6.017.007.018.008.019.009.0110.0010.0111.0011.0113.0013.8114.0013.6113.8013.4113.6013.2113.4013.0113.20分数101112131415（3）母液体积（2分）：510 mL（多或少均扣1分）3、硫酸镍晶体质量分析（15分）要求工程取样质量m样 /g镍含量分析钴含量分析坩

9、埚空重m0 /g坩埚与沉淀总重m /g产品中镍含量/%A查出钴浓度/(mgL-1)产品中钴含量/%第1次第2次第1次第2次2.001027.832328.155328.049928.369021.90.0320.2120.106（1）镍含量（10分）: 数据处理过程（5分）计算公式：(m - m0)10.00100.00M丁二酮肟合镍M镍m样100% = (m - m0) 10.00288.958.7m样100% = (m - m0)/m样2.032100% （1分）第1次：(28.0499 27.8323)/2.00102.032100% = 22.1% （1分）第2次：(28.3690 2

10、8.1553)/2.00102.032100% = 21.7% （1分）两次平行测定结果的肯定差值 （2分）肯定差值 0.05%0.06%0.09% 1.0%分数210 镍的平均含量要求（5分）镍含量 /% 19.920.020.420.520.921.021.4 21.5分数12345（2）钴含量（6分） 数据处理过程（2分）0.21210-3100.001.00100.0010-32.0010100% = 0.106% 钴含量要求（4分）钴含量 /% 0.100.110.200.210.300.310.400.41分数43210四、思索题（15分）1硫酸镍制备试验中，省略第（3）（5）步是

11、否可行？说明理由。（2分）答：不行。因为第（2）步所得滤液中含有较多的K+、Na+与Cl-，蒸发浓缩不易得到较纯的硫酸镍。2硫酸镍制备试验中，第（6）步蒸发浓缩应至什么程度？你的根据是什么？（2分）答：应蒸发浓缩应至溶液外表出现薄层完好晶膜。根据是硫酸镍的溶解度随温度改变趋势与硫酸铜的很接近。3本试验要屡次调整溶液的pH，比拟费事费时。谈谈如何进步试验效率？（2分）答：可以估计用量的肯定要估计其用量，也可结合试验现象进展初步推断。4若要对硫酸镍产品进展重结晶，应如何操作？（3分）答：根据所得硫酸镍产品的质量按约1:1量好蒸馏水，先加局部水、几滴H2SO4，加热至沸，若晶体未完全溶解，则用滴管逐

12、滴加水至晶体刚好完全溶解，停顿加热，然后用水冷却或自然冷却。5钴含量分析时，“空白溶液”应如何配制？（2分）答：“空白溶液”的配制方法与绘制工作曲线时不加钴标准溶液对应溶液的配制方法一样。6请结合你的试验过程与结果对本试验进展分析探讨。（4分）答：应从二氧化锰的产量及检查结果、硫酸镍的产量及分析结果等方面进展探讨；假如数据不志向，应结合试验操作进展探讨，分别找出影响产量与纯度的试验环节；针对硫酸镍，还应进展物料平衡估算，推断试验过程中的损失。 五、其他扣分事 项试验超时失败重做损坏仪器用品超量扣 分每超时10 min扣2分缺乏10 min按10 min计最多不能超过30 min扣5分每损坏1件

13、扣2分扣12分试验操作监考登记表试验A人造金刚石酸洗触媒废液回收试验操作（15分）扣分值选手编号1. 液状试剂的取用与量筒运用（2分）1) 选用量筒与待取试剂体积不匹配0.52) 量筒运用不标准（如用滴管加试剂）0.53) 量筒读数不标准0.54) 滴管运用不标准（如伸入试管、平放等）0.52. 固体试剂的取用与称量（2分）1) 药品洒落0.52) 洒落在天平上的药品未刚好清理0.53) 用手触摸药品0.54) 未刚好记录称量数据0.53. 加热（1分）1) 干脆加热不标准（如未放在中央位置、未擦干外壁的水）0.52) 水浴加热蒸发浓缩不标准（如水太少、未搅拌溶液）0.54. 抽滤与洗涤（4分

14、）1）滤纸大小不当 或 未先用水把滤纸润湿0.52）布氏漏斗口朝向不正确或未先把滤纸抽紧即倒入待过滤的溶液0.53）转移时未用玻璃棒引流或一次转移溶液太多0.54）漏斗底部沉淀未铺匀 0.55）滤液该澄清时却不澄清0.56）洗涤时未调小水流即倒入洗涤试剂0.57）洗涤时参加洗涤溶剂过多0.58）产品未抽干即停顿抽滤或滤液从抽滤瓶的侧口倒出0.55. 烘干（1分）1) 未将固体匀称铺开0.52) 未刚好翻动固体0.56. pH试纸的运用（1分）1）取试纸时手不干净不枯燥或未用剪刀把试纸条剪成几小块0.52）未把试纸放在干净枯燥外表皿上或未在30秒内与标准卡比色0.57. 容量瓶运用（2分）1）未检漏 或 转移溶液时未用玻璃棒引流0.52）加水至容量瓶约3/4容积时未初步混合0.53）加水至间隔 标线约1 cm时未等12 min0.54）其他不标准之处0.58. 吸量管与移液管运用（2分）1）未用待移取溶液润洗0.52）吸液时，伸入待吸溶液底部或吸入气泡0.53）调液面时，吸量管（或移液管）未垂直，或管尖悬空0.54）放液时管尖悬空 或 放液完毕马上提起吸量管（或移液管）0.5操作扣分合计监考教师签名：