加氢裂化催化剂干燥包括催化剂装填后的充压试密操作规程.doc

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1、加氢裂化催化剂干燥包括催化剂装填后的充压试密操作规程一、具备条件1. 催化剂装填完毕，反应器内构件及头盖已安装好。2. 循环氢压缩机检修完毕且检验合格，润滑油、密封油系统试运行正常。3. 余热锅炉系统投用。4. 反应加热炉1401-F-101达到点火条件，燃料气引至炉前手阀。5. 系统相关的仪表投用正常。6. 联系调度准备足够的氮气。7. 改通反应系统气密流程，在反应系统与低压部位相连部位有导淋的部位要打开导淋放空，确保与低压系统隔离；8. 系统联锁试验合格。二、催化剂干燥操作步骤（与反应系统4.0MPa以下氮气气密同时进行）1、打开1401-K-102出入口阀，用氮气将系统充压到0.5MPa

2、，进行系统气密检查至合格。2、泄压至微正压，再用氮气将系统充压到0.5MPa，用氮气反复置换34次。目的是将反应系统等高压设备及管线内的氧气置换出来，并检查反应系统各连接处的泄漏情况。其要求和方法同装剂前一样，但由于催化剂本身表面具有大量的微孔，它们对O2的吸附力较强，所以装剂后的氮气置换要多次进行，才能达到理想的置换效果。（也可先进行系统抽真空，再进行氮气置换。注意抽真空时，1401-K-102需隔离。）3、在1401-K-102入口采样分析装置内氮气组成，要求循环氮气的组成如下：氮气纯度 99.5V%水含量 300g/g氢+烃 0.3V%氧含量 0.2V%4、用氮气将系统充压到1.0MPa

3、，启动1401-K-102，运行正常慢慢提高转速，在压缩机出口温度不超高的情况下，尽可能提高转速，加大循环气循环量，以有利于加快反应系统的升温。检查所有法兰接头、阀门、压力表和采样口，要重点检查反应器头盖等拆装过的部位泄漏情况。5、引蒸汽（脱水）吹扫炉膛，炉膛分析合格后，点燃反应进料加热炉1401-F-101，以1015/h速度升温。开始加热反应系统，进行催化剂干燥脱水。6、以20/h的升温速度将1401-R-101入口温度提高到200并恒温，开空冷器1401-A-101保持最大冷却负荷，尽量从冷高分1401-D-105中脱水。恒温阶段每2h放水秤重一次。当1401-R-102出口温度达到至少

4、160，且凝聚水少于100kg/h时此阶段恒温结束。7、在催化剂200恒温期间，手动稍开热高分1401-D103液位控制阀，将热高分中氮气串入热低分，对1401-D103底部辅助升温。注意：手动调节热高分1401-D103液位控制阀开度，利用控制阀上下游手阀控制串入氮气量，开阀要慢；此操作只能在系统压力低于2.0MPa下进行。8、以20/h的速度升温，将1401-R-101入口温度提高到250并恒温，恒温脱水。每2h放水、秤重、记录。250恒温脱水过程结束的标志为：u 1401-R-102出口温度已经高于230。u 250恒温已经6小时。u 高分每2小时放水一次连续两次放不出水，或出水量小于2

5、0kg/h。达到以上3个条件即认为催化剂干燥结束。催化剂干燥程序表(此为样表，需催化剂专利商提供)系统压力，MPa入口温度，升温速度，/h时间，h1.01.01.01.0升温至20020020025025020恒温20恒温升温4h升温6h8、在200恒温期间，进行反应系统热紧工作；催化剂干燥结束后，利用7.5MPa氮气将系统升压到2.0MPa、4.0MPa、6.0MPa三个压力等级全面气密，检查泄漏情况，直到合格。注意：当反应器任一点表面温度51时（第一次开工以后,再开工时限制温度为93），R-101入口压力不能高于4.125MPa，以避免Cr-Mo钢出现材质脆裂危险。9、改用2.5MPa氮气

6、，开新氢压缩机1401-K-101向系统充压。关闭1401-K-102出口的高压氮气手阀；关闭1401-K-101B/C进出口手阀，打开1401-K-101A进出口阀及1401-K-101A入口的2.5MPa氮气手阀，按规程启动1401-K-101A继续向高压循环系统充氮。分别升压到8.0MPa、10.0MPa、14.0MPa检查泄漏情况，直到合格。（注意：循环机在氮气工况下的入口最高压力为?MPa，若无其它办法，升压至6.0MPa气密合格后转入氢气气密步骤）10、当升压至4.0MPa以后，每到一个压力等级，1401-K-101卸荷至0负荷，系统恒压2小时，对系统进行全面检查，若动压降小于0.

