乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定2(6页).doc

《乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定2(6页).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定2(6页).doc（6页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、-乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定一、目的及要求 1、测定皂化反应中电导的变化，计算反应速率常数。 2、了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数。 3、熟悉电导率仪的使用。二、原理乙酸乙酯的皂化反应为二级反应：CH3COOC2H5+NaOH=CH3COONa+C2H5OH在这个实验中，将CH3COOC2H5和NaOH采用相同的浓度，设a为起始浓度，同时设反应时间为t时，反应所生成的CH3COONa和C2H5OH的浓度为x，那么CH3COOC2H5和NaOH的浓度为（ax），即CH3COOC2H5+NaOH= CH3COONa+ C2H5OHt=0时， a a 0 0t=t时， a-x

2、 a-x x xt时， 0 0 a a其反应速度的表达式为： dx/dt=k（a-x）2k反应速率常数，将上式积分，可得kt=x/a（a-x） *乙酸乙酯皂化反应的全部过程是在稀溶液中进行的，可以认为生成的CH3COONa是全部电离的，因此对体系电导值有影响的有Na+、OH-和CH3COO-，而Na+、在反应的过程中浓度保持不变，因此其电导值不发生改变，可以不考虑，而OH-的减少量和CH3COO-的增加量又恰好相等，又因为OH-的导电能力要大于CH3COO-的导电能力，所以体系的电导值随着反应的进行是减少的，并且减少的量与CH3COO-的浓度成正比，设L0反应开始时体系的电导值，L反应完全结束

3、时体系的电导值，Lt反应时间为t时体系的电导值，则有 t=t时， x=k（L0-Lt）t时， a=k（L0-L） k为比例系数。Lt=1/ka（L0-Lt）/t+ L以Lt对（L0-Lt）/t作图，得一直线，其斜率为1/ka，由此求得k值。三、实验仪器和试剂 恒温水浴一套，电导率仪一台，秒表一只，羊角型电导池一支，移液管一支，试管一只，移液管（10mL）二只，移液管（2mL带刻度）一只，容量瓶（50mL）一只，容量瓶（1000mL）一只，0.1mol NaOH溶液，乙酸乙酯（A.R）分子量88.11，密度0.9002L/ml）。K1：电源开关 K4：校正调节 K7：电极常数调节 K2：高周、低

4、周开关K5 ：量程选择开关 C1：电极插口 K3：校正、测量开关 K6：电容补偿调节C2：10毫伏输出 四、实验步骤1 溶液的配制11 氢氧化钠溶液的配制用移液管吸取10 mL NaOH标准溶液于50mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。1.2 乙酸乙酯的配制（4组配1瓶） 乙酸乙酯的毫升数=（NaOH标准溶液浓度/5）88.11/0.9先取500mL蒸馏水加入1000mL容量瓶中，加入计算所得的乙酸乙酯的毫升数，加水稀释至刻度摇匀。2 将恒温槽的温度调至2521 打开恒温槽电源，看设定温度的黄字如果是25可不调，直接打开电源即可（如果不是25按功能键，使红色数字变成SP，这时按升温，降温键，使黄字变

5、为25.00）。然后按功能键使其显示温度。3 L0的测定：用移液管量取NaOH和蒸馏水各10mL加入试管中，置于恒温槽中恒温。待恒温10分钟测电导率。测定方法： 打开数显电导率仪，仪器自动显示标准。将电极插入试管中，将温度补偿调至25。将电导池常数调到对应位置（如常数为0.98，常数调为9.8）。按动“标准/测量”键，进行测量，此时电导率仪显示数字就是L0的值（用蒸馏水冲洗电极后擦干备用）。4 Lt的测定：将10mLNaOH和10mL乙酸乙酯分别加入羊角型电导池中（两种溶液不能混合）。恒温十分钟后将两种溶液混合，同时用秒表记录下反应时间。并在两管中混合3次。把电极插入立管中，并在2、4、6、9

