药物分析习题及答案.docx

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1、药物分析习题集本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数问答题和简答题答案只给出了答题要点。红字是答案。（如有错误，请指正）第一章 药典概况(含绪论)一、填空题1 中国药典主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和 索引 四部分组成。2 目前公认全面控制药品质量法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量 10 。4 药物分析主要是采用 物理学、 化学、 物理化学 或 生物化学 等方法和

2、技术，研究化学结构已知合成药物和天然药物及其制剂组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分含量测定等。所以，药物分析是一门 研究和发展药品质量控制 方法性学科。 5 判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定 三者检验结果。6 药物分析基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_重要方面。二、选择题1 药品生产质量管理规范可用( D )表示。(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2 药物分析课程内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析 (D

3、)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类)(E)十类典型药物为例进行分析3 药品临床试验质量管理规范可用( e)表示。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4 目前，中华人民共和国药典最新版为(2010版 )5 英国药典缩写符号为( B )。(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RPHPLC (E)TLC6 美国国家处方集缩写符号为( D )。(A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名） (D)NF (E)USP7 GMP

4、是指( B )(A)药品非临床研究质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理8 根据药品质量标准规定，评价一个药品质量采用( A )(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题1 药品概念？对药品进行质量控制意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人疾病，有目地调节人生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少特殊商品。用于预防治疗诊断人疾病特殊商品。2)对药品进行质量控制意义：保证药品质量，保障人民用药安全、有效和维护人民身体

5、健康2 药物分析在药品质量控制中担任着主要任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。3 常见药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。4 中国药典(2005年版)是怎样编排？答: 凡例、正文、附录、索引。5 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3mg以下重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液情况下，同法操作所得结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定物质。6 常用药物分析方法有哪些？答: 物理方法、化学方法。7 药品

6、检验工作基本程序是什么?答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。8 中国药典和国外常用药典现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int9 药典内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)10简述药物分析性质？答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学方法和技术研究化学结构已明

7、确合成药物或天然药物及其制剂质量控制方法，也研究有代表性中药制剂和生化药物及其制剂质量控制方法。四、配伍题12题 (A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP(1)反相高效液相色谱法 ( A )(2)良好药品生产规范 ( E )34题 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RPHPLC(1)英国药典 ( B )(2)良好药品实验研究规范 ( C )第二章 药物鉴别试验一、选择题1 下列叙述中不正确说法是 （ B ）(A)鉴别反应完成需要一定时间 (B)鉴别反应不必考虑“量”问题(C)鉴别反应需要有一定专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行(

8、E)温度对鉴别反应有影响2 药物杂质限量检查结果是1.0ppm，表示（ E ）(A)药物中杂质重量是1.0g(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0g(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0g(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0g(E)药物所含杂质重量是药物本身重量百万分之一3 药物中氯化物杂质检查一般意义在于它（ D ）(A)是有疗效物质 (B)是对药物疗效有不利影响物质(C)是对人体健康有害物质 (D)可以考核生产工艺和企业管理是否正常(E)可能引起制剂不稳定性4 微孔滤膜法是用来检查（ C ）(A)氯化物 (B)砷盐 (C)重金属 (D)硫化物 (E)氰化物5 干燥

9、失重主要检查药物中（ D ）(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物 (D)水分及其他挥发性成分 (E)结晶水6 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品杂质限量是（ C ）(A)W/CV100(B)CVW100(C)VC/W100 (D)CW/V100(E)VW/C100二、填空题1 药物鉴别方法要求_专属性强_， 再现性好 ，_灵敏度高 、_操作简便 、_快速 。2 常用鉴别方法有 化学鉴别法 、 光谱鉴别法 、 色谱鉴别法 和 生物学法 。三、名词解释1药物鉴别试验答：药物鉴别试验是根据药物分子结构、理化性质，采用化

10、学、物理化学或生物学方法来判断药物真伪。它是药品质量检验工作中首项任务，只有在药物鉴别无误情况下，进行药物杂质检查、含量测定等分析才有意义。2一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物化学结构或理化性质特征，通过化学反应来鉴别药物真伪。对无机药物是根据其组成阴离子和阳离子特殊反应；对有机药物则大都采用典型官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。3专属鉴别试验答：药物专属鉴别试验是证实某一种药物依据，它是根据每一种药物化学结构差异及其所引起物理化学特性不同，选用某些特有灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产

