超临界萃取技术在中药有效成分提取中应用论文.docx
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1、超临界萃取技术在中药有效成分提取中应用论文*毕业设计(论文)超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用学 生 姓 名*指 导 教 师*专 业*学 院*2010年5月20日 ()*2010-5-2028 / 33摘要超临界萃取技术是上个世纪70年代兴起的一门新型高效分离技术,也是中药现代化的关键技术之一。由于二氧化碳所具有的“绿色”特性,这项技术广泛应用于食品、药物、天然香料、化学物质中有效成分的提取和纯化。及传统的提取分离方法相比,超临界萃取技术在中药有效成分提取方面有着天然的优势,该技术在中药有效成分提取方面具有广阔的应用前景。但超临界萃取技术仍有局限性,加强和完善该技术才能使它更好地应用于工
2、业生产,造福于人类,造福于社会。关键词:超临界萃取技术;中药有效成分;提取 ()a 70s . a “” a .: () 目 录摘要错误!未指定书签。错误!未指定书签。1 超临界萃取技术的简介错误!未指定书签。1.1 超临界萃取技术的产生错误!未指定书签。1.2 超临界萃取技术的基本原理错误!未指定书签。1.3 超临界萃取技术的过程错误!未指定书签。1.4 超临界萃取技术的影响因素错误!未指定书签。1.4.1 萃取条件对其效果的影响错误!未指定书签。1.4.2 物料性质的影响错误!未指定书签。2 超临界萃取技术的应用错误!未指定书签。2.1 在食品工业方面的影响错误!未指定书签。2.2 在医药
3、工业方面的应用错误!未指定书签。2.3 在天然香料工业方面的应用错误!未指定书签。2.4 在化学工业方面的应用错误!未指定书签。2.5 在环境保护方面的应用错误!未指定书签。3 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用错误!未指定书签。3.1 超临界萃取技术提取中药有效成分的优越性错误!未指定书签。3.2 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用错误!未指定书签。3.2.1 挥发油的提取错误!未指定书签。3.2.2 生物碱的提取错误!未指定书签。3.2.3 苷类和糖类的提取错误!未指定书签。3.2.4 醌类的提取错误!未指定书签。3.2.5 香豆素和木质素的提取错误!未指定书签。3.2.6 萜
4、类的提取错误!未指定书签。3.2.7 黄酮类的提取错误!未指定书签。3.2.8 其他中药成分的提取错误!未指定书签。4 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用前景错误!未指定书签。4.1 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用前景错误!未指定书签。4.2 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的局限性错误!未指定书签。4.3 超临界萃取技术在中药有效成分提取应用中应注意的问题错误!未指定书签。4.4 超临界萃取技术的展望错误!未指定书签。5 讨论错误!未指定书签。结论错误!未指定书签。参考文献错误!未指定书签。致谢错误!未指定书签。1超临界萃取技术的简介超临界萃取技术( ,以下简称)是利用超临
5、界流体的特殊性进行萃取的一种新型高效分离技术。1.1超临界萃取技术的产生早在1879年,科研人员就发现超临界流体对固体和液体有显著的溶解能力,但未被重视。20世纪50年代,美国的和从理论上提出用于萃取分离的可能性。90年代后,原西德对这一领域首先作出了许多基础和应用的研究。1978年1月在西德 举行了第一次超临界流体技术研讨会,为该技术的发展掀开了新的一页,从此超临界流体技术成为世界关注的热点。1988年在法国尼斯召开了第一届国际超临界流体技术会议之后,国际上每3年举行一次国际超临界流体会议,以促进超临界流体技术的发展。世界上最早把超临界萃取技术大规模应用于工业化生产的是德国。1978年德国建
