环境检测实验报告.doc

《环境检测实验报告.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环境检测实验报告.doc（22页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、环境工程专业2009级环境监测实验报告学 生：学 号：班级编号：二一一年十二月环境监测实验成绩评定表类 别实验内容（名称）应完成指标已完成指标完成学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮；至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测COD、悬浮物；至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2，NOX和TSP的采样与测定，计算API，评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测1、样品采集、制备与预处理2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一 三角湖水质监测同组者：1.1碘量法测定溶解氧一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。2

2、、掌握溶解氧的采样技术。3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下：三、实验仪器1、250300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或锥形瓶。3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、实验试剂1、硫酸锰溶液2、碱性碘化钾溶液3、1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用）4、0.5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0.

3、025mol/L重铬酸钾标准溶液五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定：在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。 2、溶解氧样品的采集与保存用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一部分水样。 为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解

4、氧，盖塞、水封，于4、暗处保存。应尽量现场测定。 平行做23份水样。同时记录水温和大气压力。 3、测定步骤 （1）溶解氧的固定。用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。水样含Fe2+达100mg/L以上时，干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。（2）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，如

5、果仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min。（3）滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。平行做23份水样，按表1-2记录实验数据。六、数据记录表1-1 硫代硫酸钠标准溶液的标定平行测定次数120.0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积（mL）消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）备 注硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）平均值（mol/L）相对标准偏差（%）硫代硫酸钠的浓度计算：c2重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）V2重铬酸钾

6、标准溶液的体积，5.00mLV1消耗的硫代硫酸钠的体积，mL表1-2 溶解氧的测定结果平行测定次数12消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）溶解氧的浓度（mg/L）平均值（mg/L）根据下式计算水样中溶解氧浓度：式中，M硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。32O2的摩尔质量（gmol-1）4O2与Na2S2O3的换算系数。七、注意事项1、水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4溶液调节至中性后再测。2、水样中含游离氯大于0.1mg/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250m

7、L的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。3、水样采集后，应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。4、加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。5、平行做23份水样。八、思考题1、采集水样时应注意什么问题？2、采样后，应如何固定

8、水样？3、当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消除？4、如何消除水样中Fe3+的干扰？5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差？如何避免？九、数据处理及结果分析1.2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮 一、实验目的和要求1、了解氨氮测定的环境意义；2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。二、氨氮的测定原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检

9、出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。三、实验仪器KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。四、实验试剂 无氮水、1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、0.05%溴百里酚蓝指示液、防沫剂、吸收液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液五、实验步骤1、水样预处理蒸馏消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液。采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。取100mL待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。将馏出液用无氨水稀释至250

10、mL备用。用无氨水代替水样做空白试验。 2、标准曲线的绘制以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel软件）。 3、水样的测定取适量馏出液（清洁水样取50mL，含氨较高的污染水样取530mL），加入到50mL比色管内，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min，在420nm处，用20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、数据记录水样测得的吸光度减去空白试验的

11、吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(mg)后，按下式计算：式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V水样体积（mL）数据记录：氨标准使用液（mL）00.51.003.005.007.0010.00氨氮含量（mg）0测定吸光度A0校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r六、注意事项1、所用试剂均应为无氨水；2、应做全程序空白实验。3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。4、蒸馏结束23min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。5、蒸馏时应避免暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。6、加入少量石蜡，可防止蒸馏时产生泡沫。7、纳氏试

12、剂中HgI2和KI的比例，对显色反应灵敏度有很大影响，理论上HgI2和KI的质量比为1.37：1.00。静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。七、结果分析1.3浊度仪法测三角湖水和饮用水浊度一、实验目的和要求1、了解水中浊度的来源与危害。2、掌握浊度的测定方法。二、方法原理：TDT1型浊度仪的工作原理：该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪，它由光源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。由光源发射出的光线，经光学系统变为平行光束照射到样品池上，被池中悬浮液的颗粒所散射，在与入射光垂直的方向上设置光电传感元件，接受散射光。在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。光电传感元件将就

