三电极电化学技术(4页).doc
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1、-工作电极:又称研究电极,是指所研究的反应在该电极上发生。一般来讲,对工作电极的基本要求是:工作电极可以是固体,也可以是液体,各式各样的能导电的固体材料均能用作电极。(1)所研究的电化学反应不会因电极自身所发生的反应而受到影响,并且能够在较大的电位区域中进行测定;(2)电极必须不与溶剂或电解液组分发生反应;(3)电极面积不宜太大,电极表面最好应是均一平滑的,且能够通过简单的方法进行表面净化等等。工作电极的选择:通常根据研究的性质来预先确定电极材料,但最普通的“惰性”固体电极材料是玻碳(铂、金、银、铅和导电玻璃)等。采用固体电极时,为了保证实验的重现性,必须注意建立合适的电极预处理步骤,以保证氧
2、化还原、表面形貌和不存在吸附杂质的可重现状态。在液体电极中,汞和汞齐是最常用的工作电极,它们都是液体,都有可重现的均相表面,制备和保持清洁都较容易,同时电极上高的氢析出超电势提高了在负电位下的工作窗口记被广泛用于电化学分析中。辅助电极:又称对电极,辅助电极和工作电极组成回路,使工作电极上电流畅通,以保证所研究的反应在工作电极上发生,但必须无任何方式限制电池观测的响应。由于工作电极发生氧化或还原反应时,辅助电极上可以安排为气体的析出反应或工作电极反应的逆反应,以使电解液组分不变,即辅助电极的性能一般不显著影响研究电极上的反应。但减少辅助电极上的反应对工作电极干扰的最好办法可能是用烧结玻璃、多孔陶
3、瓷或离子交换膜等来隔离两电极区的溶液。三电极体系结构及电路图电化学测试的方法很多,根据测试的特质,可以分为以下几大类:1.稳态测试方法;2.暂态测试方法;3.伏安法;4.交流阻抗法等。这里小编只给大家简单介绍一些使用最普遍,功能最强大的电化学测试方法。在此之前,先对电化学测试最常用的三电极测试体系进行简单介绍。所谓的三电极体系,是为了排除电极电势因极化电流而产生的较大误差而设计的。它在普通的两电极体系(工作电极与对电极)的基础上引入了用以稳定工作电极的参比电极,如图2示。如左图,电解池由三个电极组成:工作电极(W),对电极(C)以及参比电极(R)。W是主要的电极研究和操作对象,R是电势电极的比
4、较标准,而C主要用以通过极化电流,实现对电极的极化。右图中,我们可以看到,三电极体系在电路中时,P代表极化电源,为研究电极提供极化电流。mA和V分别为电流表和电压表,用以测试电流和电势。P,mA,C,W构成的左侧回路,称为极化回路,在极化回路中有极化电流通过,可对参比电极进行测量和控制。V,R,W构成了右侧回路,称为测量控制回路。在此回路中,对研究电极的电势进行测量和控制,由于回路中无极化电流流过,仅有极小的测量电流,所以不会研究电极的极化状态和参比电极的稳定性造成干扰。由此可见,三电极体系可使研究电极表面通过极化电流,又不会妨碍研究的电极电势的控制和测量,可同时实现电势和电流的控制和测量。所
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