分析化学2习题(6页).doc

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1、-仪器分析补充习题一、简答题1 可见分光光度计是如何获得单色光的？2 单色器的狭缝是直接影响仪器分辨率的重要元件，为了提高分辨率，是否狭缝越窄越好？3 什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？4 什么是朗伯比尔定律？5 简述导致偏离朗伯比尔定律的原因？6 如何控制显色条件以满足光度分析的要求？7 光度分析中，为减少测量误差，溶液透光率T的读数范围应控制在20%-65% 之间，若T超过上述范围，应采取什么措施 ？8 理想的标准曲线应该是通过原点的，为什么实际工作中得到的标准曲线，有时不通过原点？9 一浓度为C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？（

2、69.40）10 符合朗伯比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测的百分透光率为60%，如果改用1cm,5cm的比色皿测定时，其T%和A各为多少？（A0.111 T77.4% A0.555 T27.9%）二、选择题（单选）1 一般紫外-可见分光光度计，其波长范围是（ ）A 200400nm B 100780nm C 200780nm D 400780nm E 4001100nm2 在吸光光度法中，It/I。定义为透过光强度与入射光强度之比，称为（ ）A 吸光度 B 透光率 C 百分透光率 D 光密度 E 消光度3 某吸光物质在一定条件下，表现出强吸光能力，其摩尔吸光系数为（ ）A 105 B

3、 104 C 105 104 D 104 103 E 红外光可见光紫外光x射线 B x射线红外光可见光紫外光微波C x射线红外光可见光紫外光无线电波 D x射线紫外光可见光红外光微波E 微波x射线紫外光可见光红外光5 复合光变成单色光的过程称为（ ）A 散射 B 折射 C 衍射 D 色散 E 激发 6符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物质液层厚度增加时，最大吸收峰的波长位置为（ ） A 峰位移向长波； B 峰位移向短波； C 峰位不动，峰高降低； D 峰位不动，峰高增加； E 峰位、峰高都不变； 7 某物质在某波长处的摩尔吸光系数很大，则表明（ ） A 光通过该物质溶液的光程很长； B 该物质对某

4、波长的光吸收能力很强 C 该物质溶液的浓度很大； D 在此波长处，测定该物质的灵敏度较高 E 在此波长处，测定该物质的灵敏度较低8分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离不开以下几个主要部件（ ） A 光源 B 单色器 C 吸收池 D 检测器 E 记录仪9标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（） A 至少有57个点 B 所有的点必须在一条直线上 C 待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内 D 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相同的溶剂系统和显色系统 E 测定条件变化时，要重新制作标准曲线10可见分光光度计的单色器由以下元件组成（ ） A 聚光透镜 B

5、狭缝 C 准直镜 D 色散元件 E 光门三、判断题 1光度分析中，所用显色剂，必需是只与样品中被测组分发生显色反应，而与其他组分均不发生显色反应的特效性显色剂。 （ ）2紫外吸收光谱与红外吸收光谱都是分子光谱。 （ ）3因入射狭缝越窄，通过的光谱带越窄，单色性越好。所以调试分光光度计狭缝的原则是入狭缝越窄越好。 （ ）四、画图并简述各部件主要作用1紫外可见分光光度计框图并简述各部件主要作用。五、计算下列化合物的max1、2、下列各化合物的紫外吸收max H33HC3HCC3HC O 3、下列各化合物的紫外吸收maxO 红外分光光度法习题一、 判断题1用一个或几个特征峰确定一个官能团的存在，是光

6、谱解析的一条重要原则。（）2折合质量越小，K越大，谐振子的振动频率越大。（）3特征峰是指在红外光谱中吸收强度很大，容易辨认的吸收峰。（）4诱导效应能使基团的吸收峰移向高频。（）5化学键的偶极矩越大，伸缩振动过程中偶极矩的变化也越大。（）6只有偶极矩变化的振动过程，才能吸收红外线而产生振动能级跃迁。（）7诱导效应与偶极场效应都是通过成键电子发生作用的。（）二、 选择题（一）、单选题1.某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A.紫外光B.X射线C.微波D.红外线E.可见光2.乙烯分子的振动自由度为（） A.20B.13C.12D.6E.153.乙炔分析的振动自由度为