13、接收的散射光强信号转换为电信号，经放大及模数转换，由数码管显示出浊度值。三、实验仪器TDT1型液体浊度仪 （武汉恒岭科技有限公司）四、测量范围0400NTU（散射浊度单位）五、操作步骤1、接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮，窗口闪烁显示“HL”。2、预热5分钟，即可对仪器进行校准。用“零度水”（蒸馏水通过0.2um的超滤膜过滤两次即可）、标准浊度液（2NTU、20NTU、200NTU）分别插入样品室，分别用“调零”“调幅”按钮和“+”、“-”键进行校准。3、测量将装有待测液的样品池插入样品室，按下“读数”键，面板闪烁显示“-”，约15秒后显示液体浊度的浊度值。六、结果记录表2-1 浊度测定结

14、果水 样浊度 (NTU)自来水三角湖水自来水浊度标准限值七、注意事项1、样品池必须保持清洁；2、每次水样倒入后，应檫干外壁，再放入样品室。3、取样不要太满，如果壁上有气泡，则轻摇玻璃瓶，消除气泡后再测量。4、样品瓶在倒入取样液后应马上测量，不要静置。八、思考题 1、将测得的自来水的浊度与饮用水水质标准相比较，判断是否超标？ 2、样品倒入样品池后为什么不能静置？九、结果分析实验模块二 工业废水监测同组者：2.1密封消解-分光光度法测化学需氧量一、实验原理在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用催化剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。在波长610nm进行比色，测定三价铬离子的

15、含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。采用密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。二、实验仪器（1）量筒：100mL，2个（2）移液管：5 mL1个，2 mL2个，1 mL1个（3）烧杯：250 mL3个（4）洗瓶：500 mL1个。三、测定步骤1、水样保存水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2，以抑制微生物的生长。水样采集后应尽快分析，必要时应在05冷藏下保存，并在48小时内测定。2、标准曲线绘制（1）COD值10200mg/L标准曲线的绘制分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各

16、专用比色管的溶液均为1.5 mL，相对应的COD值分别为0、20、40、80、160、200。然后加入0.5mL100g/L掩蔽剂，摇匀。加入1.5 mL0.1mol/L消化液和2.5mL催化剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。加热器加热升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。设定反应温度165及反应时间10分钟。按下“开始”键，开始升温，当温度升到165时，蜂鸣提示并显示“OK”，在165恒温，等待使用。将待测专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开始键，此时加热器的程序按设定的反应时间10分钟，自动进行倒计时，当到达10分钟时，蜂鸣提示，将专用比色管取出，冷却后，等待比色。用柔软纸擦净

17、每个专用比色管。先以0mL标准样作为空白，放入仪器中进行比色，其吸光度作为此时COD测定仪的零点。然后依次放入0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL标准样的专用比色管。依次测得吸光度，并输入相应的20、40、80、160、200的COD的值，按“.”结束输入，COD测定仪自动计算出10200mg/L的标准曲线的B、r值。将测得的曲线保存，以备用于未知浓度的水样的测量。（2）COD值为502000mg/L标准曲线的绘制 试样编号化学试剂（mL）123456COD2000mg/L标准00.150.30.61.21.5重蒸馏水1.51.351.20.90.30100g/L掩蔽剂0.50.

18、50.50.50.50.50.1mol/L消化液1.51.51.51.51.51.5催化剂2.52.52.52.52.52.5相应COD值020040080016002000按上表格加完化学试剂后，按绘制COD值10200mg/L标准曲线相同的分析方法进行。以上6个专用比色管放在温度为165的加热器的加热孔中加热并且开始定时，到10分钟时，将6个专用比色管取出，冷却，擦净，依次放入测定仪中，以1号样为空白，其吸光度为此刻仪器的零点；然后放入2号样，进行比色，显示出吸光度，并输入相应的COD值。依次放入3、4、5、6号，依次输入相应的COD值，按“.”结束输入。仪器自动计算出502000mg/L