11、生各自特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行鉴别试验。第三章 药物杂质检查一、选择题1 药物中重金属是指( D )(A)Pb2 (B)影响药物安全性和稳定性金属离子 (C)原子量大金属离子(D)在规定条件下和硫代乙酰胺或硫化钠作用显色金属杂质2 古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体和下列哪种物质作用生成砷斑( B )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药杂质限量()是( C )4 用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( B )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定

12、 (D)依样品取量及限量计算决定5 药品杂质限量是指( B )(A)药物中所含杂质最小允许量 (B)药物中所含杂质最大允许量(C)药物中所含杂质最佳允许量 (D)药物杂质含量6 氯化物检查中加入硝酸目是( C )(A)加速氯化银形成 (B)加速氧化银形成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-干扰 (D)改善氯化银均匀度7 关于药物中杂质及杂质限量叙述正确是( A )(A)杂质限量指药物中所含杂质最大允许量 (B)杂质限量通常只用百万分之几表示 (C)杂质来源主要是由生产过程中引入其它方面可不考虑(D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对8 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入

13、醋酸铅棉花作用是( C )(A)吸收砷化氢 (B)吸收溴化氢 (C)吸收硫化氢 (D)吸收氯化氢9 中国药典规定一般杂质检查中不包括项目( C )(A)硫酸盐检查 (B)氯化物检查 (C)溶出度检查 (D)重金属检查10 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳pH值是( B )(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.511 硫氰酸盐法是检查药品中( B )(A)氯化物 (B)铁盐 (C)重金属 (D)砷盐 (E)硫酸盐12 检查药品中杂质在酸性条件下加入锌粒目是( A )(A)使产生新生态氢 (B)增加样品溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷(D)抑制锑化氢生产 (E)以上均不

14、对13 检查药品中铁盐杂质，所用显色试剂是( C )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl2 (E)氯化亚锡14 对于药物中硫酸盐进行检查时，所用显色剂是( D )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl2 (E)以上均不对15 对药物中氯化物进行检查时，所用显色剂是( C )(A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸钠16 检查药品中重金属杂质，所用显色剂是( D )(A)AgNO3 (B)硫氰酸铵 (C)氯化亚锡 (D)H2S (E)BaCl217 在碱性条件下检查重金属，所用显色剂是( B )(A)H2S

15、 (B)Na2S (C)AgNO3 (D)硫氰酸铵 (E)BaCl218 古蔡法检查药物中微量砷盐，在酸性条件下加入锌粒目是( C )(A)调节pH值 (B)加快反应速度 (C)产生新生态氢(D)除去硫化物干扰 (E)使氢气均匀而连续发生19 古蔡法是指检查药物中( D )(A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐20 用TLC法检查特殊杂质，若无杂质对照品时，应采用( D )(A)内标法 (B)外标法 (C)峰面积归一化法 (D)高低浓度对比法 (E)杂质对照品法21 醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒微量杂质是( C )(A)Pb2+ (B)As3+ (C)Se2

16、+ (D)Fe3+ 22 取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊和标准硫酸钾(每1ml相当于100gSO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为( C )(A)0.02 (B)0.025 (C)0.04 (D)0.045 (E)0.0323 为了提高重金属检查灵敏度，对于含有25g重金属杂质药品，应选用( A )(A)微孔滤膜法依法检查 (B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)(C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)(D)采用H2S显色(纳氏比色管观察) E 采用古蔡法24 干燥失重检查法主要是控制药物中水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水药物其干燥温度为( B )(A)105 (B)180

17、(C)140 (D)102 (E)8025 有药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( A )(A)和标准比色液比较检查法 (B)用HPLC法检查(C)用TLC法检查 (D)用GC法检查 (E)以上均不对26 药物干燥失重测定法中热重分析是( A )(A)TGA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (D)TLC表示 (E)以上均不对27 少量氯化物对人体是没有毒害作用，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它( D )(A)影响药物测定准确度 (B)影响药物测定选择性(C)影响药物测定灵敏度 (D)影响药物纯度水平(E)以上都不对。28、 氯化物检查是在酸性条件下和AgNO3作用，生

