硅片生产工艺技术流程.doc
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1、顺大半导体开展太阳能用硅单晶片生产技术 目 录一、硅片生产工艺中使用的主要原辅材料1、拉制单晶用的原辅材料,设备和部件:2、供硅片生产用的原辅材料,设备和部件:二、硅片生产工艺技术1、硅单晶生产部1、腐蚀清洗工序生产工艺技术对处理后原材料质量要求2、腐蚀清洗生产工艺流程 多晶硅块料,复拉料和头,尾料处理工艺流程 边皮料酸碱清洗处理工艺流程 埚底料酸清洗处理工艺流程 废片的清洗处理工艺流程3、硅单晶生长工艺技术4、单晶生长中的必备条件和要求 单晶炉 配料与掺杂5,单晶生长工艺参数选择 6、质量目标:7、硅单晶生长工艺流程2、硅片生产部1、硅片加工生产工艺技术2、硅片加工工艺中的必备条件和要求 切
2、割机 切割浆液3、质量目标4、硅片加工工艺技术流程 开方锭生产工艺流程 切片生产工艺流程5、硅片尺寸和性能参数检测前 言江苏顺大半导体开展座落于美丽的高邮湖畔。公司始创生产太阳能电池用各种尺寸的单晶和多晶硅片。拥有国内先进的拉制单晶设备104台,全自动单晶炉112台。年产量可到达吨。拥有大型先进的线切割设备台。并且和无锡尚德形成了合作联盟伙伴,每可以向尚德提供硅单晶片。同时河北晶于2004年,占地面积。公司现在有名员工, 从事澳、南京等光伏组件公司都和顺大形成了常年的合作关系。为了公司的进一步开展,扩大产业链,解决硅单晶的上下游产品的供需关系,2006年在扬州投资多晶硅工程,投资规模到达亿。工
3、程分两期建立,总规模年产多晶硅6000吨。2021年底首期工程已经正式投入批量生产,年产多晶硅吨。 太阳能用硅片生产工艺十分复杂,要通过几十道工序才能完成,只有发挥团队精神才能保证硅片的最终质量。编写该篇壮大资料的目的:首先让大家了解整个硅片生产过程,更重要的是让各生产工序中的每一位操作人员明确自己的职责,更自觉地按操作规程和标准做好本职工作,为顺大半导体开展的开展,尽自己的一份力量。一、 硅片生产工艺中使用的主要原辅材料和设备1 、拉制单晶硅生产部 1、供单晶生产用的原辅材料质量要求和验收:1原料:多晶硅,边皮料,锅底料,复拉料包括头尾料以及废硅片料等组成。拉直太阳能电池硅单晶用的原材料纯度
4、,质量以及决定太阳能电池的性能和转换效率。为此,对多晶硅等原材料来源,纯度,外观形貌和后处理工序中物料干净处理质量等因应具有严格的要求并制定出相应的厂内标准。原料,特别是多晶硅进厂时应按以下程序进展验收:产品厂家,产品分析单,包装袋有无破损。自家公司采用西门子法生产的多晶硅,经实际应用证明,具有比拟高的纯度,质量可靠。边皮料,锅底料,复拉料,头尾料以及废片料等均来自本单晶和硅片各生产工序。进洗料库时,应按如下所列要求进展检查和验收。表1 对原材料质量要求 检查原料质 量 要 求来 源内在质量外 观多晶硅电阻率:N型 50 P型:50 银灰色,外表无氮化硅膜,硅芯与晶体生长成一体顺大公司边皮料
5、质量与单晶相似是否会有粘胶存在开方整形的下脚料锅底料按电阻率分档有无石英渣及夹杂物单晶生产工艺 复拉料 头尾料质量与单晶相似外表有无污物单晶生产工艺废片料质量与单晶相似有无砂浆外表夹杂物切片工艺 辅助材料:用于腐蚀清洗硅原料和单晶棒料的化学试剂以及掺杂剂杂质元素等质量要求如表2所示:表 2 化学试剂的质量要求 要求名称质量要求状态备注HF氢氟酸分析纯液态平安存放HNO3硝酸分析纯浓度55%液态平安存放KOH氢氧化钾分析纯液态或固态平安存放NAOH氢氧化钠分析纯液态或固态平安存放无水乙醇分析纯液态平安存放(2)、供单晶生产需要的主要部件:籽晶与籽晶夹头:由两种材料制成。 表3 籽晶与籽晶夹头的材
