117-土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定 方法验证报告.docx

《117-土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定 方法验证报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《117-土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定 方法验证报告.docx（5页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定HJ 873-2017离子选择电极法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介土壤中的水溶性氟化物用水提取，总氟化物用碱熔融法提取，在提取液中加 入总离子强度调节缓冲溶液，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电 位呈线性关系。3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：PXSJ-216F离子计、容量瓶50nd、100ml磁力搅拌器、移液管0. 5ml/l ml/2ml/5ml/10ml 聚乙烯烧杯 100ml/50ml、电子天平。银用埸。高温炉3. 2设

2、备验证情况设备验收合格。4、环境条件验证情况3.1 本方法对环境无特殊要求。3.2 目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:25.8C;湿度56%。序号验收项 目仪器对环境要 求方法对环 境要求环境控制设备 情况验收结 果备注1温度-10-55配备空调合格/2湿度小于85%/合格/4. 3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证4.1 该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。5. 2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质及试剂验证情况5.1 方法所需标准（物质）溶液及试剂情况1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水/氟化物标准溶液国家有证标物1000u

3、g/mL氢氧化钠分析纯/盐酸优级纯/柠檬酸三钠分析纯/澳钾酚紫分析纯/6. 2配备情况6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否到达要求氟化物标 准溶液环保保护部标准样品研究所GBW （E）082682- 20ml-1000ug/mLB1805073是氢氧化钠天津科密欧化学试剂/500g20180604是盐酸天津科密欧化学试剂有限公/500ml20181208是柠檬酸三 钠国药集团化学试剂20180119是漠钾酚紫天津科密欧化学试剂10g20180630是7、方法验证情况6. 1方法要求7.11检出限：试样移取量为40.0 ml时，本标准测定水溶性氟化物的方法 检出限为0.7mg/kg,当称

4、样量为0.2 g,试样移取量为20.0 ml时，测定总氟化 物的方法检出限为63 mg/kg精密度：方法无要求准确度：加标回收率80%-120%7. 2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。7. 21精密度表样品1234567测定结果（ug）20. 1620. 1620. 2520.2520. 0820. 2520. 16平均值（ug）20. 19标准偏差（ug）0. 0652相对标准偏差（）0. 32验证情况合格本实验室测得精密度0. 32%O7. 22准确度在含量20. 16ug的样品中加入体积0.1ml的氟化物标准溶液7. 22加标物质测定结果表样品含量Ug加标含量Ug加标

5、后含量ug加标含量ug20. 165. 0025. 125.00回收率(%)99.2验证情况合格加标回收率为99.2%,验证合格。7.23检出限7. 23空白测定结果表样品1234567测定含量(mg/L)0.0170.0170.0170.0170.0170.0170.017平均值(mg/L)0.017标准偏差(mg/L)0.000112实验室检出限(mg/L)0. 00035验证情况合格得出检测限为0. 00035mg/L,验证合格。8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验 证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法 要求，实验室具备开展此工程的条件。9、附件（记录）编制日期批准日期