18、成AgCl混浊，所用酸为( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)浓HNO329 就葡萄糖特殊杂质而言，下列哪一项是正确( E )(A)重金属 (B)淀粉 (C)硫酸盐 (D)砷盐 (E)糊精30 肾上腺素中肾上腺酮检查是利用( B )(A)旋光性差异 (B)对光吸收性质差异(C)溶解行为差异 (D)颜色差异 (E)吸附或分配性质差异31 有药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不对32 在药物重金属检查法中，溶液PH值在( A )

19、(A)33.5 (B)7 (C)44.5 (D)8 (E)88.533 药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ugAs)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？( B )(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g34 中国药典(2005版)重金属检查法一共收戴有( D )(A)一法 (B)二法 (C)三法 (D)四法 (E)五法35 用硫氰酸盐原理铁盐在酸性溶液中和硫氰酸盐生产红色可溶性配离子和一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用酸应为( D )(A)H2SO4 (B)HAC (C)HN

20、O3 (D)HCl (E)H2CO336 中国药典检查残留有机溶剂采用方法为( D )(A)TLC法 (B)HPLC法 (C)UV法 (D)GC法 (E)以上方法均不对37 AAS是表示( C )(A)紫外分光光度法 (B)红外分光光度法(C)原子吸收分光光度法 (D)气相色谱法 (E)以上方法均不对38 硫代乙酰胺法是指检查药物中( E )(A)铁盐检查法 (B)砷盐检查法 (C)氯化物检查法 (D)硫酸盐检查法 (E)重金属检查法39 药典中一般杂质检查不包括( B )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金属 (D)硫酸盐 (E)铁盐40 利用药物和杂质在物理性质上差异进行特殊杂质检查

21、，不属于此法检查方法是( D )(A)颜色差异 (B)臭，味及挥发性差异(C)旋光性差异 (D)氧化还原性差异 (E)吸附或分配性质差异41 利用药物和杂质在物理性质上差异进行特殊杂质检查，不属于此法检查方法是( B )(A)旋光性差异 (B)杂质和一定试剂反应生产气体(C)吸附或分配性质差异 (D)臭、味及挥发性差异 (E)溶解行为差异42 利用药物和杂质在化学性质上差异进行特殊杂质检查，不属于此法检查法是( D )(A)氧化还原性差异 (B)酸碱性差异 (C)杂质和一定试剂生产沉淀 (D)溶解行为差异 (E)杂质和一定试剂生产颜色43 利用药物和杂质在化学性质上差异进行特殊杂质检查，不属于

22、此法检查法是( E )(A)酸碱性差异 (B)氧化还原性差异 (C)杂质和一定试剂生产沉淀 (D)杂质和一定试剂生产颜色 (E)吸附或分配性质差异44 下列哪一项不属于特殊杂质检查法( A )(A)葡萄糖中氯化物检查 (B)肾上腺素中酮体检查 (C)ASA中SA检查 (D)甾体类药物“其他甾体”检查(E)异烟肼中游离肼检查45 利用药物和杂质在物理性质上差异进行特殊杂质检查，不属于此法检查法是( E )(A)臭、味及挥发性差异 (B)颜色差异 (C)旋光性差异(D)吸附或分配性质差异 (E)酸碱性差异46 药物纯度是指( B )(A)药物中不含杂质 (B)药物中所含杂质及其最高限量规定(C)药

23、物对人体无害纯度要求 (D)药物对实验动物无害纯度要求二、不定项选择题1 用对照法进行药物一般杂质检查时，操作中应注意( AB )(A)供试管和对照管应同步操作 (B)称取1g以上供试品时，不超过规定量1(C)仪器应配对 (D)溶剂应是去离子水 (E)对照品必须和待检杂质为同一物质2 关于药物中氯化物检查，正确是( CE )(A)氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常(B)氯化物检查可反应Ag+多少(C)氯化物检查是在酸性条件下进行(D)供试品取量可任意(E)标准NaCl液取量由限量及供试品取量而定3 检查重金属方法有( BCD )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化钠法

24、(D)微孔滤膜法 (E)硫氰酸盐法4 关于古蔡氏法叙述，错误有( CDE )(A)反应生成砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色砷斑 (B)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷(C)金属锌和碱作用可生成新生态氢(D)加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子(E)在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误叙述是( AE )(A)是检查氯化物方法 (B)是检查重金属方法 (C)反应结果是以黑色为背景 (D)在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 (E)反应时pH应为786 下列不属于一般杂质是( D )(A)氯化物 (B)重金属 (C)氰化物 (D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E)硫酸盐7 药品杂质限量基本要求包括

