1-土壤 苯胺方法验证报告.docx

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1、土壤苯胺的测定气相色谱质谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实 验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介土壤中苯胺采用索氏提取器提取，根据样品基体干扰情况选择柱 净化对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据 保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。3、仪器设备验证情况3.1 使用仪器设备：气相色谱-质谱联用仪agilent-5977B3.2 设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。4、环境条件验证情况4.1 本方法对环境无特殊要求。4.2 目前对环境的设施和监控情况质谱室环境指标：温度:21。

2、;湿度53%。表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对 环境要求方法对 环境要求环境控制 设备情况验证结果1温度-10-55配备空调合格2湿度小于85%配备空调合格4.3 环境条件验证符合要求5、人员能力验证该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。5.1 人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质及试剂验证情况方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1所需标准（物质）溶液及试剂情况试剂名称试剂纯度要求备注丙酮农药残留分析纯级二氯甲烷农药残留分析纯级乙酸乙酯农药残留分析纯级环己烷农药残留分析纯级苯胺标准溶液1000-5000mg/L内标标准溶液200-5

3、00ug/mL替代物标准溶液200-500ug/mL配备情况具体情况见表6.2表6.2所需标准所需标准（物质）溶液及试剂配备情况试剂名称纯度（浓度）是否达到要求丙酮农药残留分析纯级是二氯甲烷农药残留分析纯级是乙酸乙酯农药残留分析纯级是环己烷农药残留分析纯级是苯胺标准溶液5000mgL是内标标准溶液5000ug/mL是替代物标准溶液4000ug/mL是7、方法验证情况7.1 检出限分别称取7份20g石英砂，取苯胺标准使用液(100mg/L) 120uL 加入，则样品中苯胺含量为0.5mg/kg,将样品经索氏提取器提取16h 后，浓缩至小于1mL,经硅酸镁净化后定容至1mL,上机测定，按 公式MD

4、L=t(n.l, 0.99) XS计算实际检出限，浓度结果如下：表7.1检出限测定结果表测得检出限为0.2mg/kg。化合物名称苯胺测定次数1234567测定结果(mg/kg)0.1370.1360.2040.1950.2930.2860.299标准偏差(mg/kg)0.072检出限(mg/kg)0.27.2 精密度分别制备低浓度(0.5mg/kg)与高浓度(1.25mg/kg)两种浓度的空 白加标样，重复测定7次，以最终结果的相对标准偏差表示样品精密 度性能。表7.2精密度测定结果表（低浓度）化合物名称苯胺测定次数1234567测定结果（mg/kg）0.27270.23740.24120.2

5、6820.26410.24630.2591平均值（mg/kg）0.2556标准偏差（mg/kg）0.014相对标准偏差（）5.44表7.3精密度测定结果表（高浓度）测得实验室内相对标准偏差低浓度为5.44%,高浓度为5.39%。化合物名称苯胺测定次数1234567测定结果（mg/kg）0.63800.58380.60260.56400.61650.55140.6248平均值（mg/kg）0.5973标准偏差（mg/kg）0.032相对标准偏差（）5.397.3 准确度分别制备低浓度（0.5mg/kg）与高浓度（1.25mg/kg）两种浓度的空白加标样，重复测定7次，以回收率结果表示样品准确度度

6、性能。表7.4准确度测定结果表（低浓度）表7.5准确度测定结果表（高浓度）化合物名称苯胺加标量（mg/kg）0.5测定次数1234567测定结果（mg/kg）0.27270.23740.24120.26820.26410.24630.2591回收率（）54.5447.4848.2453.6452.8249.2651.82化合物名称苯胺加标里（mg/kg）1.25测定次数1234567测定结果（mg/kg）0.63800.58380.60260.56400.61650.55140.6248回收率（）51.0446.70448.20845.1249.3244.1149.98测得样品回收率低浓度在47.48-54.54%之间，高浓度在44.11-51.04%之间。8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试 剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验 方法要求，实验室具备开展此项目的条件。9、附件（记录）数据结果及谱图附后编制 批准日期日期