6、质和尺寸部件名称材 料尺寸mm。来 源籽晶无位错硅单晶100100130外协加工自加工150籽晶夹头金属钼根据籽晶尺寸定外协加工高纯高强度石墨根据籽晶尺寸定外协加工籽晶在使用前需要经过5;1HF和HNO3混合液轻腐蚀, 清洗,烘干后用塑料袋装好备用。籽晶需要延续用屡次时,外表有污物,需要腐蚀时,只能腐蚀籽晶下部,以免改变固定夹头部的尺寸。对石墨,碳毡等材料的主要部件:对石墨,碳毡等材料的质量要求:石墨和碳毡主要是用作加热,隔热,保温等部件材料。根据部件的用途,对其质量要求也有所不同。用于制备加热器,反射板,导流筒,坩埚,坩埚轴等部件的石墨材质应具备致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少等特点的等
7、静压石墨材料,在工作期间性能稳定。如果材料经高温氯化煅烧,质量就更好了。用于制备保温筒,保温盖,炉盘等部件应具有纯度比拟高和灰分比拟少的中粗石墨材料。主要部件用石墨材料质量参数: 表4 对石墨材质的要求参数要求名称质 量 要 求来源加热器致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少,性能稳定外协导流筒致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少,性能稳定外协坩埚托致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少,性能稳定外协坩埚轴致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少外协反射板致密度好,机械强度高,纯度高,灰分少,性能稳定,外协保温筒中粗构造,机械强度比拟高,纯度高,灰分比拟少,性能稳定外协加热器:根据单晶炉的炉型,设计了
8、并且目前正在采用和运行的有三种尺寸的全部由高机械强度,纯度比拟高的石墨材质加工的: 17英寸加热器,拉制6英寸单晶,18英寸加热器,拉制6英寸单晶,20英寸加热器,拉制6或8英寸单晶,主要部件构造如下:反射板:双层石墨夹碳毡层构造,导流筒:双层石墨夹碳毡层构造,坩 埚: 三瓣构造,坩埚轴,与金属坩埚轴直径尺寸一样,长度根据要求而定。 上述部件全部由高机械强度,纯度比拟高,灰分少的石墨材质加工而成的。石英坩埚:石英坩埚直接与多晶硅料接触,并伴随单晶生长过程在高温下经受长时间的烘烤并与硅熔体发生反响和溶解,因此,应具有耐高温,坯料(二氧化硅)纯度高,和外形尺寸标准,无气泡,无黑点等质量特点。根据大
9、装料量单晶生长工艺要求,在石英坩埚内壁还要求涂有均匀的耐高温氧化钡膜。根据本炉型配置了17,18和20英寸三种标准尺寸的石英坩埚。验收时特别注意检察:外形尺寸是否标准,是否存在气泡,黑点,破损,边缘损伤等缺陷。掺杂剂杂质元素和液氩:用于单晶生长工艺中的化学试剂,掺杂剂杂质元素和液氩Ar等质量要求如表5所示; 表5 掺杂剂杂质元素和液氩等质量要求 要求名称质量要求状态备注硼B 99.999 %晶体状或粉末状注意保存镓Ga 99.999 %常温下为液态冰厢内保存母合金P型电阻率10-3 固态注意保存无水乙醇分析纯液态平安存放液氩Ar 99.99 %液态液氩罐存放(3)、供单晶生产需要的设备: 供腐