6、立工厂用于咖啡豆中咖啡因的脱除。之后,美国、澳大利亚及欧洲一些国家也相继将超临界萃取技术应用于萃取咖啡因、啤酒花、香精、药用物质及脱臭等方面。近年来,作为一种新型分离技术,在基础理论研究、工艺、设备的设计以及工业化等方面都取得了较大的发展。在德国、美国、英国、日本和瑞士等发达国家,超临界萃取技术发展极为迅速。 我国对超临界萃取技术的研究始于20世纪70年末80年代初。我国的超临界流体研究工作,可大致分三个阶段。第一阶段,20世纪80年代初,国内少数研究单位和大学利用进口的实验装置进行了超临界2萃取技术的工艺探索;第二阶段,20世纪80年代后期,一些工程设计力量较强的研究单位开始进行超临界 2
7、萃取装置的研究及工业化开发;第三阶段,装置和工艺的工业化研究初见成效。1996年以来,我国每2年举行一次超临界流体技术及应用研讨会,极大的促进了国内的交流及发展,超临界萃取技术在我国取得了长足的发展1。1.2超临界萃取技术的基本原理超临界流体萃取作为分离方法的依据是超临界流体对溶质的溶解度会随操作条件的改变而改变。利用这一性质,具体可以实现萃取分离:首先,在较高压力和一定的温度下使溶质溶解于超临界流体中;然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液的温度,由于流体溶液压力或温度的改变使其密度减小,溶解能力降低;这时,溶解于超临界流体中的溶质就会因超临界流体的密度下降,溶解度降低而析出,从而实现特定溶质
8、的萃取。也就是说,超临界萃取技术是利用操作条件改变时,超临界流体具有的“可变”的溶解能力来实现对物质的萃取分离。另外,不同物质由于其物性不同,溶解度不同。被萃取的物质在超临界流体中溶解度,不仅依赖于密度的大小,而且还依赖于超临界流体分子和溶质分子之间的亲和力大小,以及被分离物质之间的挥发度大小。化学结构类似的物质,总是按蒸气压高低顺序进入超临界流体。如超临界乙烯萃取烷烃的先后顺序是以它们的沸点高低为序,超临界2对咖啡因和芳香素具有不同的选择性,因此超临界萃取同时具有精馏和液相萃取的特性。因此,这种利用超临界流体的特性对物质进行有选择地溶解分离的过程就成为超临界萃取分离2。由于2临界温度(31.
9、1)接近于室温,临界压力(7.38)处于中等压力,且其性质稳定、无味无毒、不易燃不易爆、价廉、易于精制回收等优点,故约90%以上的临界萃取研究和应用都使用2作为萃取剂。1.3 超临界萃取技术的过程超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分:萃取剂供应系统,低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行,所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高,生产过程实现微机自动监控,可以大大提高系统的安全可靠性,并降低运行成本。将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂
10、。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,及被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机
11、物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来3。1.4 超临界萃取技术的影响因素影响超临界流体萃取效果的因素主要有:(1)萃取条件,包括压力、温度、时间、溶剂及流量等;(2)原料的性质,如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。1.4.1 萃取条件对其效果的影响1.4.1.1萃取压力的影响压力是二氧化碳超临界萃取中最重要的操作参数。萃取过程中,密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响密度的重要参数。例如,2在37下,当压力由8升到10时,其密度增加近一倍,压力的变化能显著提高溶解物质的能力。根据萃取压力的变化,可将分为3类:
12、(1)高压区的全萃取。高压时,的溶解能力强,可最大限度地溶解所有成分;(2)低压临界区的萃取,仅能提取易溶解的成分,或除去有害成分;(3)中压区的选择萃取,在高低压之间,可根据物料萃取的要求,选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。如2在37下,压力由10增加到15,其密度仅增15左右。另外,压力对萃取效果的影响还及溶质的性质有关。如采用2萃取时,对于烃类和极性低的脂溶性有机化合物,在710 低压时即可进行;而对于包含羟基和氨基酸等极性功能基的有机化合物,则需提高萃取压力;但对于糖类和氨基酸类等极性更强的物质,40压力下