19、（COD）标准曲线的a、B及r值，将测得的标准曲线保存。3、实际水样的测定打开加热器和测定仪开关，按加热器的“确定”键，仪器开始升温。取3支洗净并且烘干的专用比色管，其中2支分别加入待测水样，另外1支加入1.5mL蒸馏水作为空白，然后分别在3个专用比色管中加入0.5mL隐蔽剂、1.5mL消解液、2.5mL催化剂；加热器显示“OK”后将上述比色管旋入加热器中并且按“确定”键，仪器开始计时，15分钟后仪器发出报警声，表示消解时间到，取出比色管，冷却到不烫手。将3支专用比色管擦拭干净等待测量。首先取加入蒸馏水的专用比色管插入测定仪的比色孔，按测定仪的“功能”键加“4”（按“功能”再按“4”），进入水

20、样测量状态，显示“P”，按采用的曲线号：1为高量程（2002500mg/L），2为低量程（0200mg/L），按确定后显示“A0”，放入空白水样后按“确定”键开始调零，读数稳定后按“确定”键，仪器显示“n1”。取2支装有水样的专用比色管中的1支放入比色孔中按“确定”键，仪器显示吸光度数值，稳定后按“确定”键，显示数值即为第一个样品的COD实际数值，然后再按“确定”键，显示“n2”；放入第二个水样，其他操作同第一个水样，仪器显示“n3”后按“.”结束测量。对高浓度水样，应适当稀释后再测。四、数据记录水样稀释倍数仪器测得COD（mg/L）水样COD（mg/L）五、注意事项1、样品消化过程需在通风处

21、进行，溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。2、如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消解。3、比色测量前，测定仪要首先预热30分钟，才可以进行测量。4、对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定何种消解方法适用。5、在标准系列中，若在消化冷却后，于专用比色管底部析出极少量的沉淀物，对测定结果无影响。6、整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干净，以免影响测量结果。7、每次测量时将试管的白色标签面对测试者。六、思考题比较重铬酸钾法回流法和密封消解-分光光度法法测定COD的异同点。2.2工业废水色度的测定一、实验目的和要

22、求 1、了解色度的来源与危害。 2、掌握逐级稀释操作，学会稀释倍数法测定色度的操作。二、基本原理取一定体积水样，装在50 ml比色管中，用蒸馏水按一定的倍数稀释后，与同样体积的蒸馏水相比较，稀释到刚好看不到颜色为止时的稀释倍数，即为水样的色度。并辅以用文字描述水体颜色的种类和深浅程度，如深蓝色、棕黄色、暗黑色等。该法适用于受污染严重的地面水和工业废水的颜色测定。稀释倍数 = 50（ml） 所取水样体积（ml）三、实验仪器（1）50mL具塞试管（2）白瓷板四、测定步骤 1、颜色种类的描述取100150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。2、 水样的色度检测 分取澄清水

23、样，用水稀释成不同倍数（稀释倍数大于100倍时，采取逐级稀释），分取50mL分别置于50mL比色管中，底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。数据记录稀释倍数颜色观察1、水的颜色，是指真色而言。应放置澄清后，取上清液进行测定；或用离心法去除悬浮物后测定。2、所取水样应无树叶、枯枝等杂物。3、尽快测，否则，于4保存并在48h内测定。六、思考题：不同实验人员用稀释倍数法测定同一水样的色度时，为何得到的结果相差较大？2.3工业废水悬浮物的测定一、实验目的和要求1、了解悬浮物测定的环境意义；2、掌握悬浮物样品的采样方法；掌握重量法测定悬浮

24、物的方法原理及操作。二、实验原理悬浮物（Suspended Solid，SS）系指水样过滤后留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮物（总不可滤残渣）。三、实验仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5、玻璃漏斗6、内径为3050mm称量瓶四、测定步骤1. 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103105烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。2. 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称量至恒

25、重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣35次。如水样中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。3. 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，有103105烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。五、计算式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重g；B滤膜及称量瓶重(g)；V水样体积(mL)。六、注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2、废水粘度高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。实验模块三 环境空气质量监测空气中氮氧化物的测定同组者：3.1盐酸萘乙二胺分光光度法测氮氧化物一、实验目的和要求1、熟悉空气中二氧化氮的来源与危害。2、掌握空气采

