河北电大一网一《农产品检验技术 》形成性考核二.docx
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1、1.将小米用粉碎机打成粉末,储存于塑料袋中,保存备用。酸消解:称取1g小米试样于 滤锅中,将消解圆筒和滤锅连接,将150mL沸腾的硫酸溶液加入带有滤锅的圆筒中,并保 持 30min 。第一次过滤:停止加热,翻开排放管旋塞,在真空条件下,通过滤锅将硫酸溶液谑出, 残渣每次用30mL蒸馅水洗涤三次,洗涤至中性,每次洗涤后继续抽气以干燥残渣。碱消解:关闭排出孔旋塞,将150mL沸腾的氢氧化钾溶液加入带有滤锅的圆筒中, 并保持30min。第二次过滤:停止加热,翻开排放管旋塞,在真空条件下,通过滤锅将氢氧化钾溶液滤 出,残渣每次用30矶蒸储水洗涤三次,洗涤至中性,每次洗涤后继续抽气以干燥残渣。干燥:将滤
2、锅置于100干燥箱中干燥2h后,取出,将滤锅放入干燥器中干燥。称量:将干燥后的滤锅进行称量后,记录数据.这种测定方法属于O oA.小米中粗纤维含量的测定B.小米中蛋白质含量的测定C.小米中脂肪含量的测定 答案:C2.正常牛乳中含钙量小于1 % ,如果向牛乳中加适量硫酸盐后,再加玫瑰红酸钠及氯化 钢,那么溶液呈现红色。如牛乳中掺入了石灰水,见上述反响生成硫酸钙沉淀,溶液呈现白 土色。取被检牛乳5 mL于试管中,加1 %硫酸钠溶液、1 %玫瑰红酸钠溶液、1 %氧 化钢溶液各1滴观察其颜色。天然乳为黄色,掺石灰水的乳为白土色。本法检出灵敏度为 100 m g/kg。这种牛乳中掺假检验属于()。A.牛
3、乳中掺蔗糖的检验B.牛乳中掺食盐的检验C.牛乳中掺石灰水的检验答案:C3.冰蛋块坚结,呈均匀的淡黄色,中心温度低于-15 C,无异物、杂质。具有鸡蛋的纯粹 气味,无异味。这种冰蛋属于()oA.劣质冰蛋B.良质冰蛋C.次质冰蛋 答案:B4.取洁净的称量瓶,内加10 g海砂及一根小玻璃棒,置于101 C 105 的干燥箱 中,干燥l.Oh后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取 5 10 g试样(精确至0.000 1 g ),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干, 并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于101 105 干燥箱中干燥4h后盖好取出,放 入干燥器内冷却0.5
4、h后称量。然后再放入101 C 105 C干燥箱中干燥1 h左右, 取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg ,即为恒重。这种测定方法属于()。A.禽蛋中水分含量的测定B.禽蛋中游离脂肪酸含量的测定C.禽蛋中总脂肪含量的测定答案:A5 .将新鲜猪肉切成小块后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。提取:将50mL离心管放入小烧杯中,放在电子秤上归零,准确称取匀浆后的样品2g 于50mL离心管中,用移液枪吸取0. 2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中,在涡旋 混合器上充分混匀,再用移液枪吸取葡萄糖醛甘酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离
5、心管 中,在涡旋混合器上充分混匀,于37 恒温水浴振荡器中水解12h o结束后将离心管取出,用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中,加盖 后置于水平振荡器上震荡15min ,结束后取下离心管,放入离心机,配平后离心 lOmin ,取出离心管,将全部上清液转移至另一个50mL离心管中,通过PH计用盐酸溶 液将上清液调至PH为1 ,清洗后,再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为 11 ,结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醵-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管 中,离心lOmin ,转移全部有机相于玻璃试管中,在40水浴下用氮气将其吹干,用 移液枪吸取5mL 0. 2mol
6、/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯 中,超声混匀,待残渣充分溶解后备用。净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,先用5mL甲醇溶液预洗真空柱,再 用5mL蒸福水预洗真空柱,然后将样品过柱,之后用5mL蒸偏水清洗真空柱,再用5mL 甲酸溶液清洗真空柱,之后用5mL甲醉溶液清洗真空柱,结束后在真空过柱装置中放入收 集管,用2mL的5%氨水甲醵溶液洗脱柱子上的待测成分,流速控制在0.5 mL/min。洗 脱液在40水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL 0. 1%甲酸/水-甲醇溶液 (95+5)于收集管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,将溶液转移到1.5 mL 离
