食品卫生理化检验方法王竹天.docx
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1、食品卫生理化检验方法王竹天5009-2003食品卫生检验方法理化部分王竹天 中国疾病预防控制中心营养及食品安全所一:前言5009-2003食品卫生检验方法理化部分已由卫生部、国标委正式颁布,于2004年1月1日正式实施,该标准的实施对目前食品安全保障具有重要的意义,众所周知,食品卫生理化检验方法是贯彻执行中华人民共和国食品卫生法,保障食品安全,防止化学物质通过污染和加工途径对人体健康造成危害,可以说食品检验技术是保障食品安全的重要手段,是食品安全监督的核心,随着食品工业的发展,食物中监测的项目不断增多,为满足食品卫生监督监测,保障食品卫生,食品理化检验方法也不断地增加和修订,从1964年卫生部
2、卫生防疫司编写食品卫生检验方法(初稿)理化部分以来,食品卫生检验方法理化部分经过了78年版、85版和96年的3次修订,其中85版正式予以国家标准编号,奠定我国食品卫生检验方法的基础,新版5009共有测定方法203个(表1),共203个标准编号测定方法,约200万字,是我国现有食品标准中涉及面广、影响大的标准。2003版食品理化检验方法涉及的分析项目多,内容广,它包含了食物成分、维生素、微量元素、金属污染物、农药残留、兽药残留、食品添加剂、食品包装材料、天然毒素、及其他有机污染物等分析方法,基本上包含了现行的食品卫生标准所要求的检验方法,形成了我国食品卫生检验方法体系,为保护消费者健康做出重要的
3、贡献。二:修订的基本情况:目的:按照有关规定,卫生部于2000年决定对现行的理化检验方法进行修订,通过修订检验方法,将我国现行的检验方法进行调整,达到提高理化检验分析水平,服务于食品安全保障体系,为我国的经济建设服务。为了保障本次修订的质量,修订组先后在北京召开3次会议,确定修订的目标、范围、格式等,并向全国理化检验工作者征求意见,参照1.1和1.4,起草了食品理化检验标准文本编写基本要素和食品卫生理化检验标准编写说明两个技术性文件。对现行的食品理化检验方法及国家有关规定及国际先进分析方法逐一进行比对,以其达到入世以后,食品理化检验方法及国际接轨。现状:在本次修订之前,除5009外,国家相继颁
4、布了几十个食品卫生分析方法, 此外,还有部分测定方法附载卫生标准中,由于标准分析方法较分散,使用不方便,利用率较低,特别是对基层广大食品分析工作者,要收集全食品卫生检验方法是十分困难的。本次修订主要是按照国家的有关规定进行形式修订,规范分析方法体系,最大的变化是将72个5009食品卫生理化检验方法和近十几年国家先后颁布的86个标准分析方法及35个近2年全国卫生标准委员会食品卫生分委会审查通过,卫生部批准分析方法。同时将10个原卫生标准附的检验方法合并,采用5009统一编号,共203个标准编号测定方法,为了便于分析工作者查找和比较,表2理化方法编号对照表。主要目的一是及国际接轨,二是方便广大食品
5、分析工作者使用本标准。由于食品理化检验方法涉及的范围广、项目多,每次修订都不可能全方位修订,都有一个逐步完善的过程,、日本卫生试验法都是如此。通过本次修订,形成我国食品卫生检验方法体系,为以后的修订工作打下了坚实的基础。原则和依据:2003版食品卫生标准使用手册理化检验分册有以下几个特点;1 健全测定方法体系包含现有食品卫生标准所有类别(表1), 能够满足我国食品卫生监督管理工作的实际需要;2技术含量高,大量采用现代分析技术,如同位素稀释技术测定食品中3-氯-1,2-丙二醇是国内首次采用采用最先进技术。将砷、汞、甲醇第一法调整为仪器法。特别是氢化物原子吸收法经过近十年的研究、使用,首次列入国家
6、标准测定方法,将砷的测定方法灵敏度提高到0.01,满足不同卫生标准对砷限量的要求,同时对汞、铅、锗、镉等元素的测定方法新的选择。3 积极采用和检验方法,遵循国际组织有关制修订食品检验方法的程序;4 提高食品检验方法的规范化、科学性和准确性;5保健食品功效成分检验方法。 问题和不足: 5009是一个庞大的技术标准,虽然有203个标准编号,但测定方法远远不止203个(有的标准含有几个测定方法),短时间内进行全面修订困难较大,本次修订主要是按照国家的有关规定并参考国际上先进的检验方法制定程序进行形式修订,最大的变化是将现有的食品卫生检验方法统一起来,其中对部分标准的第一法进行调整,增加仪器分析方法,
7、但对标准的实质内容未做修订,仍然存在很多问题和不足;1 检验方法及食品安全的要求有差距农药、兽药、食品添加剂、天然毒素、保健食品功效成分等还没有测定方法,特别是掺伪、掺假鉴别方法及违禁品的测定方法。特别是食品卫生标准对有害物质的限量越来越小,从下降到,限标准的变化,对食品检验方法提出更高的要求如不对监测方法进行修订和完善,势必导致今后检测结果无法判定是否符合卫生限量标准的现象。2 技术指标有待改进:我国食品卫生检验方法始于50年代,70-80年代形成体系,方法形成的时间较早,及现有的国际标准相比存在很大差距,我们大多数分析方法缺乏必要的技术参数,如方法的精密度()、重复性()、再现行 ()、准