6、、12、15、20、25、30、40、50、60分钟读取电导率Lt。12组数读完后关闭恒温槽电源，关闭电导率仪。实验结束。 实验完毕后，洗净电导池。用蒸馏水淋洗电导电极，并用蒸馏水浸泡好。五、数据处理 1、将t、Lt、L0Lt及（L0Lt）/t等数据列于下表：实验温度：25 气压：98.39kPa L0:1.934 ms/cmt/minLt/(mscm-1)(L0-Lt)/(mscm-1)L0-Lt/t/(mscm-1min-1)21.7930.1410.070541.7000.2340.058561.6120.3220.0537121.4250.5090.0424201.2780.6560.

7、0328301.1590.7750.0258401.0750.8590.0215600.9810.9530.01592、以Lt对（L0Lt）/t作图，由所得直线斜率，求出反应速率常数k。随手盖上瓶塞殊为重要。 4、乙酸乙酯溶液要重新配制，因放置过久，能自行缓慢水解而影响结果。七、思考题 1、若需测定L值，可如何进行？答：干燥大试管中加入约5毫升0.01 moldm-3 乙酸钠，恒温后（约15分钟）读数。 2、若欲计算本反应的活化能，作何种测定？答：若由实验求得两个不同温度下得速率常数k，则可利用公式：金属相图测绘一、实验目的1 1 学会用热分析法绘制二组分凝聚体系相图；2 2 掌握热分析法的测

8、量技术。二、实验原理热分析法是绘制凝聚体系相图的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时，温度随时间的变化关系，来判断有无相变发生。通常做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中进行冷却，并每隔一段时间（例如半分钟或一分种），记录一次温度，以温度()为纵坐标，时间()为横坐标，画出步冷曲线图。 如图是一条步冷曲线，体系从点温度开始，均应冷却时，若体系不发生相变，则体系温度随时间均匀变化，冷却也较快，如图中线段。若体系发生相变，液体变成固体，放出凝固热，则体系温度随时间变化速率就发生改变，冷却速率减慢，步冷曲线出现拐点（又叫转折点），如图中点，或者出现平台（停顿点），如图中线段，这时体系温

9、度保持不变，不随时间而改变。 利用两组分不同比例的体系，测绘出他们的步冷曲线，依据步冷曲线上拐点、平台，判断发生相变的温度，可以绘出两组分凝聚体系的等压相图（见图）。三、仪器与试剂：KWL-08 可控升降温电炉（南京桑力）一个 专用样品管 35 只 SWKY 数字控温仪 1 台 台秤一架，金属 Bi （.） 金属 Cd（.） 四、操作步骤、 、 配置不同组成混合物样品，用感量 0.1的台秤称量，分别配置纯铋、纯镉100 克，以及含镉 25 、40 、70 等混合物100 克。分别装管中，放在试管架上。、安装KWL-08 可控升降温电炉与SWKY 数字控温，观察面板，熟悉各种按钮、开关。3测绘各

10、样品的步冷曲线：（1） （1）把装有样品的样品管放入电炉中，把温度计探头放样品管外。（2） （2）打开电炉电源开关，电炉控制开关置于“外控”，调节“加热量调节”旋钮（右旋）到适当位置，电压表指针在150200V，开始升温。（3） （3）当温度升到320以上，把温度计探头拿出，再放入样品管中；调节“加热量调节”旋钮（左旋）到底，电压表指针在“0”。电炉控制开关置于“内控”。（4） （4） 调节“冷风量调节”旋钮（右旋）到“5”V 左右，当温度降到适当时，开始记录。每分钟记录一次。可在SWKY 数字控温仪上设置报时。 （5） （5） 一个做好，换另外样品，重复上面操作。纯Bi的熔点271，纯Cd的熔点321，可以不做，直接画出步冷曲线。 五、数据处理与绘相图。1 分别绘出各样品的步冷曲线图。2依据步冷曲线画出相图。-第 6 页-