7、（） A.12B.7C.6D.5E.84.苯分子的振动自由度为（） A.32B.36C.30D.31E.345.分子式为C8H7ClO3的化合物其不饱和度为（） A.5B.4C.6D.2E.36.CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是（）A.以共价键结合的B.角形的C.线性的并且对称D.非线性的E.以配价键结合（二）、多选题1.红外光谱产生的必要条件是（）A.光子的能量与振动能级的能量相等B.光子的频率是化学键振动频率的整数倍C.化合物分子必须具有轨道D.化合物的分子应具有n电子E.化学键振动过程中02.形成氢键后OH吸收峰特征为（）A.形成氢键后变为尖窄的吸收峰B.峰位向低频移动，在350

8、03300cm-1之间C.峰位向高频移动，但峰强变大D.峰强不变，峰形变宽E.峰强增大，峰形变宽3.采用溴化钾压片法制备试片时，一般要求（）A.溴化钾一定是经过干燥处理的B.样品与溴化钾要在研钵中研磨混匀 C.操作要在红外灯下进行D.一般要在红外灯下，将样品与溴化钾在玛瑙研钵中混匀 E.溴化钾要在600马福炉中灼烧4小时三、 词语解释题1.红外非活性振动： 2.基频峰： 3.相关峰： 4.特征峰： 5.振动自由度： 6.红外线：7.伸缩振动： 8.弯曲振动： 9.不饱和度：四、 简答题1.如何用IR光谱区别苯酚与环己醇？2.下列化合物能否用IR光谱区别，为什么？（） （）3.预测化合物CH3C

9、OOCH2CCH在IR哪些区段有吸收峰，各属于什么振动类型？4.测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么？色谱部分选择单选1在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是（ ）A 0.1 B 0.5 C 1.0 D 1.5 E 0.72在液相色谱中，用紫外吸收检测器时，选用下列哪种溶剂作流动相最合适（ ） A 在波长190nm以下有吸收峰 B 在波长为254nm处有吸收峰 C 在波长为365nm处有吸收峰 D 在波长190nm以上有吸收峰 E 在波长为280nm处有吸收峰3液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是（ ）A 直形柱 B S形柱 C

10、 U形柱 D 螺旋形柱 E 不规则形柱4下列说法中错误的是（ ） A气相色谱法中的固定相称为固定液。B 气相色谱中给定的色谱柱上，每个组分都有其各自的塔板数和塔板高度。 C 等温曲线呈线性时，其对应的色谱峰对称。 D 固定液的选择性表现在对沸点相近而类型不同的物质有分离能力。 E 常规分析中常用填充柱，因为毛细管柱重现性较差。5气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准（ ） A 苯 B 环乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮6在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准（ ） A 苯 B 正乙烷

11、C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮7在气相色谱中当两组分未能完全分离时，我们说（ ） A 色谱柱的理论塔板数低 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分离度低D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大8对气相色谱柱分离度影响最大的是（ ） A 载气种类 B 载气流速 C 色谱柱柱长 D 色谱柱柱温 E 填充物粒度大小9根据速率方程，推倒出以A、B和C常数表示的最佳速度（ ） A（B/A）1/2； B（C/B）1/2 ； C（B/C）1/2 ； D（A/B）1/2 ； E（B/A）1/210在高效液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不记（ ） A 涡流扩散项 B流动相的传质阻力项 C

12、 固定相的传质阻力项 D 分子扩散项 E A+B11有效理论塔板数与理论塔板数之间的区别（ ） A 扣除死体积 B 增加柱长 C 改变流动相性质 D 提高分离度 E 无区别12利用高效液相色谱法对试样进行分离时，首先要选择的是（ ） A 流速 B 柱温 C 柱压 D 固定相 E 检测器13在气相色谱中，定量的参数是（ ） A 保留值； B 基线宽度； C 峰面积； D半峰宽； E 分配比；14A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱D 凝胶色谱法 E亲和色谱法 （1）以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称（ ） （2）以固定在载体上的液体为固定相，以液体溶剂为流动相

13、的色谱分离方法（ ）15 A 氮气 B 氢气 C 氩气 D 氦气 E 氨气 （1）使用热导检测器时，为提高检测器的灵敏度常用的载气是（ ） （2）使用氢焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用哪种气体作载气检测灵敏度高。多选1色谱柱的柱效率可以用下列何者表示（ ） A 理论塔板数 B 分配系数 C 保留值 D 塔板高度 E 容量因子2在色谱分析中，对担体的要求是（ ） A 表面应是化学惰性的 B 多孔性 C 热稳定性好 D 粒度均匀而细小 E 吸附性强3下列担体，能用于液相色谱的是（ ） A 硅藻土 B 氟担体 C 玻璃微球 D 高分子多孔微球 E 薄壳型微珠4下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附