13、仍难以实现。例如,在一定温度下,姜黄油的收率随萃取压力的增大而增加,在1015之间,这种增加较为明显;而超过15,增加幅度有所下降;当达到25时,收率几乎最大;此时压力再加大,挥发油的收率增加非常有限。1.4.1.2 萃取温度的影响温度对萃取效果的影响较为复杂。对于2在临界点附近的低压区,升高温度虽然可提高分离组分的挥发度和扩散能力,但不足以补充超临界2的密度随温度升高而急剧下降所导致的溶解能力下降。如10下,2由37升温到61时,其密度减小一倍,结果导致溶解能力下降,此阶段称为“温度的负效应阶段”。在高压区,超临界2的密度大,可压缩性小,此时升高温度而2密度降低较少,但却显著提高了待分离组分
14、的蒸汽压和扩散系数,从而提高了溶质的溶解能力,称为“温度正效应阶段”。对于不同组分,温度效应的范围是不同的。1.4.1.3萃取时间的影响在超临界流体萃取过程中,萃取剂流量一定时,萃取时间越长,收率越高。萃取刚开始时,由于溶剂及溶质未达到良好接触,收率较低。随着萃取时间的加长,传质达到某种程度,则萃取速率增大,直到达到最大之后,由于待分离组分的减少,传质动力降低而使萃取速率降低。1.4.1.4二氧化碳流量的影响萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说,收率一定时,流量越大,溶剂、溶质间的传热阻力越小,则萃取的速度越快,所需要的萃取时间越短,但萃取回收负荷大,从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量4
15、。1.4.2 物料性质的影响物料的粒度影响萃取效果,一般情况下,粒度越小,扩散时间越短,有利于向物料内部迁移,增加了传质效果,但物料粉碎过细会增加表面流动阻力,反而不利于萃取。如从月见草的种子中萃取油时,粒度为0.25左右可获得较好的萃取效果。对于多孔的疏松物料(如麦胚芽),粒度对萃取率影响较小,菌体脂肪存在于细胞内,萃取脂肪时,应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。月见草种子水的质量分数分别为2.4%、7.7%和18%时在一定条件下进行超临界2萃取,油的萃取率分别为86%、79%和76%。菌体水分的质量分数为3.1%,4.2%,6.6%和15.5%时,回收率分别为95.7%、92%
16、、78%和37%。荔枝种子含水量小于5%(质量分数,下同)时,水分含量对萃取的影响不显著;含水量大于6%时,精油萃取率随含水量的增加而急剧减少,但水分超过12%时,其影响又依水分的继续增加而显著减小直至消失。分析认为,物料中含水量较高时,其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统,从而增加了超临界相流动的阻力,当继续增加水分时,多余的水分子主要以游离态存在,对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时,水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见,破坏传质界面的连续水膜,使溶质及溶剂之间进行有效的接触,形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。 超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素
17、。在弱极性的溶剂中,强极性物质的溶解度远小于非极性物质,可萃取性随极性增加而降低。适用于的大多数溶剂是极性小的溶剂,这有利于选择性的提取,但限制了其对极性较大溶质的应用。因此可加入少量夹带剂,以改变溶剂的极性。最常用的为2,其极性大约在正己烷和氯仿之间,通过加入夹带剂可适用于极性较大的化合物。通过使用不同的夹带剂来改变2的极性,使萃取范围扩大,可萃取极性较强的物质5。2 超临界萃取技术的应用超临界2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。在食品工业、医药工业、天然香料工业、环境保护方面都有广泛的应用。2.1 在食品工业方面的影响由于超临界2萃取技术所得萃取液溶剂残留少,毒性低,因此特别适合用于食品