25、( ABCDE )(A)不影响疗效和不发生毒性 (B)保证药品质量 (C)便于生产(D)便于储存 (E)便于制剂生产 8 药物杂质来源有( AB )(A)药品生产过程中 (B)药品储藏过程中 (C)药品使用过程中 (D)药品运输过程中 (E)药品研制过程中9 药品杂质会影响( ABDE )(A)危害健康 (B)影响药物疗效 (C)影响药物生物利用度(D)影响药物稳定性 (E)影响药物均一性三、填空题1 药典中规定杂质检查项目，是指该药品在_生产_和 储藏中 可能含有并需要控制杂质。2 古蔡氏检砷法原理为金属锌和酸作用产生 新生态氢 ，和药物中微量砷盐反应生成具挥发性_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产

26、生黄色至棕色_砷斑_，和一定量标准砷溶液所产生砷斑比较，判断药物中砷盐含量。3 砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑干扰，可改用_Ag(DDC)法_。4 氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中和_硝酸银 作用，生成_氯化银_浑浊，和一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成浑浊液比较浊度大小。5 重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。6 药物一般鉴别试验包括 化学鉴别 法、 光谱鉴别 法和 色谱鉴别 法。7 中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液pH值应在_弱酸性(pH3.5醋酸盐缓

27、冲液)_，所用显色剂为_硫代乙酰胺试液_。8 药物中存在杂质，主要有两个来源，一是_生产过程中_引入，二是_储存_过程中产生。9 葡萄糖中特殊杂质是_糊精_。四、名词解释1 一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入杂质2 特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入特有杂质3 恒重答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3mg以下重量4 杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质最大允许量5 药物纯度答：药物纯度即药物纯净程度五、是非题()1含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水分子式计算。()2药物检查项目中不要求检查杂质，说明药物中不含此类杂质。()

28、3药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75乙醇。()4凡溶于碱不溶于稀酸药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。()5药物中杂质检查，一般要求测定其准确含量。()6易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色微量有机杂质。()7易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色微量无机杂质。()8药物干燥失重测定法是属于药物特殊杂质检查法。()9干燥失重检查法是仅仅控制药物中水分方法。()10用药物和杂质溶解行为差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。()11干燥失重检查法主要控制药物中水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。()12药物杂质检查也可称作纯度检查。()13重金属检

29、查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。()14药物必须绝对纯净。()15药典中所规定杂质检查项目是固定不变。()16在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。六、配伍题12题(A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸盐法 (D)重氮化-偶合比色法 (E)酸性染料比色法1、铁盐检查法 ( C )2、重金属检查法 ( B )34题(A)溶解行为差异 (B)对光吸收性差异 (C)旋光性差异(D)臭、味及挥发性差异 (E)吸附或分配性质差异3、肾上腺素中肾上腺酮检查 ( B )4、葡萄糖中糊精检查 ( A )56题(A)酸性染料比色法 (B)重氮化-偶合比色法 (C)硫氰酸盐法 (D)古蔡法

30、 (E)硫代乙酰胺法5、重金属检查法 ( E )6、砷盐检查法 ( D )78题(A)在Na2CO3试液中和硝酸银作用 (B)在盐酸酸性液中和硫氰酸铵作用(C)在pH46溶液中和Fe3+作用 (D)在盐酸酸性液中和氯化钡作用(E)在硝酸酸性试液中和硝酸银作用7、硫酸盐检查法 ( D )8、铁盐检查法 ( B )910题(A)在硝酸酸性试液中和硝酸银作用 (B)在盐酸酸性试液中和氯化钡作用(C)在盐酸酸性试液中和硫氰酸铵作用 (D)在pH3.5醋酸缓冲液中和H2S作用(E)在Na2CO3试液中和硝酸银作用9、氯化物检查法 ( A )10、重金属检查法 ( D )1112题(A)在pH3.5醋酸缓

31、冲液中和H2S作用 (B)在Na2CO3试液中和硝酸银作用(C)在盐酸酸性试液中和硫氰酸铵作用 (D)在pH46溶液中和Fe3+作用(E)在硝酸酸性试液中和硝酸银作用11、重金属检查法 ( A )12、铁盐检查法 ( C )1314题(A)古蔡法 (B)白田道夫法 (C)两者都是 (D)两者都不是13、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查砷盐时采用 ( C )14、含锑药物中检查砷盐时采用 ( B )七、计算题1 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？(每1ml相当于Pb10