10、蚀清洗工序需要的设备表6 腐蚀清洗硅原料和单晶棒料的设备超声清洗槽SGT28-3600清洗硅原料3台备注超声清洗槽HTA清洗硅原料2台烘 箱DY08-16烘干硅原料1台自制8台离心热风脱水机功率3000W烘干硅原料4台通风橱二工位酸腐蚀料2台硷腐蚀槽可加热1200C腐蚀边皮料2台酸腐蚀罐非标准酸腐埚底料假设 干 (4)、供硅单晶生产需要的主要设备: 表7 生产单晶用设备参数名称型号和参数功 能数量(台)备 注单晶炉可配置18和20英寸热场拉制单晶112汉宏公司生产单晶炉可配置18和20英寸热场拉制单晶86晶运通公司生产单晶炉配置17英寸热场拉制单晶22晶运通公司生产单晶炉可配置18和20英寸热
11、场拉制单晶4天龙公司带 锯锯片厚度0.7,刀速3/分截断单晶棒2外购红外测试仪470FT-IR测氧碳含量1进口电阻率测试仪4探针测单晶电阻率1广洲生产型号测试仪测晶体导电型号2广洲生产2、硅片生产部1、供硅片生产需要的辅助材料; 表8 供硅片生产需要的原辅材料 要求名称质 量 要 求功能备注无水已醇分析纯清洁处理KOH氢氧化钾分析纯腐蚀晶锭平安存放NAOH氢氧化钠分析纯腐蚀晶锭平安存放切削液聚本醇含水量5%,导电率4000C沾开方锭A,B 胶WALTECH公司生产沾线切割锭磨砂1500井8m配磨砂浆料切割金属线线径120m切割砂轮片厚度0.228英寸锭开方滚磨砂轮配有三种粒径:150井,270
12、井,300井滚磨开方锭切削液配制切削液1线切割用加工部配制(2)、供硅片生产用的主要设备:表9 生产硅片需要的设备参数设备名称型号和参数功能数量(台)备注粘棒机带加热4000C装置粘接开方锭3线切割机HCT-Shaping 切割开方锭66台瑞士产滚磨机SINUMERK-802C滚磨开方锭3开方机外圆切割8英寸锭开方2线切割机NTC-nippei Toyama切割硅片70日 产超声清洗机TCH-7 , 8共位清洗切割硅片4网式电阻炉WL-1型烘干硅片10马弗炉热,处理消除热施主2硅片厚度测试仪MS 203测硅片厚度电阻率测试仪MS 203测硅片电阻率弯曲度测试仪测硅片弯曲度硅单晶生产部二、硅片生
13、产工艺技术(1)、腐蚀清洗工序生产工艺技术 对腐蚀清洗工序要求物料来源不同,摆放有序,以免出现混料事故,洗料间严禁采用金属制品用具,洗料间经常清扫,随时保持清洁。 平安防护:在处理工艺中会使用大量强酸HF,HNO3和强硷KOH,NaOH等物质。这些物质对人身具有很大伤害作用,一定要有平安防护意识,严防与强酸和强硷与人体皮肤和指甲接触。进展硅料酸腐蚀时,操作人员一定在通风橱内操作。操作人员在进入操作间前必须穿好工作服和工作鞋胶胶,带好工作冒,胶皮手套和眼镜等防护等。一旦出现事故,应及时用水冲洗等进展初步处理,同时通报相关领导。提供应拉制硅单晶用的原材料来源不同,计有本公司采用西门子法生产的多晶硅