8、确度()、回收率()、选择性 ()、基质影响( )、检测限/测定限( , )、线性()、范围()、耐变性()、适用性()、灵敏度()、不确定度( )等及国际先进方法向比较还有差距,即使有一些技术参数,也没有严格按照国际上通行的方法进行彻底。从上世纪末,国际食品法典委员会下属分析方法及采样委员会( , )及国际权威分析家机构(、 、 )等对分析方法技术参数进行研究,并对分析方法技术参数作出规定。由于分析方法的可靠性和准确性直接关系到贸易的纠纷,加快了分析方法技术参数的要求,倡导各成员国加快分析方法技术参数的制定。因此,5009测定方法的修订,特别是以上技术参数的制定又马上提到日程上来,当然要制定
9、全部技术参数也不是一朝一夕,需要全体分析工作者的共同努力,也是新方法性要求,老方法逐步修订的办法。3不适合现代食品工业的发展。新工艺、新技术生产的食品是否适用现有的方法都没有进行系统的研究,使食品检验方法滞后食品标准, 5009大部分方法起源于70-80年代,及现代食品加工工业所生产的产品有很大的差别,如乳化剂、包埋剂的使用对提取方法的影响。4 内容格式待完善虽然本次修订对格式进行修订,但仍然有不够完善的地方,由于及国标委协调不够,在标准方法分类未按照国际上通常按同类物质在一类分配排序原则,使同类物质分配在不同的编号中,给使用者带来不便,如农残、添加剂的分析方法均未按照同类一起原则分配编号。5
10、 感官检验5009很多方法制定感官测定方法,但是测定方法不够完善,给结果判定带来困难。6 以上谈到的不足是本次修订发现存在的问题,希望广大的食品分析工作者积极参及食品卫生理化检验方法的制修订工作,特别是在标准的使用过程中发现问题请及时反馈食品卫生理化检验方法起草单位,供标准方法的更正及修订。 表1 5009理化检验分析方法分类及技术参数分类编号名称分析方法适用范围检出限或检出浓度一般成分分析(11种) 5009.3-2003食品中水分的测定直接干燥法谷类及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品减压干燥法糖及糖果、味精等易分解食品蒸馏法油脂、香辛料等含较多挥发性物质的食品 5009.4
11、-2003食品中灰分的测定灼烧称重法各类食品 5009.5-2003食品中蛋白质的测定第一法:滴定法各类食品,但不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品第二法:比色法各类食品但不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品0.070 5009.6-2003食品中脂肪的测定第一法:索氏提取法肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点,不适用于乳及乳制品第二法:酸水解法同第一法的适用范围 5009.7-2003食品中还原糖的测定第一法:直接滴定法各类食品第二法:高锰酸钾滴定法各类食品 5009.8-2003食品中蔗糖的测定直接滴定法各类食品 5009.9-2003食品中淀粉
12、的测定第一法:酶水解法各类食品第二法:酸水解法各类食品 5009.10-2003植物类食品中粗纤维的测定水解称重法植物类食品 5009.88-2003食物中不溶性膳食纤维的测定中性洗涤测定法植物类食品检出限:0.1 5009.124-2003食品中氨基酸的测定氨基酸自动分析仪测定法不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食品中氨基酸的测定检出限:10 5009.128-2003食品中胆固醇的测定分光光度法各类动物性食品元素分析(23种) 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定 总砷第一法:氢化物原子荧光光度法各类食品检出限:0.01第二法:银盐法各类食品0.2第三法:砷斑法各类
13、食品0.25第四法:硼氢化物还原比色法各类食品 0.05总无机砷第一法:氢化物原子荧光光度法各类食品检出限:固体样品0.04,液体样品0.004第二法:银盐法各类食品0.1 5009.12-2003食品中铅的测定第一法:石墨炉原子吸收光谱法 各类食品5 第二法:氢化物原子荧光光谱法各类食品固体样品为5 ,液体样品为1 第三法:火焰原子吸收光谱法各类食品0.1 第四法:二硫腙比色法各类食品0.25 第五法:单扫描极谱法各类食品0.085 5009.13-2003食品中铜的测定第一法:原子吸收光谱法各类食品火焰原子化法1.0;石墨炉原子化法0.1 第二法:二乙基二硫代氨基甲酸钠法(比色法)各类食品
14、2.5 5009.14-2003食品中锌的测定第一法:原子吸收光谱法各类食品0.4第二法:二硫腙比色法各类食品2.5 5009.15-2003食品中镉的测定第一法:石墨炉原子吸收光谱法各类食品0.1第二法:原子吸收光谱法各类食品5.0第三法:比色法各类食品50第四法:原子荧光法各类食品1.2 5009.16-2003食品中锡的测定第一法:氢化物原子荧光光谱法各类食品0.23第二法:苯芴酮比色法各类食品2 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定总汞第一法: 原子荧光光谱分析法各类食品0.03第二法:冷原子吸收光谱法压力消解法各类食品0.4其他消化法10第三法:二硫腙比色法各类食品甲基汞
