115-土壤 全氮的测定 方法验证报告.docx

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1、土壤全氮的测定 NY/T53-1987 半微量开氏法验证报告 1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介样品在催化剂的作用下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合 物，经过复杂的高温分解反响，转化为镂态氮。碱化后蒸播出来的氨 用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（包括硝态和亚 硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高猛酸钾将样品中的亚硝 态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为镂态 氮）3、仪器设备及药品验证情况1.1 使用仪器设备：土样筛、分析天平、电热板、50ml酸式滴定管、锥形瓶250m

2、l、 容量瓶 100ml/250nli 、移液管 1ml/25nl/50ml、烧杯 50ml、蒸储 装置、PH试纸、研钵。3. 2设备验证情况设备验收合格。4、环境条件验证情况3.1 本方法对环境无特殊要求。3.2 目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28C;湿度53%。序号验收项 目仪器对环境要 求方法对环 境要求环境控制设备 情况验收结 果备注1温度-10-55配备空调合格/2湿度小于85%/合格/4. 3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证4.1 该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。5. 2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物

3、质及试剂验证情况5.1 方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6. 1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水/盐酸标准溶液优级纯/硫酸分析纯/硫酸钾分析纯/五水合硫酸铜分析纯/二氧化钛优级纯/硼酸分析纯/澳甲酚绿分析纯/甲基红分析纯/无水碳酸钠基准试剂/乙醇95%分析纯/氢氧化钠分析纯/2配备情况6. 2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否到达要求盐酸标准溶液天津科密欧化学试剂500ml20181208是硫酸天津科密欧化学试剂500ml20190327是硫酸钾天津科密欧化学试剂500g20190110是二氧化钛天津市津科精细化工研究所500g20161201是硼酸天津科密欧化学试剂500g2018061

4、8是漠甲酚绿天津科密欧化学试剂25g20180313是甲基红天津科密欧化学试剂25g20170110是无水乙醇天津科密欧化学试剂500ml20171030是氢氧化钠天津科密欧化学试剂500g20190104是无水碳酸钠天津科密欧化学试剂25g20190325是7、方法验证情况6. 1方法要求7. 11检出限：方法无要求7. 12精密度：方法无要求13准确度：方法无要求7.2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。7. 21精密度表 7. 21样品1234567测定结果（）0. 1270. 1280. 1280. 1280. 1260. 1270. 128平均值（%）0. 127标准

5、偏差（）0. 00079相对标准偏差（对0. 62测得相对标准偏差为0. 62%o7. 22检出限表7. 22空白测定结果样品1234567测定结果（）0. 0070. 0070. 0070. 0070. 0070. 0070. 007平均值（%）0. 007标准偏差（）0相对标准偏差（）0此方法检出限为0. 007%土壤全氮（）=匕匕*23xioo m式中：V滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；V0滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；CH酸标准溶液的浓度mol/L0. 014氮原子的豪摩质量；m烘干土样质量，go8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法 要求，实验室具备开展此工程的条件。9、附件（记录）编制 批准日期 日期