仪器分析名词解释解答(3页).doc

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1、-1 色谱分离度：相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标，定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值2 死体积：色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。3 程序升温：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。4 梯度洗脱：又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。5 极限扩散电流6 指示电极：电极电位与被测离子活度有关，又称待测离子电极或工作电极。7 半波电位：扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。8 浓差极化：电解时，电极表面因浓度变化引起的极化现象。9 生色

2、团 ;在饱和碳氢化合物中引入含键的不饱和基团，将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内，这种基团叫生色团10 助色团：含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。11 化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。12 锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。13 基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内，这种吸收谱带的频率称为基团频率14 贫然火焰：火焰温度低，助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰。15 富燃火焰：燃气量大于化学计算量，还原性火焰。16 基态：原子核外电子离核较近的处于最低能量状态17 激发态：当原子获得足

3、够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能级，这种状态称为激发态。18 激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位。19 电离电位：使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。20 离子线： 离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线。21 共振线：由激发态向基态跃迁所发射的谱线。共振线具有最小的激发电位，为该元素最强的谱线。22 灵敏线、由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。23 最后线及分析线：当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。24 灵敏

4、度（S）：原子吸收分析法中定义为校正曲线的斜率 原子吸收分析法中常用特征浓度来表示特征浓度指产生1%吸收或0.0044吸光度值时的待测元素的浓度.25 检出限 原子吸收分析法中检出限（D）通常以产生空白溶液信号的标准偏差3倍时的测量信号的浓度表示。1、 画出气相色谱流程图，解释色谱峰展宽的主要原因。答：载气源进样口和气化室色谱柱和柱温箱检测器记录系统。运用速率方程解释色谱峰展宽2、 说出气相色谱分析的基本原理。基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，试样中各组分在两相中进行反复多次分配。使原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而使各组分分离开来。3、 试述速

5、率方程中A、B、C三项的物理意义。 H = A + B/u + Cu A涡流扩散项 气体碰撞到填充颗粒物时，不断的改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似我留的流动，因而引起色谱峰的扩张B 分子扩散项 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以塞子的形式存在于柱的很小的一段空间中，在塞子的前后（纵向）存在着浓度差异而形成浓度梯度。因此使运动着的分子产生纵向扩散。C 传质阻力项 包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数Cl两项4、 试述塔板理论和速率理论的区别和联系5、 热导检测器和氢火焰离子化检测器。电子捕获检测器的原理是什么？各自的优缺点 热导检测器是根据不同的气体具有不同的热导系数原理制成的。

6、热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。缺点:灵敏度较低。 氢离子化检测器是利用有机物在以氢气和空气燃烧的火焰中发生自由基反应而被电离，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。它的特点是：灵敏度很高，检出限低， 火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽，而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。 电子捕获检测器，样品进入ECD后，打破在-射线的轰击和电场下

7、形成的基流，进行检测。它是一种选择性很强的检测器，对具有电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰等的物质）的检测有很高灵敏度）。它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。它的缺点是线性范围窄，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。6、 气相色谱定量的方法有哪几种，各有什么优缺点？ 归一化法 优点：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 缺点：仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。内标法 优点：准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。可适 用于组分不能全部出

8、峰时。 缺点： 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。外标法 优点：不使用校正因子，准确性较高，操作简单。 缺点：结果的准确度取决于进样量的准确性7、 有五个组分A、B、C、D、E，在气液色谱柱上的分配系数分别为480、360、490、496、473，试指出它们在色谱柱上的流出顺序。B 、E、A、C、D 。K越大，越不易流出。8、 画出高效液相色谱仪基本结构示意图。9、 在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么提高柱内填料填充的均匀性改进固定相（减小粒度，选择薄壳型单体，选用低浓度流动相，适当提高柱温，）其中减小粒度是最有效的提高柱效的方法10、 什么

9、是正相色谱和反相色谱？正相色谱法正相色谱法流动相极性小于固定相。在正相色谱中固定相是极性填料（如含水硅胶），而流动性是非极性或弱极性的溶剂（如烷烃）。因此，样本中极性小的先流出，极性大的后流出，正相色谱法适于分析极性化合物。反向色谱法反向色谱法流动相极性大与固定相，极性大的组分先流出色谱柱，极性小的后流出，适用于分析非极性化合物。典型的反向键和相色谱是再ODS柱上，采用甲醇-水或乙腈-水作流动相，分离非极性或中等极性的化合物等。11、 对于液相色谱，能否根据理论塔板数判断分离的可能性？为什么？不能依靠理论塔板数来判断分离的可能，理论塔板数描述的是液相色谱柱柱效，塔板数越高，说明色谱柱的分离性能

10、越好（一个宽泛的概念），但具体到某些物质能否互相分离，应该用分离度来描述，两个物质的分离度大于1.5，说明能互相分离，否则就不能，这个跟理论塔板数毫无关系 12、 试述pH玻璃电极的响应机理。玻璃电极对H+选择性响应主要与电极膜的特殊组成有关，普通玻璃电极膜是由固定带负电荷的硅酸晶格组成，在晶格中有体积小、活动能力强的钠离子，溶液中的H+可进入晶格占据Na点位而其他高价阴阳离子不能进出晶格。当内外玻璃膜与水溶液接触时，Na2SiO3晶体骨架中的Na与水中的H+发生交换形成双电层，产生电位差，扩散达动态平衡后达稳定相界电位（膜电位），其膜电位可用 表达。对于整个玻璃电极而言电极电位为 。此式即为采用玻璃电极进行pH测定的理论依据14、库仑分析和极谱分析都是进行物质的电解，请问它们有什么不同。答：库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电解。 极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电解质。15、 简述气相色谱仪组成。气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱（含柱箱）、检测器和数据处理系统五大部分组成。-第 3 页-