15、气相色谱法(酸提取巯基棉法)水产品冷原子吸收法(酸提取巯基棉法)水产品 5009.18-2003食品中氟的测定第一法:扩散氟试剂比色法粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品0.10第二法:灰化蒸馏氟试剂比色法同上1.25第三法:氟离子选择电极法 同上,但不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验法目视比色(硫化氢沉淀重金属)食品添加剂5009.75-2003食品添加剂中铅的测定分光光度法(双硫腙络合)食品添加剂5009.76-2003食品添加剂中砷的测定第一法:二乙氨基二硫代甲酸银比色法食品添加剂第二法 :砷斑法食品添加剂
16、 5009.87-2003食品中磷的测定第一法:分光光度法各类食品中总磷的测定2第二法:分子吸收光谱法各类食品中总磷的测定2第三法:食品中磷酸盐的测定适用于西式蒸煮、烟熏火腿中复合磷酸盐的测定 5009.90-2003食品 中铁、镁、锰的测定原子吸收分光光度法各类食品铁:0.2镁:0.05锰:0.1 5009.91-2003食品中钾、钠的测定火焰发射光谱法各类食品钾:0.05g钠:0.3g 5009.92-2003食品中钙的测定原子吸收分光光度法各类食品0.1g滴定法(法)各类食品 5009.93-2003食品中硒的测定第一法:氢化物原子荧光光谱法各类食品3第二法:荧光法各类食品0.5 500
17、9.94-2003植物性食品中稀土的测定分光光度三波长法谷类粮食、蔬菜、水果0.1g(5g试样)5009.101-2003食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定方法第一法:石墨炉原子吸收光谱法热可塑性聚酯树脂及其成型品中锑的测定。也可用于搪瓷餐具、容器中锑的测定第二法:孔雀绿分光光度法5009.123-2003食品中铬的测定第一法:原子吸收石墨炉法各类食品0.2第二法:示波极谱法各类食品15009.137-2003食品中锑的测定氢化物原子荧光光谱法各类食品0.15009.138-2003食品中镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法各类食品1.4 5009.151-2003食品中锗的测定第一
18、法:原子荧光光谱法各类食品及保健饮品中锗132和无机锗3.5 第二法:原子吸收分光光度法各类食品及保健饮品中无机锗40第三法:苯基荧光酮分光光度法各类食品中无机锗和有机锗0.25g5009.182-2003面制食品中铝的测定比色法面制食品0.5g农残 (48种) 5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定第一法:气相色谱法各类食品a- 、依次为0038,016,0047,0070 ;、 、 依次为023,050,18,21 第二法:薄层色谱法各类食品002g 5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱法水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二
19、嗪农、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量最低检出浓度敌敌畏:0.005速灭磷:0.004久效磷:0.014甲拌磷:0.004巴胺磷:0.011二嗪农:0.003乙嘧硫磷:0.003甲基嘧啶硫磷:0.004 甲基对硫磷:0.004稻瘟净:0.004水胺硫磷:0.005氧化喹硫磷:0.025稻丰散:0.017甲喹硫磷:0.014克线磷:0.009乙硫磷:0.014粮、菜、油等食品中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷、倍硫磷、虫螨磷的测定0.1-0.3肉类、鱼类中敌敌畏、乐果
20、、马拉硫磷、对硫磷的残留的测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷最低检出量为0.6、0.3、0.3、0.15 5009.21-2003粮、油、菜中甲萘威残留量的测定第一法 :高效液相色谱法粮食、油、油料及蔬菜0.5第二法:比色法粮食、油、油料及蔬菜10g5009.73-2003粮食中二溴乙烷残留量的测定气相色谱法(浸渍法)粮食气相色谱法(蒸馏法)粮食5009.102-2003植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定气相色谱法谷类、蔬菜、水果0.015009.103-2003植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定气相色谱法谷物、蔬菜和植物油甲胺磷:7.7910-12g乙酰甲胺磷:1.7910-11
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