14、剂（ ） A 硅胶 B 塑料板 C 氧化铝 D 纤维素 E 聚纤胺5在气相色谱中，对于已选定的色谱柱，两组分属难分离物质对时，提高分离度正确的操作方法是（ ） A 选用最佳载气流速 B 选择程序升温 C 适当降低柱温 D 适当提高柱温 E 选择灵敏度高的检测器6与保留值有关的是（ ） A 分离度 B 固定液的相对极性 C 相对重量校正因子 D 检测器的灵敏度 E 塔板高度计算题1 已知A、B两组分的相对保留值a为1.12，B物质容量因子为16.88，当在一根填充色谱柱获得完全分离时（R=1.5）所需要的理论塔板数是多少？ （3518块）2 已知惰性气体及A、B两组分在一根2米色谱柱上色谱分析得

15、到的色谱图保留时间分别为45”,1220”,1530”,A、B组分半峰宽W1/2A=30”,W1/2B=35”试计算A、B两组分的理论塔板数N，有塔板数Neff，组分A的塔板高度。 （NA=3371 NB=3912 NeffA=2973 NeffB=3542 HA=0.59mm）3再计算A、B两组物质理论的理论塔板高度H和有效塔板高度。 （HA=0.59mm HB=0.51mm HeffA=0.67mm HeffB=0.57mm）4再计算A、B两物质的分离度R。 （R=3.44）5分析某试样时两组分的相对保留值2.1=1.13 ,柱的有效塔板高度为0.1cm,2m柱能否使两组分完全分离?6某试

16、样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色谱图上出峰，各组分相对重量校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下： 苯甲酸 对甲苯甲酸 邻甲苯甲酸 间甲苯甲酸f 1.20 1.50 1.30 1.40A 80mm2 450mm2 40mm2 90mm2用归一化法求出各组分的百分含量？ （P%10.12%；71.73%；5.48%；13.28%）7为测定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱温为1000C时的保留指数，选正庚烷、正辛烷两个烷烃与之混合进行色谱测定，在色谱图上测得调整保留时间的为： 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 tR(mm) 174.0 310.0 373.4 试计算正丁酯的保留指数I。8 某气相色

17、谱仪用热导检测器在一定的实验条件下,测得A、B两种物质的保留时间tRA=3.26min；tRB= =5.45 min 半峰宽W1/2A= 2.32mm,W1/2B=4.98mm ,记录纸速度600mm/h ,试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度？（N1094 R3.53）9有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取试样1.0550克，以环己酮作内标物，称取 0.1907克环己酮加到样品中，混合均匀后，吸取此试液3ul进样，得到色谱图，从色谱图上测量出各组分峰面积，已知应答值S如下： 分组及内标 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积A（cm2） 14.8 72.6 133.0 42

18、.4 应答值S 0.261 0.562 1.000 0.938求乙酸和丙酸的百分含量？ （乙酸17.56%；丙酸6.14%）10在一根25.0cm的柱上，苯的保留时间为33.0min,峰宽为15.1min，计算该柱的理论塔板数和理论塔板高度。11如果某组分的保留时间为17.6min。，半峰宽为0.59min,计算该25.0cm柱的理论塔板数和理论塔板高度。12一色谱峰的峰宽为33秒，保留时间为7.52分，计算该1.5m柱的理论塔板高度 （0.50cm）13计算保留时间分别为18.5分和20.9分，峰宽分别为130秒和182秒的两高斯形峰间的分离度。（0.92）14已知某组分峰底宽5秒 ，保留时

19、间为100秒，死时间为5秒，计算色谱柱的有效塔板数。（5776）15已知一根10 cm长的色谱柱的有效塔板数为5600块，组分A在该柱上的调整保留时间为50秒 ，试求A峰的半峰宽及有效塔板高度？ （1.57秒 0.00178cm）16在一色谱柱上测得常数如下：A=0.013cm,B=0.30cm2/s 及C=0.015s，试求最佳流速及相对应最少板高？ 17一浓度为C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？69.4018符合朗伯比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测的百分透光率为60%，如果改用1cm,5cm的比色皿测定时，其T%和A各为多少？ （A0.111 T77.4% A0.555 T27.9%）10题（76.4 0.327cm） 11题（4930 .0051cm） 16题（4.5cm/s 0.15cm）-第 6 页-