18、工业。在食品工业中的应用一般包括食品中有益成分的提取及有害物质的去除。我国食品工业应用超临界萃取技术已逐步由实验室研究走向产业化,集中用在脱咖啡因、啤酒花有效成分萃取、植物油脂的萃取、色素的分离等方面6。2.2 在医药工业方面的应用在医药上业中,中药研制及开发中,必须组遵循“三效”(速效、高效、长效):“二小”(剂量作用小、毒性小),“五方便”(生产、运输、储藏、携带、使用方便)为目的原则。而超临界流体萃取技术很大程度上避免了传统提药制药过程中的缺陷,提取物中不存在有害健康的残留溶剂,同时具有操作条件温和及不致使生物活性物质失活变性的优点,它为我国的中药现代化、国际化提供了一条全新的途径。根据
19、中医辩证论治理论,重要复方中有效成分是彼此制约、协同发挥作用的,一2不是简单化某组分,而是将有效成分进行选择性分离,更有利于重要复方优势的发挥。从动、植物中提取有效药物成分仍是目前在医药工业中应用较多的一个方面7。2.3 在天然香料工业方面的应用在天然香料提取方面,传统的提取方法部分不稳定的香气成分受热变质,但在超临界条件下,可以将整个分离过程在常温下进行,萃取物的主要成分一精油和特征的呈味成分同时被抽出,并且2无毒、无残留现象8。2.4 在化学工业方面的应用超临界流体萃取技术用于脂肪族、芳香族、环烷族等同系物分离精制已取得了可喜的进展,还成功地用于己内酰胺、己二酸、二甲基色胺等产品的脱水和回
20、收有机溶剂,特别是对于分离醇水共沸物具有独特的优点,用于回收烷基铝等催化剂及活性碳再生方面也有极好的效果。超临界流体萃取技术还可用于渣油脱除沥青的处理,有资料介绍,超临界流体萃取技术比过程的能耗要低13%。目前已有1.5万的工业示范装置。从煤中萃取石蜡、杂酚、煤焦油等成分,从木材加工废料中回收酚类产品,超临界流体萃取技术都有很好的应用前景9。2.5 在环境保护方面的应用超临界流体萃取技术的发展对环境保护有双重意义。一是此技术很少或不造成污染;二是此技术可以用于环境治理。由于该技术提取速度快、自动化程度高、溶质不易被破坏等特点。使它在某些特殊的环境研究及控制领域也得到应用,如:在超临界流体中进行
21、化学反应及催化化学反应、气体抗溶提取、以及纸、纸浆厂污水、污泥超临界水氧化处理等10。3 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用超临界萃取技术在工业生产中有广泛的应用,其中,应用在中药制药业的成就颇为显著,中药制药业中最关键的工序是对有效成分的提取和分离。中药提取分离是依据中药有效成分及有效群体的存在状态、极性、溶解性等,设计一条科学、合理、可行的工艺,采用一系列分离技术来完成。近年来,随着现代工业的飞速发展,中药工程技术也不断发展,我国中药生产状况大有改进。伴随着现代化工技术的迅猛发展,一些现代分离技术不断被应用到中药生产中来,大大促进了中药产业的发展,随着“中药现代化”进程的加快,中药制
22、药业在技术水平上达到一个新的高度11。3.1 超临界萃取技术提取中药有效成分的优越性对中药有效成分的提取和分离,传统的提取分离方法,普遍存在着有效成分提取率低、杂质清除率低、能耗高、生产周期长等缺点,直接制约了中药制药产业的发展。而超临界萃取技术则克服了这些缺点,优越性只要体现在以下几方面:萃取效率高、速度快由于超临界2流体的溶解能力和渗透能力强,扩散速度快,且萃取是在连续动态条件下进行,萃出的产物不断地被带走,因而提取较完全。用二氧化碳超临界萃取法萃取中药材,其萃取速度快,可缩短生产周期。如青蒿素的二氧化碳超临界萃取,其全流程从传统溶剂法的几天缩短为几小时,丹参酮从162小时缩短为10小时。
23、有实验证明,用二氧化碳超临界萃取对广藿油、肉桂油及厚朴酚的提取,产品收率比传统方法要高。青蒿素二氧化碳超临界萃取比传统的汽油法提高收率2倍以上。用二氧化碳超临界萃取技术从当归中萃取挥发油,收率为1.5%,而用相同原料的水蒸汽蒸馏法收油率为0.32%,提高了4倍。可节省大量的有机溶剂利用二氧化碳超临界萃取技术提取中草药的有效成份,没有残留的有机溶剂,所以产品是纯天然的,可以节省大量的有机溶剂。如提取青蒿素时,可节省汽油100%,在萃取丹参酮时,可节省无水乙醇94%、苯80%。2及萃取物迅速成为两相 萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得2及萃取物
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