14、,硅片生产过程中切下的边皮料,复拉料,单晶棒的头尾料以及埚底料等。由于在运输,加工等过程中,其外表沾污或沾接一些其它物质,对硅单晶正常生长会造成极为不利的影响。为此作为制备硅单晶用的原材料,在进入单晶生长工序后,对其外表需要进展严格的去污处理用去离子水冲洗或丙酮和无水乙醇擦。根据原材料来源不同,外表状态和污染情况皆不一样,故对来源不同的原料应采用分别单独处理工艺。 对处理后原材料质量要求:外表光亮, 无斑点包括酸斑,无印迹包括手印,无黄色酸斑,无夹杂物等。 (2)、腐蚀清洗生产工艺流程、 多晶硅块料,复拉料和头,尾料处理工艺流程多晶硅块料多晶硅块料复拉,头尾料 复拉料,头尾料 多晶硅块料 打
15、磨腐蚀过程物料外表 酸腐蚀 HF+HNO315不能与空气接触电阻15兆酸液环保处理 去离子水 频率为3600Hz 低频超声 电阻15兆 两遍清洗 去离子水水温600C 高频超声 电阻15兆 三遍清洗 去离子水,600C在相对干净 烘 干 烘箱温度700C,5小时 间内进展 在相对干净间采用双层塑料密封包装内进展 、边皮料酸碱清洗处理工艺流程 边皮料 去 胶 600C温水泡硷 洗 KOHNaOH,1200C水冲洗 自来水腐蚀过程物料外表 酸腐蚀 HF+HNO315不能与空气接触电阻10M酸液环保处理 去离子水 频率为3600Hz 低频超声 电阻10M两遍清洗 去离子水水温600C 高频超声 电阻
16、10M 三遍清洗 去离子水,600C在相对干净 离心热风烘干 烘干温度700C,1小时 间内进展包 装 采用双层塑料密封包装 、埚底料酸清洗处理工艺流程 埚底料 电阻率分挡 选出PN结料打 磨 去除料外表石英渣时间达50-60小时酸 泡 HF,浓度50%进一步去除石英渣水冲洗 中水经过处理的废水腐蚀过程物料外表 酸腐蚀 HF+HNO315不能与空气接触电阻10兆酸液环保处理 去离子水 频率为3600Hz 低频超声两遍清洗 电阻10兆去离子水水温600C 高频超声 电阻10兆 三遍清洗 去离子水,600C在相对干净 离心热风甩干 烘干温度700C,1小时 间内进展包 装 采用双层塑料密封包装 建
17、议: 埚底料经过HF酸锓泡后不应采用气味很浓的中水冲洗,而应改为自来水,最好为去离子水。、废片的清洗处理工艺流程废 片去污泥 水冲洗 搅拌去氧化膜 酸 泡 加HF,搅拌 水冲洗 搅拌,自来水在通风橱内操作 酸腐蚀 HF+HNO315,搅拌冲 洗 电阻10兆去离子水 酸液环保处理 搅拌硷 腐 蚀 KOH,搅拌水冲洗 电阻10兆去离子水 搅拌离心热风甩干 烘干温度700C,1小时包 装 双层塑料袋封装 建议:1 废片清洗相互沾接,难于清洗干净。建议清洗处理后的废片最好用作铸锭料或复拉后作为直拉单晶原料。 2 该种废片应在原地经过初步清洗处理。3、硅单晶生长工艺技术 太阳能用硅单晶一般都采用的直拉法
18、制备的。该方法也称有坩埚法,为波兰科学家J Czochralski于1918年创造的,故又称切克拉斯基法,简称为CZ法。于1950年美国科学家G. K. Teal和J. B. Little将该方法成功地移植到拉制锗单晶上。之后又被移植到拉制硅单晶上。1960年Dash采用缩径方法拉制出无位错硅单晶。该方法的主要特点:a、设备相对简单,便于操作和掺杂方便。b、可拉制大直径单晶,200 mm和300 mm单晶已经商品化生产,更大直径的单晶,如400mm单晶的制备正在研究中。c、由于单晶氧含量高,机械强度优异,适于制造半导体器件。缺乏之处:由于物料与石英坩埚发生化学反响,使硅熔体受到污染,单晶的纯度
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