7、3MPa/h，且检查无外漏点后，表示该压力等级下的气密合格，准备进行下一个压力等级的气密，直至14.0MPa气密合格，停1401-K-102恒压2小时检查静压降不大于0.07MPa/h即表示气密合格。11、氮气在操作压力下试密合格后将进行紧急泄压试验，具体试验方法见紧急泄压试验方案。12、氮气紧急泄压试验结束后，利用高压气体对低分系统进行气密，具体试验方法见低压系统试密方案。注意事项：1、要确保反应器任一表面温度均高于51（第一次开工以后,再开工时限制温度为93），否则反应器的压力不能大于4.125 MPa。以防止设备回火脆化。2、当1401-K-102在氮气工况下不允许再升压运行时，停运14

8、01-K-102，将1401-F-101保留少量主火嘴，利用1401-K-101继续向系统充氮。3、试密的压力以1401-D-108顶部压力为准，联系保运人员及仪表维护人员对气密发现的问题进行处理，对带压无法处理或处理不好的问题，应记录清楚并进行统计，分析原因，待泄压后进行重新处理。4、在氮气置换时要保护好在线分析仪器免受损伤。5、要将冷氢线上的控制阀，及反飞动控制阀关闭；这样做的目的是保证充压时进入反应器的气体按照正常进料的方向流动，避免气体反向吹进催化剂床层，破坏催化剂装填的基本构成，甚至造成催化剂颗粒流动改变原来的位置。6、在催化剂干燥期间也要对反应高压循环系统进行热态考核（见第七章第五

9、条）。图5-1 催化剂氮气干燥升温曲线图三、氢气气密试验1、氢气气密试验步骤（1）氮气气密试验及紧急泄压试验结束后，以10/h把各反应器入口温度降至160，将反应系统泄压到1.OMPa，分析系统氧含量0.5%后。联系调度将新氢引到1401-K1O1入口,启动1401-K-101，引氢置换系统；系统引氢气置换氮气时，打开废氢排放阀向火炬系统排放，置换期间保持系统压力1.0MPa不变，直至采样分析循环系统中氢气的纯度大于85%则表示氢气置换氮气合格。（2）启动1401-K-102运转，点炉F-101。（3）将反应系统压力升到2.OMPa，检查2.OMPa压力下的气密试验情况。（4） 启动新氢压缩机

10、1401-K-101将反应系统压力依次升高到4.OMPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0Mpa、14.0Mpa。每到一个压力等级，1401-K-101卸荷至0负荷,维持1401-K-102运转，系统恒压2小时，对系统进行全面检查，若动压降小于0.3MPa/h，且检查无外漏点后，表示该压力等级下的气密合格，准备进行下一个压力等级的气密，直至14.0MPa气密合格。停1401-K-102恒压2小时，检查静压降不大于0.07MPa/h即表示气密合格。如果发现有漏点，则记录下来，联系处理好以后才继续升压。在高压下不能处理的漏点则要降压处理。注意,当反应器任一点表面温度51时，R-101入口压力不

11、得高于4.125MPa；同时，升温速度控制在小于25/h。（5）以上气密试验合格后，试验各冷氢阀是否灵活好用，然后进行系统0.7MPa/min、1.4MPa/min泄压联锁试验。2气密评定标准在低温阶段时，用肥皂水检查各密封面，不冒泡为合格。系统升温氢气气密后，换用可燃气体检测仪进行测漏，对难以检测的接头处，将其表面包上一层密封带，带上钻一小孔，然后用肥皂水检查。静压试验时，系统降压速度不大于0.07MPa/h为合格。气密试验的压力以循环氢压缩机入口分液罐1401-D-108的压力为准。3注意事项新氢压缩机1401-K-10lA/B/C，应同时进行气密试验。系统升温速度规定不大于25/h，升压

12、速度控制在不大于1.5MPa/h。对于采用Cr-Mo钢的设备，为防止母材脆裂的危险，当设备任一表面温度低于50时，其操作压力应限制在所产生应力不超过材料屈服极限的1/4。对各台反应器压力限制如下：1401-R-101 4.125MPa 1401-R-102 4.125MPa根据以上的限制条件，要求在升温升压和降温降压的过程中必须遵守以下原则：反应器任一表面温度在达到51之前，R-101入口压力应4.125MPa，或：R-101入口压力在反应器任一表面温度在小于51的情况下不能大于4.0MPa。以上限制只是对首次使用反应器来说的,如果是反应器经历过一个周期再使用,则温度限制为93。由于H2的分子小，渗透性强，所以即使氮气试密合格的地方，仍然必须仔细检查。试密过程中，不得随意敲击泄露部位，对于较大的泄露部位应记录清楚，泄压后处理，不得带压处理，一旦出现危急情况，应紧急泄压处理事故。每个压力等级试密合格后，最好涂一种颜色加以区分。为防止催化剂被热氢还原，反应器入口温度在预硫化前不能超过175。