32、g/ml)解： L=CV/S V=LS/C=51064.0/10106=2ml2 检查某药物中砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1gAs)制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001，应取供试品量为多少？解： S=CV/L=21106/0.00001=2g3 依法检查枸橼酸中砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1g砷)解： S= CV/ L=21106/1ppm=2.0g4 配制每1ml中10g Cl标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl：35.45 Na：23)解： 5001010358.45/35.45=8.24mg5 磷酸可待因中检查吗

33、啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(910000)使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色和吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？解：八、简答题1 用薄层色谱法检查药物中杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答：当杂质结构不能确定，或无杂质对照品时，可采用此法。方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，和供试品溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过23个，其颜色不得比主斑点深。2 药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有

34、哪几种显色剂？检查方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查方法。 第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液药物，用Na2S作为显色剂 第四法 微孔滤膜法3 简述中国药典对药物中氯化物检查法原理，方法及限量计算公式？稀HNO3答：(1)原理 Cl- + Ag+ AgCl(白色浑浊)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中和硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，和一定量标准氯化钠溶液在相同条件下和氯化银浑浊液比较，判

35、断供试品中氯化物是否超过限量。CVS(3)计算公式 L 1004 试述药物杂质检查内容(包括杂质来源，杂质限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)答：(1)杂质来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质限量检查：药物中所含杂质最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物生产和储存过程中可能引入特殊杂质。如阿司匹林中游离水杨酸、肾上腺素中酮体等。5 肾上腺素中特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？答：(1)特殊杂质为酮

36、体。(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。6 简述硫代乙酰胺法检查重金属原理和方法？答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，和微量重金属生成黄色到棕色硫化物混悬液。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2SpH3.5 H2S + Pb2+ PbS + 2H+(2)方法 取各药品项下规定量供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml和水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，和标准铅溶液一定量同法制成对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。7 请举

37、例说明信号杂质及此杂质存在对药物有什么影响？答：药物中存在Cl，SO42(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量多少可以反映出药物纯度水平。含量多表明药物纯度差。第四章 药物定量分析和分析方法验证一、选择题1 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )(A)H2O2+水混合液 (B)NaOH+水混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2 用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶塞底部熔封是( D )(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对3 测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确是去除蛋白质方法是( B )

38、(A)加入和水相互溶有机溶剂 (B)加入和水不相互溶有机溶剂(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐沉淀剂4 氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠5 准确度表示测量值和真值差异，常用( B )反映。(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验6 常用蛋白沉淀剂为( A )(A)三氯醋酸 (B)-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空题1 破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。三、是非题()1准确度通常也可采用回收率来表

39、示。()2在测定血样中药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白方法之一是加入和水相混溶有机溶剂。()3提取生物样品，pH影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。()4用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题1 在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入和水相混溶有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐沉淀剂；(5)酶解法。2 在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶有机溶剂可以将蛋白去除，此法机理是什么？答：加入和水相混溶有机溶剂，可使蛋白质分子内及分子间氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使和蛋白质结合药物释放出来。3 常用分

40、析方法效能评价指标有哪几项？答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性和范围、重现性、耐用性等。4 简述氧瓶燃烧法测定药物实验过程？答：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端螺旋处，使尾部漏出。(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液选择：使燃烧分解待测吸收使转变成便于测定价态。5 简述色谱系统适用性试验？答：系统适用性试验色谱柱理论塔板数 分离度 1.5重复性 对照液，连续进样5次，R

41、SD2.0拖尾因子 d1为极大峰至峰前沿之间距离。T应在0.951.05之间。五、配伍题1 请将下列氧瓶燃烧法时采用吸收液和相应药物配对。1、胺碘酮 (A)H2O2(30)-NaOH(0.05mol/L)14020ml2、氟烷 (B)20 H2O2液20ml3、氯氮卓 (C)水20ml4、磺溴酞钠 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml5、硫喷妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)第五章 巴比妥类药物鉴别一、选择题1 在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝药物是( E )(A)乙酰水杨酸 (B)异烟肼 (C)对乙酰氨基酚 (D)盐酸氯丙嗪