26、样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品。3、掌握用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作。4、学会分光光度分析的数据处理方法。5、了解化学发光法测定二氧化氮的原理。二、基本原理空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.0120mg/m3。三、实验仪器1、空气采样器，流量范围01L/min。2、多孔玻板吸收管10mL。3、分光光度计4、比色管5、氧化管四、主

27、要试剂1、250ug/mL亚硝酸钠标准贮备液：亚硝酸钠（优级纯）溶于蒸馏水配置而成。2、1mg/mL N-（1-萘基）萘乙二胺盐酸盐贮备液：N-（1-萘基）萘乙二胺盐酸盐（分析纯）溶于水而得。3、显色液：冰乙酸、对氨基苯磺酸、（1-萘基）萘乙二胺盐酸盐混合液。4、吸收液：使用时将显色液和水按4+1（V/V）比例混合而成。5、2.5ug/mL亚硝酸钠标准使用液：由250ug/mL亚硝酸钠标准贮备液稀释而成，临用前配制。五、测定步骤1、标准曲线的绘制 取6支10mL具塞比色管，按照表1参数和方法配制NO2标准溶液系列（亚硝酸钠标准使用液浓度为2.5ug/mL）。各管摇匀后，避开直射阳光，放置20分

28、钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。表3-1 二氧化氮标准系列的配制比色管编号123456亚硝酸钠标准使用液(mL)00.400.801.201.602.00蒸馏水（mL）2.001.601.200.800.400显色液（mL）8.008.008.008.008.008.00NO2含量(ug/mL)00.100.200.300.400.50吸光度A0校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r以蒸馏水为参比。绘制标准曲线，求出一元线性回归方程：Y（吸光度）2、空气样品的采集（1）现场空白样品的采集采集二氧化氮样品时，应准备一个现场空白吸收管，和其他采样吸收管同时带到

29、现场。该管不采样，采样结束后和其他采样吸收管一起带回实验室，进行测定。（2）二氧化氮现场平行样品的采集用两台相同型号的采样器，以同样的采样条件（包括时间、地点、吸收液、流量、朝向等）采集两个气体平行样。采样时，移取10.0mL吸收液置于气泡吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其与采样器相连。以0.4mL/min流量采气424L。在采样的同时记录现场温度和大气压力。移取10.0mL吸收液置于吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其与采样器相连。以0.20.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止。记录采样时间，密封好采样管，带回实验室测定。表3-2 空气中二氧化氮的采样记录采样流量（L/min）采样时间

30、（min）温度（）大气压力（Pa）平行样品号12采样体积（L）标准体积（L）在采样的同时记录现场温度和大气压力。3、样品的测定采样后于暗处放置20min（室温20以下放置40min以上）后，用水将吸收管中的体积补充至刻线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液及现场空白样的测定的吸光度。当现场空白值高于或低于试剂空白值时，应以现场空白值为准，对该采样点的实测数据进行校正。表3-3 二氧化氮样品的测定平行样品号12样品溶液的吸光度试剂空白溶液的吸光度现场空白样的吸光度含NO2量(ug) 六、计算氮氧化物（NO2，mg/m3）=（A-Ao-a）V/（bfVo）A、Ao：分别为

31、样品溶液和试剂空白溶液的吸光度A、b：分别为标准曲线的斜率和截距。V：移取吸收液的体积(mL)Vo：换算为标准状态下的采样体积f：Saltzman实验系数，0.88。七、注意事项1、吸收液应避光。防止光照使吸收液显色而使空白值增高。2、如果测定总氮氧化物，则在测定过程中，应注意观察氧化管是否板结，或者变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变绿，表示氧化管已经失效。3、吸收后的溶液若显黄棕色，表明吸收液已受到三氧化铬的污染，该样品应报废，重新配制吸收液后重做。4、采样过程中防止太阳光照射。在阳光照射下采集的样品颜色偏黄，非玫瑰红色列。八、思考题1、如果测定总氮氧化物，则须在本实验装置