7、心管中,15000r/min离心lOmin ,上清液供液相色谱质谱联用仪测定。液相色谱质谱联用仪测定条件:色谱柱C18柱,150mmX2. 1mm (内径),粒度 5um ;流动相:A : 0. 1%甲酸/水,B : 0. 1%甲酸/乙懵;流速:0.2mL/min ;柱 温:30 ;进样量:20uL ;离子源:电喷雾(ESI ),正离子模式;扫描方式:多反 应监测(MRM );脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体,使用 前应调节各气体流量以使质谱灵敏度到达检测要求:毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等 电压值应优化至最优灵敏度。液相色谱质谱联用仪测定:按照液相色谱质谱联用仪测定
8、样品和混合标准工作溶 液,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保存时间为 15. 66min。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。 A.猪肉中有机磷农药含量的测定 B.猪肉中克仑特罗含量的测定C.猪肉中四环素类药物残留含量的测定 答案:B6 .将新鲜的白菜切取可食用局部,切成块后用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保 存备用。提取:将三角瓶放在电子秤上归零后,准确称取匀浆后的样品20g于三角瓶中,同 一试验重复操作2次,加入40mL乙睹和5g氯化钠于三角瓶中,用均质器 15000r/min匀浆提取Imin ,并不断转动三角瓶,以便使样品充分混匀
9、,将三角瓶中的样 品上清液彻底转移至离心管中,将离心管放入离心机,3000r/min离心5min ,取出离心 管,用移液枪吸取20mL上清液于鸡心瓶中,之后将鸡心瓶安装在40水浴旋转蒸发 仪上,旋转蒸发浓缩至1mL ,待净化。净化:将Envi-18柱放入固定架上,加样前先用5mL乙般:甲苯=3:1的溶液预洗 柱子,之后将玻璃收集管置于玻璃真空装置中,用移液枪将鸡心瓶中的样品转移至柱子 中,然后加4mL乙庸:甲苯=3:1的溶液清洗鸡心瓶,涡旋混匀后,一并转移至柱子 中,此步骤重复操作2次,以便使鸡心瓶中的样品全部转移至柱子中,过滤完毕后,再 加2mL乙情:甲苯=3:1的溶液洗柱,结束后将玻璃收集
10、管放入40水浴下的氮气吹 干仪将其吹干,之后用移液枪吸取1矶乙酸乙酯溶液于玻璃收集管中,在涡旋混合器1: 充分混匀,用注射器将样品净化于小玻璃瓶中,盖上盖子,空白试验加入20uL毒死蝴标 准液和980uL乙酸乙酯溶液,在涡旋混合器上充分混匀,待测定。气相色谱质谱联用仪测定的仪器条件:色谱柱:石英毛细管柱;色谱柱温度程序: 40保持Imin ,然后以30/min程序升温至130c ,再以5/min升温至 250 ,再以,10/min升温至300 ,保持5min ;载气:氮气,纯度2 99.999% ,流速:L2mL/min ;进样口温度:290c ;进样量:luL ;进样方式:无分 流进样,1.
11、 5min后翻开分流阀和隔垫吹扫阀;电子轰击源:70eV ;离子源温度: 230 ; GC-MS接口温度:280 ;选择离子检测:每种化合物分别选择一个定量离 子,2-3个定性离子,每组所有需要检测的离子按照出峰顺序,分时段分别检测。测定:进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保存时间与标准样品相一致,并且在 扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品 的离子丰度比相一致,那么可判断样品中存在这种农药或相关化学药品,反之那么不存在。空 白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()o A.白菜中有机磷农药含量的测定 B.白菜中水分含量的测定 C
12、.白菜中粗纤维含量的测定 答案:B.将新鲜的鸡蛋打碎去壳后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。试样灰化:将瓷生烟放入电子天平中归零后,准确称取鸡蛋试样2g于瓷生烟中,同一 试验重复操作2次,盖上盖子,在通风橱中用移液枪吸取5mL硝酸加入各瓷用烟中,将 瓷生烟放置在电加热器上80 加热碳化,小火蒸干,结束后关闭电加热器,冷却至室 温,此时究用烟中的样品颜色呈现黑色,取下后将究生烟放入高温炉中,调至温度为 500灰化4h后,关闭高温炉,用瓷珀埸钳子将瓷坨烟取出后,在通风橱中用移液枪 再吸取1mL硝酸溶液,沿究生烟壁慢慢加入瓷生烟中,浸湿灰分,之后将究用烟再次放入 电加热器上,小火蒸干,取
13、下后盖好盖子再次移入高温炉中,调至温度为500 灰化4h 后,关闭高温炉,使瓷珀期在高温炉中冷却至室温,取出后在通风橱中用移液枪吸取1mL 硝酸四次溶解沉淀,转移至25 mL容量瓶中,用蒸播水稀释至刻度,摇匀,备用。空白试 验用硝酸代替相同量的消化试样,按相同的方法操作。这种测定方法属于O o A.鸡蛋中总脂肪含量的测定 B.鸡蛋中游离脂肪酸含量的测定 C.鸡蛋中铜含量的测定 答案:C.将新鲜的鱼去鳞片和鱼刺后,将鱼切成小块,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中, 保存备用。试样消解:将消解罐内罐放入电子天平归零后,准确称取样品1.5g于消解罐内罐 中,同一试验重复操作2次,用移液枪吸取硝酸溶液4
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