32、上增加何种装置？ 2、当采样的流量控制一定时，在采样过程中，可怎样简便而快速确定合理的采样时间？3.2空气中二氧化硫样品的采集与测定一、实验目的和要求1、熟悉空气中二氧化硫的来源与危害。2、掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品。3、掌握用分光光度法测定二氧化硫的原理与操作。4、学会分光光度分析的数据处理方法。5、根据污染物监测结果，分析空气质量状况。二、实验原理二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。本方法适用于大气中二氧化硫的测定，检出限为0.15g/5mL，可测定大气中二氧化硫浓度范围

33、为0.00150.500mg/m3。三、实验仪器1、多孔玻板吸收管。2、大气采样器：:流量范围。01L/min。3、具塞比色管：10mL。4、分光光度计。四、试剂1、0.04mo1/L四氯汞钾(TCM)吸收液2、2g/L甲醛溶液：量取1mL3638% (m/m)甲醛溶液，稀释至200mL，临用现配。3、6g/L氮基磺酸按溶液：称取0.8g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于100mL水中，临用现配。4、0.05mol/L碘贮备液5、0.005mo1/L碘溶液6、2g/L淀粉指示剂溶液7、3.0g/L碘酸钾标准溶液8、1.2mol/L盐酸溶液9、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液标定方法：吸取25.

34、00mL碘酸钾标准溶液置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加10mL盐酸溶液，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去。硫代硫酸钠浓度C1(mol/L)按下式计算：式中：W称取的碘酸钾的重量，g； V滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL。10、0.01mol/L硫代硫酸钠溶掖 11、二氧化硫标准溶液 12、标定方法:a、取4个250mL碘量瓶(A1，A2，B1，B2)，分别加人50.00mL碘溶液。在A1,A2内各加入25mL水，在B1内加人25.00mL亚硫酸钠溶液，盖

35、好瓶塞。b、立即吸取2.00mL亚硫酸钠溶液加到一个已装有4050mL四氯汞钾吸收液的100mL容量瓶中，使生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。c、紧接着再吸取25.00mL亚硫酸钠溶液加入B2内，盖好瓶塞。d、用四氯汞钾吸收液将I00mL容量瓶中溶液稀释至标线、摇匀。e、A1，A2，B1，B2四个瓶于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL。100mL容量瓶中二氧化硫溶液浓度C3(SO2g/mL)由下式计算：式中：A空白滴定所用硫代硫酸钠溶液体积的平均值，mL； B样品滴定所用硫代硫酸钠溶液体

36、积的平均值，mL； C2硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L。 根据以上计算的二氧化硫溶液浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2.0g二氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线，在5冰箱中保存，可稳定20d。12、0.2%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺(PRA即对品红)贮备液13、3mol/L磷酸溶液14、0.0l6%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺溶液五、实验步骤1、采样用一个内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采气1020L。在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。 空气中二氧化硫的采样记录采样流量（L/min）采样时间（min）温度（）大气压力（Pa）平行样品号12采

37、样体积（L）标准体积（L）2、标准曲线的绘制取8支具塞比色管，按下表配制标准色列。 二氧化硫标准系列的配制比色管编号01234567二氧化硫标准溶液(2.0g/mL)，mL00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液，mL5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量，g01.22.02.83.23.64.45.4吸光度A0校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r各管中加入0.50mL氨基磺酸铵溶液摇匀。再加入0. 50mL甲醛溶液及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。当室温为1520，显色30min；室温为2025，显色20min；室

38、温为2530，显色15min。用10mm比色皿，在波长575nm处，以水为参比，测定吸光度。3、样品测定样品中若有浑浊物，应离心分离除去。样品放置20min，以使臭氧分解。将吸收管中的样品溶液全部移人比色管中，用少量水洗涤吸收管，并入比色管中，使总体积为5mL。加0.50mL氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置l0min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。五、结果计算由下式给出大气中二氧化硫的浓度Xso2(mgSO2/m3)：式中：A样品溶液吸光度，Ao试剂空白液吸光度，Bs校准因子，g/吸光度单位，即标准曲线斜率的倒数；V0换算为标准状态下(0，101325Pa)的采样体积，L六、注意事项

39、1、温度对显色有影响，温度越高，空白值越大；温度高时发色快，褪色也快。最好使用恒温水浴控制显色温度。测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不要超过2。2、六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸铬酸洗液洗涤过，则需用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。3、用过的比色管和比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净，可用(1+4)盐酸加1/3乙醇的混合溶液浸洗。4、0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液：如有经提纯合格的产品出售，可直接购买使用。如果自己配制，需按附录A1和A2进行提纯和检验，合格后方能使用。5、若配合适当的采样装置，本方法也可用于24h连续采

40、样监测。3.3空气中总悬浮颗粒物样品的采集与测定-滤膜捕集-重量法一、实验目的1、掌握大气中悬浮颗粒物的测定原理及测定方法；2、掌握中流量TSP采样器基本技术及采样方法。二、实验原理通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，使空气中粒径小于100um的悬浮颗粒被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采集的气体体积，即可计算TSP的质量浓度（mg/m3）。检测限为0.001mg/m3。三、实验仪器1、大流量或中流量采样器（带切割器）2、大流量孔口流量计3、滤膜：超细玻璃纤维滤膜4、滤膜保存盒：用于存放、运输滤膜，保证滤膜在采样前处于平展状态。5、滤膜袋：用于存放采样后对

41、折的滤膜。6、恒温恒湿箱：控温精度1，相对湿度控制在（505）%。7、X光看片机：用于检查滤膜有无缺损。8、分析天平。 四、实验步骤 1、滤膜准备每张滤膜在采样前均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。对选好的滤膜打孔编号。将选中的滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h，平衡温度取1530范围的任一点，记录下平衡温度与湿度。称量已平衡的滤膜，30s内称完，记下滤膜的质量W0（g）（精确至0.1mg）。将称好的滤膜放入滤膜保存盒内。 2、采样在规定的采样地点，安装好空气采样泵，取出滤膜夹，擦掉上面的灰尘。将滤膜的“绒毛”面向上，放在支持网上，并对正放上滤膜夹，拧紧螺丝，使不漏气，安装采样头顶盖和

42、设置采样时间后，即可启动采样。以恒定的流量采集样品12h。记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温和气压。采样后，用镊子小心取下滤膜，检查有无损坏，若无损坏，则将滤膜采样面向里对折，放入已编号的滤膜袋中。若有损坏，说明漏气，则本次采样作废。空气中总悬浮颗粒物的采样记录采样流量（L/min）采样时间（min）温度（）大气压力（Pa）平行样品号12采样体积（L）标准体积（L） 3、样品测定将已采样的滤膜在恒温恒湿箱中，与采样前干净滤膜平衡条件相同的温度和湿度下，平衡24h。然后在上述平衡条件下称量，称量要迅速，30s内称完。记录滤膜重量W1（g）。五、结果计算式中，W样品滤膜质量，g；W0空白滤膜

43、质量，g；Vr换算为参比状态下的采样体积，m3。六、注意事项1、滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量；2、抽气动力和排气口应放在滤膜采样夹的下风口，必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。3、称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。实验模块四 土壤及生物污染监测同组者：4.1火焰原子吸收光谱法测定茶叶样品中金属元素的含量一、实验目的1、了解环境样品预处理的目的；2、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的原理和操作方法；3、了解微量元素测定的应用价值。二、实验原理2%硝酸洗涤喷雾与标准曲线相对照求得待测样品中金属元素的含量金属离子称取一定量的茶叶样品混酸消化赶酸定容至2550mlAAS测A光度三、实验仪器与实验试剂1、WFX130型原子吸收分光光度计2、金属空心阴极灯3、100150ml高型烧杯、表面皿4、电炉、恒温烘箱5、天平6、研钵7、2550ml容量瓶四、实验步骤 1、茶叶样品的预处理1、茶叶样品的准备将茶叶样品置于恒温烘箱中烘23h，冷却后，用研钵将茶叶研碎，研至粉末状，置于干燥器中待用。2、茶叶样品的消化准确称取0.3g左右已处理好的茶叶样品于150ml烧杯中，用少许去离子水润湿，加入HNO3HClO4混酸（